專利名稱：一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種順酐的生產(chǎn)方法，具體地說，涉及一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法。
背景技術(shù)：
順酐(MA)又名馬來酸酐，化學名順丁烯二酸酐，是重要的有機化工原料，是僅次于苯酐、醋酐的第三大酸酐。主要用于生產(chǎn)不飽和聚酯、醇酸樹脂。另外還用于農(nóng)藥、涂料、油墨、潤滑油添加劑、造紙化學品、紡織品整理劑、表面活性劑等領(lǐng)域。目前，順酐的生產(chǎn)工藝路線按原料可分為苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4烯烴法和苯酐副產(chǎn)法四種。我國順酐生產(chǎn)工藝，長期以來基本以苯氧化、水吸收的生產(chǎn)工藝為主，其中水吸收工序即用脫鹽水將苯氧化得到的順酐氣體吸收為順丁烯二酸水溶液，要想得到順酐，必須用脫水劑二甲苯將水共沸吸收分離，工序復雜，能耗大，且順酐接觸水，生成大量的反式結(jié)構(gòu)富馬酸，降低收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服上述缺陷，提供一種工序簡單、耗能小以及收率高的以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法。為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸 收的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟
A、將苯和空氣經(jīng)氧化器氧化得到順酐氣體和空氣的混合物；
B、將順酐氣體和空氣的混合物經(jīng)過溶劑吸收塔進行溶劑吸收得到富含順酐的溶劑；
C、富含順酐的溶劑經(jīng)解吸塔將順酐和溶劑分離得到粗順酐；
D、將粗順酐進入順酐精制塔進行精制得順酐成品。作為一種改進
所述溶劑為鄰苯二甲酸二丁酯。作為進一步的改進
所述步驟B中，順酐氣體和空氣的混合物從溶劑吸收塔的底部進入，所述溶劑從塔的頂部進入，使下落的溶劑與上升的順酐氣體在吸收塔內(nèi)進行逆流接觸，溶劑將順酐氣體吸收冷卻，從塔底采出富含順酐的溶劑。所述步驟B中，經(jīng)過吸收后的低沸尾氣從溶劑吸收塔的頂部派出進入高溫焚燒爐。所述溶劑吸收塔常壓操作，控制塔內(nèi)溫度130_140°C。所述順酐精制塔為負壓操作，控制塔頂壓力l_5KPa，塔底壓力3_7KPa，塔頂溫度110-130°C，塔底溫度 145-170°C。作為再進一步的改進
所述步驟C中，富含順酐的溶劑從溶劑解吸塔的中上部進入塔內(nèi)，利用順酐與溶劑的沸點差異進行蒸餾解吸，塔頂采出粗順酐，塔底采出含有少量順酐的溶劑，所述溶劑進入溶劑回收工序。所述溶劑解吸塔為負壓操作，控制塔頂壓力l_3KPa，塔底壓力3_5KPa，塔頂溫度100-150°C，塔底溫度 240-260°C。作為再進一步的改進
所述溶劑回收工序包括以下步驟
a.將從溶劑解吸塔塔底采出的溶劑放入溶劑萃取回收釜，加入萃取劑脫鹽水攪拌，溶劑中帶有的富馬酸、鄰苯二甲酸等雜質(zhì)溶解于萃取劑脫鹽水中；
b.萃取結(jié)束后的水相及溶劑相送到離心機進行分離，利用兩相密度的差異，將水相與溶劑相分開；
c.與水相分開的溶劑循環(huán)使用；
d.與溶劑相分開的水相中含有少量的順酐 和富馬酸，回收順酐和富馬酸后的水相循環(huán)使用。所述溶劑萃取回收釜為常壓操作，控制釜溫70_90°C ;
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果是
1、本發(fā)明工藝流程先進，在整個生產(chǎn)過程中無廢棄物產(chǎn)生，不存在環(huán)境問題，環(huán)保；
2、本發(fā)明流程連續(xù)，順酐與水不接觸，大大降低了生成富馬酸的概率，收率更高，產(chǎn)品質(zhì)量更好；
3、本發(fā)明采用非水回收工藝，節(jié)省了蒸發(fā)脫水的大量能耗，并降低設(shè)備投資，節(jié)約成本。
具體實施例方式實施例1 :
