專利名稱：一種過渡金屬銅4-(咪唑-1基)苯甲酸配合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過渡金屬銅4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
4_ (咪唑-I 基)苯甲酸，英文名 4_ (lh-imidazol-l-yl) benzoic acid,作為一種含羧酸根、兩點配位有機(jī)配體，被廣泛地應(yīng)用于合成具有光譜學(xué)、磁學(xué)、吸附分離、藥物學(xué)和生物無機(jī)學(xué)研究價值的新型配合物材料的合成與研究，它具有兩種配位方式，它能與過渡金屬或稀土金屬離子形成穩(wěn)定的配合物。這些配合物在諸如立體化學(xué)、配位化學(xué)、生物無機(jī)化學(xué)、磁性、吸附分離、光譜學(xué)研究以及反應(yīng)機(jī)理、咪基羧酸配體的反應(yīng)研究等科學(xué)領(lǐng)域均有重要意義。因此深入地研究金屬4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，不僅能在配位化學(xué)領(lǐng)域為我們提供更多更新穎的結(jié)構(gòu)模型，更能在光學(xué)元件開發(fā)、仿生技術(shù)、生物無機(jī)和藥物研制等多個方面發(fā)揮作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種過渡金屬銅4_(咪唑-I基)苯甲酸配合物及其制備方法，其合成方法簡單，易操作、原料來源充足、生產(chǎn)成本低廉、化合物合成的產(chǎn)率較高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合擴(kuò)大化生產(chǎn)的要求。本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，其特征是目標(biāo)化合物為具有孔洞的過渡金屬銅4_(咪唑-I基)苯甲酸配合物，其化學(xué)式為CuC2tlH14N4O4，三方晶系，空間群為R-3，單胞參數(shù)為a =23. 47 23. 57A^b = 23. 47
23. 57 K，c = 10. 06 10. 16 , a= 90° , β = 90。，Y = 120° , Z = 9。金屬銅4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物的制備方法為將4-(咪唑-I基)苯甲酸 和乙酸銅按照2:1的摩爾比例分別進(jìn)行稱量，其中4-(咪唑-I基)苯甲酸的用量為10毫克；添加10毫升N，N- 二甲基甲酰胺在盛有4-(咪唑-I基)苯甲酸的燒杯中，然后攪拌至完全溶解；最后依次緩慢滴加乙酸銅的水溶液，最終PH值控制在6 7，過濾后靜置，一周后得到藍(lán)色塊狀晶體為過渡金屬銅4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物。產(chǎn)率為75-80%。本發(fā)明所述的過渡金屬銅4_(咪唑-I基)苯甲酸配合物具有較高的比表面積和良好的熱穩(wěn)定性，因此可望作為新型的吸附材料。本發(fā)明具體反應(yīng)式為
2C10H8N202 (4-(咪唑-I 基)苯甲酸)+ Cu(CH3COO3)■ H2O — CuC20H14N4O4 + 2CH3COOH + H2O
本發(fā)明的優(yōu)點是1、該配合物具有較好的氣體吸附分離性質(zhì)，其氫氣氣體吸附值是4. 3m2/g ; 2、與大多數(shù)配合物的熱分解溫度低不同，所合成的化合物的熱穩(wěn)定性較好，其熱分解溫度為300°C ;3、合成方法簡單，易操作、原料來源充足、生產(chǎn)成本低廉、化合物合成的產(chǎn)率較高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合擴(kuò)大化生產(chǎn)的要求。


圖I為本發(fā)明化合物分子的結(jié)構(gòu)圖(圖中對稱碼，A: x-y+l,x+l,-z; B:-x+y-1, -x, z ; C: -x,-y+1,-z ;D: -y, χ-y+l, z)D圖2為本發(fā)明化合物的熱重圖。圖3為本發(fā)明化合物的粉末衍射圖 圖4為本發(fā)明化合物的紫外漫反射圖。
具體實施例方式本發(fā)明的化合物CuC2tlH14N4O4的合成
CuC20H14N4O4是采用常規(guī)溶液揮發(fā)法得到的，具體反應(yīng)式為
2C10H8N202 (4-(咪唑-I 基)苯甲酸)+ Cu (CH3COO3) HO — CuC20H14N4O4 + 2CH3COOH + H2O
具體操作步驟為將4-(咪唑-I基)苯甲酸和乙酸銅按照2: I的摩爾比例分別進(jìn)行稱量，其中4-(咪唑-I基)苯甲酸的用量為10毫克；添加10毫升N，N-二甲基甲酰胺在盛有4-(咪唑-I基)苯甲酸的燒杯中，然后攪拌至完全溶解；最后依次緩慢滴加乙酸銅的水溶液，最終PH值控制在6 7，過濾后靜置，大約一周后得到藍(lán)色塊狀晶體為過渡金屬銅4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物。產(chǎn)率為77%。經(jīng)單晶衍射儀測試表明該晶體為目標(biāo)化合物。如圖I、圖2、圖3、圖4所示，本發(fā)明的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)為a = 23. 5250 A , b =
23. 5250 = 10. 1087 A，a= 90。，/ = 90。 ;‘，= 120。，Z = 9。經(jīng)過紫外漫反
射光譜測試表明，該化合物的能帶值為4. 18 eV，其氫氣氣體吸附值是4.3m2/g，其孔體積為
I.385cm3/g ;另外，化合物的熱穩(wěn)定性測試表明其熱分解溫度為300 °C。因此可以作為潛在的吸附材料。
權(quán)利要求
1.一種過渡金屬銅4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物，其特征是化學(xué)式為CuC2tlH14N4O4,三方晶系，空間群為R-3，單胞參數(shù)為a = 23. 47 23. 57A ,辦=23. 47 23. 57 A , c = 10. 06 10. 16 A , a= 90°，P = 90。，/ = 120。，Z = 9。
2.—種權(quán)利要求I所述的過渡金屬銅4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物的制備方法，其特征是將4-(咪唑-I基)苯甲酸和乙酸銅按照2:1的摩爾比例分別進(jìn)行稱量，其中4-(咪唑-I基)苯甲酸的用量為10毫克；添加10毫升N，N-二甲基甲酰胺在盛有4-(咪唑-I基)苯甲酸的燒杯中，然后攪拌至完全溶解；最后依次緩慢滴加乙酸銅的水溶液，最終PH控制在6 7，過濾后靜置，得到藍(lán)色塊狀晶體為過渡金屬銅4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物。
全文摘要
一種過渡金屬銅4-(咪唑-1基)苯甲酸配合物及其制備方法，其特征是化學(xué)式為CuC20H14N4O4，三方晶系，空間群為R-3，單胞參數(shù)為a=23.47～23.57，b=23.47～23.57，c=10.06～10.16，a=90°，=90°，=120°，Z=9。本發(fā)明的優(yōu)點是1、該配合物具有較好的氣體吸附性質(zhì)，其氫氣氣體吸附值是4.3m2/g；2、與大多數(shù)配合物的熱分解溫度低不同，所合成的化合物的熱穩(wěn)定性較好，其熱分解溫度為300℃；3、合成方法簡單，易操作、原料來源充足、生產(chǎn)成本低廉、化合物合成的產(chǎn)率較高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合擴(kuò)大化生產(chǎn)的要求。
文檔編號C07F1/08GK102964364SQ20121050966
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者鄒建平, 藺萬峰, 夏夢棋, 魯苗苗, 張龍帥, 段滿玉 申請人:南昌航空大學(xué)