專利名稱：越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及天然產(chǎn)物有效成分的分離及提取技術(shù)。
背景技術(shù)：
越橘(Vaccinium vitis-1daea L.)為杜醇花科,越橘屬，為一類小衆(zhòng)果,其果實(shí)中含有花青素、黃酮等多種多酚類生理活性成分，使越橘果實(shí)具有很強(qiáng)的抗氧化性，具有促進(jìn)視紅素再合成、改善循環(huán)、抗?jié)儭⒖寡仔?、提高免疫力、增?qiáng)心臟功能、抗心血管疾病、抗衰老、抗癌和抗突變等多種生理活性功能。其為常綠矮生小灌木，廣泛分布在黑龍江及內(nèi)蒙古、大興安嶺、長白山地區(qū)，是我國面積最大、貯量最多的野生小漿果資源，也是我國最具開發(fā)前景的越橘屬小漿果。越橘屬植物全世界約有120多種，我國約有20余種。榨汁后的越橘果渣中除含有蛋白、脂肪和糖類外，還存在豐富的次生代謝產(chǎn)物黃酮類化合物，含量可達(dá)15.05%，該類物質(zhì)具有較好的生物學(xué)活性。有關(guān)越橘黃酮的提取制備已有相關(guān)報(bào)道，雖然提取黃酮類化合物的方法有很多，但迄今的藥用部位主要集中在越橘莖葉和果汁，越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)形蠢?，成為生產(chǎn)廢棄物。又由于越橘果渣中所含的黃酮類化合物中存在的花色素對(duì)于成分的分離鑒別具有一定的干擾作用等原因，果渣的利用則成為同類研究及開發(fā)尚未涉及的領(lǐng)域，從越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)刑崛↑S酮的方法和工藝迄今未見相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，本方法具有吸附快、解吸率高、吸附容量大、洗脫率高、樹脂再生簡便、成本低廉等特點(diǎn)，而且產(chǎn)品的得率較高和純度穩(wěn)定，適合越橘果渣的深度利用。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，包括如下步驟:I)將越橘果渣粉碎、脫脂、干燥得到粉末；2)將上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并濾液；3)將上步得到的濾液濃縮、溶解、離心處理后取其上清液；4)將上步得到的上清液通過樹脂柱吸附純化后洗脫；5)將洗脫液回收干燥得成品粉末。優(yōu)選地，步驟I)中所述越橘果渣為越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)?。?yōu)選地，步驟2)中所述乙醇濃度為50%_70%，提取溫度為50_70°C，提取時(shí)間l_3h，用于提取的乙醇與步驟I)所得粉末的質(zhì)量比為1:15-25，提取的次數(shù)為2-4次。優(yōu)選地，步驟2)中所述乙醇濃度為60%，提取溫度為60°C，提取時(shí)間2h，用于提取的乙醇與步驟I)所得粉 末的質(zhì)量比為1:20，提取的次數(shù)為3次。優(yōu)選地，步驟3)中所述濃縮為減壓濃縮成膏狀，所述溶解為熱水溶解，所述離心的轉(zhuǎn)速為3000rpm,離心時(shí)間5min。優(yōu)選地，步驟4)中所述樹脂柱為大孔樹脂柱，所述洗脫指先用水洗脫，再用50%的乙醇溶液洗脫。優(yōu)選地，所述大孔樹脂柱為HDP-600，樹脂投入量與黃酮含量的重量比為55-65:1，吸附時(shí)間 0.5-2h，洗脫速度 0.5_2ml/min。優(yōu)選地，樹脂投入量與黃酮含量的重量比為59.7:1，吸附時(shí)間lh，洗脫速度Iml/
mirio本發(fā)明的有益效果是本工藝中所采用的原料不同，實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢棄物的深度利用，節(jié)約了資源。在已報(bào)道的越橘黃酮提取制備的方法中所用原料為果實(shí)或壓汁后的果汁和果皮，而本項(xiàng)工藝采用的是果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)?，由于本發(fā)明所選擇的野生越橘中次生代謝產(chǎn)物豐富，野生種花青甙色素含量高達(dá)0.33 3.38g/100g鮮果，栽培種一般為0.07
0.15g/100g鮮果。所以野生越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)腥院写罅康幕ㄉ?，可繼續(xù)進(jìn)行深度利用，本工藝即實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢棄物的深度利用，充分利用了資源，降低生產(chǎn)成本。已有工藝中經(jīng)大孔樹脂吸附純化后還要經(jīng)過溶劑萃取，所用溶劑多為乙酸乙酯，這一步驟在大規(guī)模制備中操作十分不便，且乙酸乙酯價(jià)格昂貴、排放處理復(fù)雜，本發(fā)明中采用了其他替代物，簡化了生產(chǎn)，節(jié)約了成本，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說明。實(shí)施例1將越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)鬯?、脫脂、干燥得到粉末，然后?0%的乙醇提取，用于提取的乙醇與粉末的質(zhì)量比為1:15，用乙醇提取2次，提取溫度為50°C，提取時(shí)間lh，合并提取濾液；將所得濾液減壓濃縮至膏狀，再用熱水溶解，溶解后的溶液進(jìn)行離心處理，離心轉(zhuǎn)速為3000rpm，時(shí)間5min，取其上清液，將上清液通過HDP-600大孔樹脂柱洗脫，先用水洗脫，在用50%的乙醇溶液洗脫，樹脂投入量與黃酮含量的重量比為55:1，吸附時(shí)間