將苯和空氣經(jīng)氧化器得到的順酐氣體，經(jīng)換熱后從底部進入溶劑吸收塔，將鄰苯二甲酸二丁酯從頂部進入吸收塔，下落的鄰苯二甲酸二丁酯與上升的順酐氣體在吸收塔內(nèi)進行逆流接觸，鄰苯二甲酸二丁酯將順酐氣體吸收冷卻，從溶劑吸收塔底部采出富含順酐的鄰苯二甲酸二丁酯，經(jīng)過吸收后的低沸尾氣從溶劑吸收塔頂部派出進入高溫焚燒爐，常壓操作，控制塔內(nèi)溫度為130°C ；
富含順酐的鄰苯二甲酸二丁酯從溶劑吸收塔底部采出后，從中上部進入溶劑解吸塔，利用順酐與鄰苯二甲酸二丁酯的沸點差異進行蒸餾解吸，塔頂采出粗順酐，塔底采出含有少量順酐的鄰苯二甲酸二丁酯，負壓操作，控制塔頂壓力lKPa，塔底壓力3KPa，塔頂溫度11 (TC，塔底溫度240 0C ο從解吸塔塔頂采出的粗順酐進入順酐精制塔進行精制得順酐成品，順酐精制塔為負壓操作，控制塔底壓力lKPa，塔底壓力3KPa，塔頂溫度110°C，塔底溫度145°C。使用后的鄰苯二甲酸二丁酯從溶劑解吸塔的塔底采出降溫后，進入溶劑萃取回收釜，溶劑萃取回收釜帶有攪拌，從釜上部放入萃取劑脫鹽水，常壓操作，控制釜溫70°C，在攪拌的作用下使鄰苯二甲酸二丁酯與脫鹽水充分混合，鄰苯二甲酸二丁酯中帶有的富馬酸、鄰苯二甲酸等雜質(zhì)溶解于萃取劑脫鹽水中，萃取結(jié)束后的水相及溶劑相送到離心機進行分離，通過高速旋轉(zhuǎn)，利用兩相密度的差異，將水相與鄰苯二甲酸二丁酯相分開，經(jīng)回收后的鄰苯二甲酸二丁酯循環(huán)使用，脫鹽水經(jīng)處理后，回收脫鹽水中吸收的順酐、富馬酸等物料，然后將脫鹽水循環(huán)使用。實施例2:
將苯和空氣經(jīng)氧化器得到的順酐氣體，經(jīng)換熱后從底部進入吸收塔，將鄰苯二甲酸二丁酯從頂部進入吸收塔，下落的鄰苯二甲酸二丁酯與上升的順酐氣體在吸收塔內(nèi)進行逆流接觸，鄰苯二甲酸二丁酯將順酐氣體吸收冷卻，從溶劑吸收塔底部采出富含順酐的鄰苯二甲酸二丁酯，經(jīng)過吸收后的低沸尾氣從溶劑吸收塔頂部派出進入高溫焚燒爐，常壓操作，控制塔內(nèi)溫度為135。。；
富含順酐的鄰苯二甲酸二丁酯從溶劑吸收塔底部采出后，從中上部進入溶劑解吸塔，利用順酐與鄰苯二甲酸二丁酯的沸點差異進行蒸餾解吸，塔頂采出粗順酐，塔底采出含有少量順酐的鄰苯二甲酸二丁酯，負壓操作，控制塔頂壓力2KPa，塔底壓力4Kpa，塔頂溫度130°C，塔底溫度2500C ；
從溶劑解吸塔塔頂采出的粗順酐進入順酐精制塔進行精制得順酐成品，順酐精制塔為負壓操作，控制塔底壓力3KPa，塔底壓力5KPa，塔頂溫度120°C，塔底溫度150°C。使用后的鄰苯二甲酸二丁酯從解吸塔塔底采出降溫后，進入溶劑萃取回收釜，溶劑萃取回收釜帶有攪拌，從釜上部放入萃取劑脫鹽水，常壓操作，控制釜溫80°C，在攪拌的作用下使鄰苯二甲酸二丁酯與脫鹽水充分混合，鄰苯二甲酸二丁酯中帶有的富馬酸、鄰苯二甲酸等雜質(zhì)溶解于萃取劑脫鹽水中，萃取結(jié)束后的水相及溶劑相送到離心機進行分離，通過高速旋轉(zhuǎn)，利用兩相密度的差異，將水相與溶劑相分開，經(jīng)回收后的鄰苯二甲酸二丁酯循環(huán)使用，脫鹽水經(jīng)處理后，回收脫鹽水中吸收的順酐、富馬酸等物料，然后將脫鹽水循環(huán)使用。實施例3
將苯和空氣經(jīng)氧化器得到的順酐氣體，經(jīng)換熱后從底部進入溶劑吸收塔，將鄰苯二甲酸二丁酯從頂部進入溶劑吸收塔內(nèi)，下落的鄰苯二甲酸二丁酯與上升的順酐氣體在吸收塔內(nèi)進行逆流接觸，鄰苯二甲酸二丁酯將順酐氣體吸收冷卻，從溶劑吸收塔底部采出富含順酐的鄰苯二甲酸二丁酯，經(jīng)過吸收后的低沸尾氣從溶劑吸收塔頂部派出進入高溫焚燒爐，常壓操作，控制塔內(nèi)溫度為140°C ；
富含順酐的鄰苯二甲酸二丁酯從溶劑吸收塔底部采出后，從中上部進入溶劑解吸塔，利用順酐與鄰苯二甲酸二丁酯的沸點差異進行蒸餾解吸，塔頂采出粗順酐，塔底采出含有少量順酐的鄰苯二甲酸二丁酯，負壓操作，控制塔頂壓力3KPa，塔底壓力5KPa，塔頂溫度150°C，塔底溫度2600C ；
從溶劑解吸塔塔頂采出的粗順酐進入順酐精制塔進行精制得順酐成品，順酐精制塔為負壓操作，控制塔底壓力5KPa，塔底壓力7KPa，塔頂溫度130°C，塔底溫度165°C。使用后的鄰苯二甲酸二丁酯從解吸塔塔底采出降溫后，進入溶劑萃取回收釜，溶劑萃取回收釜帶有攪拌，從釜上部放入萃取劑脫鹽水，常壓操作，控制釜溫90°C，在攪拌的作用下使鄰苯二甲酸二丁酯與脫鹽水充分混合，鄰苯二甲酸二丁酯中帶有的富馬酸、鄰苯二甲酸等雜質(zhì)溶解于萃取劑脫鹽水中，萃取結(jié)束后的水相及溶劑相送到離心機進行分離，通過高速旋轉(zhuǎn)，利用兩相密度的差異，將水相與溶劑相分開，經(jīng)回收后的鄰苯二甲酸二丁酯循環(huán)使用，脫鹽水經(jīng)處理后，回收脫鹽水中吸收的順酐、富馬酸等物料，然后將脫鹽水循環(huán)使用。上述實施例中的溶劑吸收塔、溶劑解吸塔、順酐精制塔、高溫焚燒爐、溶劑萃取回收釜、離心機均為市售產(chǎn) 品，均有生產(chǎn)廠家出售。
