專利名稱：利用丙烯腈副產(chǎn)氫氰酸連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用氫氰酸和異佛爾酮在催化劑存在下生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，所使用的催化劑是經(jīng)過活化處理的分子篩。
背景技術(shù)：
異佛爾酮腈，化學(xué)名3-氰基-3，5，5-三甲基環(huán)己酮(IPN)，是生產(chǎn)多種化工產(chǎn)品，例如脂肪族異氰酸酯異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、3_氮甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己胺(異佛爾酮二胺，IPDA)的基本原料，現(xiàn)在的合成工藝是在堿性催化劑存在下氫氰酸與異佛爾酮反
應(yīng)，中和后，經(jīng)過精餾分離未反應(yīng)的原料異佛爾酮和產(chǎn)品異佛爾酮腈。具體的反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種將氫氰酸與異佛爾酮連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其特征在于該反應(yīng)在堿性固體催化劑存在進(jìn)行，所述的堿性固體催化劑是經(jīng)過活化處理的分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，，其中原料氫氰酸和異佛爾酮首先經(jīng)過混合器混合，經(jīng)過預(yù)熱器后再進(jìn)入固定床反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中所述經(jīng)過活化處理的分子篩為經(jīng)過吸附、煅燒活化處理負(fù)載氧化鈣的分子篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中所述分子篩為4A、5A或者IOA型分子篩。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中分子篩的吸附處理過程是將分子篩浸泡在濃度20 50%的選自氯化鈣、乙酸鈣或者硝酸鈣的鈣鹽水溶液中，然后再用飽和碳酸鈉或者碳酸氫鈉水溶液處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中鈣鹽水溶液為25%的氯化鈣水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中分子篩在鈣鹽水溶液中的浸泡時(shí)間為I 5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中分子篩在鈣鹽水溶液中的浸泡時(shí)間為2小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中分子篩的煅燒活化過程為在80 100°C烘干2 10小時(shí)；600 1000°C煅燒2 8小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中分子篩的煅燒活化過程為90°C烘干4 8小時(shí)；700 900°C煅燒3 5小時(shí)
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中從固定床反應(yīng)器流出的物料，經(jīng)過2個(gè)連續(xù)精餾塔，分離未反應(yīng)的原料異佛爾酮和產(chǎn)品異佛爾酮腈。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中原料異佛爾酮與氫氰酸的體積比為15 5 I。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中原料異佛爾酮與氫氰酸的體積比為12 6 I。
14.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中預(yù)熱器中物料預(yù)熱溫度為80 150°C，固定床反應(yīng)器中的反應(yīng)溫度為100 200°C。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中預(yù)熱器中物料預(yù)熱溫度為100 120°C，固定床反應(yīng)器中的反應(yīng)溫度為120 170°C。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其中固定床反應(yīng)器為列管殼程加熱，列管管程裝填分子篩催化劑，物料從上部經(jīng)過分布器進(jìn)入列管管程與催化劑接觸進(jìn)行催化反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用丙烯腈副產(chǎn)氫氰酸連續(xù)生產(chǎn)異佛爾酮腈的新方法，原料異佛爾酮與丙烯腈副產(chǎn)氫氰酸混合后，連續(xù)經(jīng)過固定床反應(yīng)器反應(yīng)，固定床內(nèi)填充經(jīng)過處理的分子篩做催化劑，異佛爾酮既是反應(yīng)原料，也作為反應(yīng)溶劑。從固定床流出的反應(yīng)液，經(jīng)過減壓精餾，未反應(yīng)的異佛爾酮回收，返回原料儲(chǔ)罐繼續(xù)反應(yīng)，產(chǎn)品異佛爾酮腈經(jīng)過連續(xù)塔精餾出合格品。
文檔編號(hào)C07C255/46GK103058885SQ20121057166
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月16日
發(fā)明者耿佃云, 于秀媛, 王明賢 申請(qǐng)人:淄博萬昌科技股份有限公司