用于制備2,6-二氟苯乙酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了用于使用式4的中間體或式6的中間體制備式1的化合物的方法。本發(fā)明還公開了式4的化合物。
【專利說明】用于制備2,6- 二氟苯乙酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是關(guān)于用于制備某些2,6_ 二氟苯乙酮的方法。本發(fā)明也涉及用于上述方法的中間體。
【背景技術(shù)】
[0002]某些2,6_ 二氟苯乙酮的制備在化學(xué)文獻(xiàn)中是已知的。然而,持續(xù)需要適用于快速并且經(jīng)濟(jì)地提供2,6- 二氟苯乙酮的新型或具有改善的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明提供了用于制備式I的化合物的方法
[0004]
【權(quán)利要求】
1.用于制備式I的化合物的方法
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中R1為H;并且R2和R3為CH2CH30
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述強(qiáng)酸的堿土金屬鹽為氯化鎂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述叔胺堿選自三丁胺、三乙胺、二異丙基乙胺、吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、N,N- 二甲基苯胺和N,N- 二乙基苯胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中所述叔胺堿為三乙胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述非質(zhì)子溶劑為氯苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、乙腈或乙酸乙酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中所述非質(zhì)子溶劑為氯苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中在步驟(C)中,式4的所述化合物與水在壓力反應(yīng)器中接觸,并且所述溫度在130至160°C的范圍內(nèi)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中在步驟(C)中,式4的所述化合物在酸的存在下與水接觸,并且加熱至85至130°C的范圍內(nèi)的溫度以提供式I的化合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其中在步驟(C)中,所述酸為硫酸、乙酸或它們的混合物。
11.式4的化合物
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的化合物,其為2-[(2,6_二氟苯基)羥基亞甲基]丙二酸-1,3-二乙酯。
13.用于制備式I的化合物的方法
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中R1為H,R2為CH2CH3,并且M為K。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中所述強(qiáng)酸的堿土金屬鹽為氯化鎂。
16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中所述叔胺堿選自三丁胺、三乙胺、二異丙基乙胺、吡唆、甲基吡啶、二甲基吡啶、N,N- 二甲基苯胺和N,N- 二乙基苯胺。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法,其中所述叔胺堿為三乙胺。
18.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中所述非質(zhì)子溶劑為氯苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、乙腈或乙酸乙酯。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法,其中所述非質(zhì)子溶劑為乙酸乙酯。
20.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中在步驟(C)中,式6的所述化合物與水在壓力反應(yīng)器中接觸,并且所述溫度在130至160°C的范圍內(nèi)。
21.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中在步驟(C)中,式6的所述化合物在酸的存在下與水接觸,并且加熱至85至130°C的范圍內(nèi)的溫度以提供式I的化合物。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法,其中在步驟(C)中,所述酸為硫酸、乙酸或它們的混合物。
【文檔編號】C07C67/343GK103958454SQ201280058213
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月5日
【發(fā)明者】T.R.瓦格勒, J.P.道布 申請人:納幕爾杜邦公司