權(quán)利要求
1.一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將苯和空氣經(jīng)氧化器氧化得到順酐氣體和空氣的混合物；將順酐氣體和空氣的混合物經(jīng)過溶劑吸收塔進行溶劑吸收得到富含順酐的溶劑；富含順酐的溶劑經(jīng)解吸塔將順酐和溶劑分離得到粗順酐；將粗順酐進入順酐精制塔進行精制得順酐成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于所述溶劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于 所述步驟B中，順酐氣體和空氣的混合物從溶劑吸收塔的底部進入，所述溶劑從塔的頂部進入，使下落的溶劑與上升的順酐氣體在吸收塔內(nèi)進行逆流接觸，溶劑將順酐氣體吸收冷卻，從塔底采出富含順酐的溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于所述步驟B中，經(jīng)過吸收后的低沸尾氣從溶劑吸收塔的頂部派出進入高溫焚燒爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于所述溶劑吸收塔常壓操作，控制塔內(nèi)溫度130-140°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于所述順酐精制塔為負壓操作，控制塔頂壓力l_5KPa，塔底壓力3-7KPa，塔頂溫度110_130°C，塔底溫度 145-170°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于所述步驟C中，富含順酐的溶劑從溶劑解吸塔的中上部進入塔內(nèi)，利用順酐與溶劑的沸點差異進行蒸餾解吸，塔頂采出粗順酐，塔底采出含有少量順酐的溶劑，所述溶劑進入溶劑回收工序。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于所述溶劑解吸塔為負壓操作，控制塔頂壓力l_3KPa，塔底壓力3-5KPa，塔頂溫度100-150°C，塔底溫度 240-260°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于，所述溶劑回收工序包括以下步驟a.將從溶劑解吸塔塔底采出的溶劑放入溶劑萃取回收釜，加入萃取劑脫鹽水攪拌，溶劑中帶有的富馬酸、鄰苯二甲酸等雜質(zhì)溶解于萃取劑脫鹽水中；b.萃取結(jié)束后的水相及溶劑相送到離心機進行分離，利用兩相密度的差異，將水相與溶劑相分開；c.與水相分開的溶劑循環(huán)使用；d.與溶劑相分開的水相中含有少量的順酐和富馬酸，回收順酐和富馬酸后的水相循環(huán)使用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種以苯法生產(chǎn)順酐以溶劑吸收的方法，其特征在于，所述溶劑萃取回收釜為常壓操作，控制釜溫70-90°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以苯法生產(chǎn)順酐的方法，將苯和空氣經(jīng)氧化器氧化得到的順酐氣體和空氣混合物經(jīng)過溶劑吸收塔進行溶劑吸收，富含順酐的溶劑經(jīng)解吸塔將順酐和溶劑分離，分離后的粗順酐進入順酐精制塔進行精制得順酐成品，分離后的溶劑經(jīng)再生后繼續(xù)循環(huán)使用；本發(fā)明采用非水回收工藝，節(jié)省了蒸發(fā)脫水的大量能耗，避免了生成富馬酸等雜質(zhì)，提高了順酐的回收率，并降低設(shè)備投資，節(jié)約成本。
文檔編號C07D307/60GK103044368SQ20131002901
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者楊輝, 張建梅, 許元元, 張平, 鄭紅軍 申請人:山東元利科技股份有限公司