紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物及其制備方法和有機電致發(fā)光器件的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物，結(jié)構(gòu)式如式（P）所示，其中，R為甲基。本發(fā)明還提供了該紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物的制備方法，包括：通過Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制得環(huán)金屬配體，將環(huán)金屬配體與三水合三氯化銥進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到氯橋二聚物，將氯橋二聚物與乙酰丙酮進(jìn)行配位反應(yīng)，得到金屬銥配合物。本發(fā)明還提供了包括該金屬銥配合物的有機電致發(fā)光器件。本發(fā)明通過在環(huán)金屬配體上增加乙酰丙酮作為異型的輔助配體，從而減小金屬銥配合物的合成難度，并調(diào)整材料的發(fā)光波長，以獲得高純度的紅光。
【專利說明】紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物及其制備方法和有機電致發(fā)光器件
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機電致發(fā)光領(lǐng)域，具體涉及一種紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物及其制備方法和有機電致發(fā)光器件。
【背景技術(shù)】
[0002]有機電致發(fā)光器件(OLED)是基于有機發(fā)光材料的一種電流型半導(dǎo)體發(fā)光器件。OLED因其具有發(fā)光效率高、驅(qū)動電壓低、視角寬、發(fā)光顏色選擇范圍寬、制作工藝簡單，以及易實現(xiàn)全色和柔性顯示等特點，在照明和平板顯示領(lǐng)域引起了越來越多的關(guān)注。
[0003]OLED的發(fā)光材料可以分為熒光材料和磷光材料兩種。由于受到自旋統(tǒng)計理論的限制，熒光材料的理論內(nèi)量子效率極限僅為25%，極大地限制了 OLED的發(fā)光效率，如何充分利用其余75%的磷光來實現(xiàn)更高的發(fā)光效率成了此后該領(lǐng)域中的熱點研究方向。
[0004]目前用作電致發(fā)光材料的過濾金屬配合物主要為銥配合物，其具有較高的發(fā)光效率而應(yīng)用較為廣泛，已實現(xiàn)了紅綠藍(lán)三基色發(fā)光。銥配合物的發(fā)光顏色強烈依賴于主配體的結(jié)構(gòu)，配體不同，發(fā)光顏色也不同。目前，現(xiàn)有技術(shù)的銥配合物中用于獲得高效紅光的主配體主要有苯并噻吩和喹啉，這類銥配合物雖然可以一定程度上發(fā)射紅光，但其發(fā)光色純度低、合成提取難，發(fā)光性能低，由此制得有機電致發(fā)光器件發(fā)光效率低、穩(wěn)定性不佳、壽命短。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)缺陷，提供一種紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物，該金屬銥配合物以1-甲基-4-苯基酞嗪為環(huán)金屬配體主體結(jié)構(gòu)，以乙酰丙酮為輔助配體，合成一種異配型的金屬銥配合物，并通過在環(huán)金屬配體中苯環(huán)的不同C位上引入兩個甲基的化學(xué)修飾方法來實現(xiàn)對材料發(fā)光顏色的調(diào)節(jié)，使金屬銥配合物的磷光發(fā)射光譜紅移。本發(fā)明還提供了該配合物的制備方法以及含有該配合物的有機電致發(fā)光器件。
[0006]第一方面，本發(fā)明提供了一種紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物，所述金屬銥配合物以1-甲基-4-苯基酞嗪的衍生物為環(huán)金屬配體，結(jié)構(gòu)式如式(P)所示，
[0007]
【權(quán)利要求】
1.紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物，其特征在于，所述金屬銥配合物以1-甲基-4-苯基酞嗪的衍生物為環(huán)金屬配體，結(jié)構(gòu)式如式(P)所示，
2.紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (O分別提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A和化合物B:
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述有t溶劑為二甲基甲酰胺或甲苯。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為四(三苯基磷)合鈀或二氯雙(三苯基膦)鈀，所述催化劑的摩爾用量為化合物A摩爾用量的5~6%。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)后，還包括分離提純，具體操作為:將Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫后加入乙醚進(jìn)行萃取，分液并取有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾除去硫酸鎂后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑得到環(huán)金屬配體的粗產(chǎn)物；接著將所述環(huán)金屬配體的粗產(chǎn)物溶于乙醇溶液中，重結(jié)晶得到純化后的環(huán)金屬配體。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述2-乙氧基乙醇和水的混合溶劑中，2-乙氧基乙醇和水的體積比為3:1。
7.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述堿催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉或氫氧化鈉，所述氯橋二聚物與堿催化劑的摩爾比為1:4~8。
8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、1，2- 二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或2-甲氧基乙醇。
9.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，配位反應(yīng)后還包括分離提純，具體操作為:將配位反應(yīng)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫后，減壓蒸除溶劑，然后以體積比為5:1的正己烷和二氯甲烷混合溶劑為洗脫液，對剩余物質(zhì)進(jìn)行硅膠柱層析，對層析液進(jìn)行旋蒸，干燥，得到紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物。
10.一種有機電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層中摻雜紅光有機電致磷光材料金屬銥配合物，金屬銥配合物以1-甲基-4-苯基酞嗪的衍生物為環(huán)金屬配體，結(jié)構(gòu)式如式(P)所示，
【文檔編號】C07F15/00GK103965890SQ201310037770
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月31日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 張娟娟, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司