0.5h，洗脫速度0.5ml/min ;將洗脫液回收干燥得成品粉末。實(shí)施例2將越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)鬯?、脫脂、干燥得到粉末，然后?0%的乙醇提取，用于提取的乙醇與粉末的質(zhì)量比為1:20，用乙醇提取3次，提取溫度為60°C，提取時(shí)間2h，合并提取濾液；將所得濾液減壓濃縮至膏狀，再用熱水溶解，溶解后的溶液進(jìn)行離心處理，離心轉(zhuǎn)速為3000rpm，時(shí)間5min，取其上清液，將上清液通過HDP-600大孔樹脂柱洗脫，先用水洗脫，在用50%的乙醇溶液洗脫，樹脂投入量與黃酮含量的重量比為59.7:1，吸附時(shí)間lh，洗脫速度lml/min ;將洗脫液回收干燥得成品粉末。實(shí)施例3將越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)鬯椤⒚撝?、干燥得到粉末，然后?0%的乙醇提取，用于提取的乙醇與粉 末的質(zhì)量比為1:25，用乙醇提取4次，提取溫度為70°C，提取時(shí)間3h，合并提取濾液；將所得濾液減壓濃縮至膏狀，再用熱水溶解，溶解后的溶液進(jìn)行離心處理，離心轉(zhuǎn)速為3000rpm，時(shí)間5min，取其上清液，將上清液通過HDP-600大孔樹脂柱洗脫，先用水洗脫，在用50%的乙醇溶液洗脫，樹脂投入量與黃酮含量的重量比為65:1，吸附時(shí)間2h，洗脫速度2ml/min ;將洗脫液回收干燥得成品粉末。
權(quán)利要求
1.一種越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將越橘果渣粉碎、脫脂、干燥得到粉末； 2)將上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并濾液； 3)將上步得到的濾液濃縮、溶解、離心處理后取其上清液； 4)將上步得到的上清液通過樹脂柱吸附純化后洗脫； 5)將洗脫液回收干燥得成品粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于:步驟I)中所述越橘果渣為越橘果實(shí)榨汁釀酒后的殘?jiān)?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于:步驟2)中所述乙醇濃度為50%-70%，提取溫度為50-70°C，提取時(shí)間l_3h，用于提取的乙醇與步驟I)所得粉末的質(zhì)量比為1:15-25，提取的次數(shù)為2-4次。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于:步驟2)中所述乙醇濃度為60%，提取溫度為60°C，提取時(shí)間2h，用于提取的乙醇與步驟I)所得粉末的質(zhì)量比為1:20，提取的次數(shù)為3次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于:步驟3)中所述濃縮為減壓濃縮成膏狀，所述溶解為熱水溶解，所述離心的轉(zhuǎn)速為3000rpm,離心時(shí)間 5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于:步驟4)中所述樹脂柱為大孔樹脂柱，所述洗脫指先用水洗脫，再用50%的乙醇溶液洗脫。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于:所述大孔樹脂柱為HDP-600，樹脂投入量與黃酮含量的重量比為55-65:1，吸附時(shí)間0.5-2h，洗脫速度 0.5-2ml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，其特征在于:樹脂投入量與黃酮含量的重量比為59.7:1，吸附時(shí)間lh，洗脫速度lml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種越橘果渣廢棄物中黃酮功能組分的分離及提取方法，包括如下步驟，將越橘果渣粉碎、脫脂、干燥得到粉末；將上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并濾液；將上步得到的濾液濃縮、溶解、離心處理后取其上清液；將上步得到的上清液通過樹脂柱吸附純化后洗脫；將洗脫液回收干燥得成品粉末。本方法具有吸附快、解吸率高、吸附容量大、洗脫率高、樹脂再生簡便、成本低廉等特點(diǎn)，而且產(chǎn)品的得率較高和純度穩(wěn)定，適合越橘果渣的深度利用。
文檔編號(hào)C07D311/40GK103224480SQ20131012192
公開日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者徐建友 申請(qǐng)人:白山市林源春生態(tài)科技有限公司