專利名稱：一種二氟潑尼酯的新晶型及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氟潑尼酯的一種新晶型及其制備方法。
背景技術(shù)：
二氟潑尼酯(Difluprednate),又名二氟孕甾丁酯，分子式C27H34F2O7,分子量508. 55，CAS號23674-86-4其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種二氟潑尼酯的新晶型，其特征在于其粉末X-衍射圖譜2 Θ在以下值左右有特征峰10. 8，11. 4，12. 4，13. 3，14. 4，15. 6，16. 4，17. 1，17. 9，18. 7,20. 0,21. 9,22. 4,22. 8，24. 4,26. 6,28. 7,29. 0,40. 8。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氟潑尼酯新晶型，其特征在于其紅外光譜中在以下值有吸收峰(cnT1) =3493,2962,1728，1668，1631，1459，1412，1383，1224，1155，1074，1027,993,941,898,820ο
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氟潑尼酯新晶型，其特征在于熔點為192-194 。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氟潑尼酯新晶型，其特征在于其粉末X-衍射圖譜根據(jù)圖Io
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氟潑尼酯新晶型，其特征在于其紅外光譜根據(jù)圖2。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氟潑尼酯新晶型，其特征在于制備方法包括以下步驟 二氟潑尼酯置于反應(yīng)容器中加入適量甲苯加熱至40-60°C攪拌； 加入適量丙酮加熱攪拌使固體溶解； 降低溫度，靜置析晶，過濾出晶體，40°C真空干燥獲得。
7.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的制備方法，其特征在于甲苯、丙酮量為二氟潑尼酯重量的3-8倍量。
8.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的制備方法，其特征在于步驟a中的加熱溫度為40-60°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的制備方法，其特征在于步驟c中的析晶溫度為5-10°C，析晶時間為24小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求6中所述的制備方法，其特征在于步驟c中的干燥溫度為40°C，干燥時間為4小時，真空度為150mmHg。
全文摘要
摘要本發(fā)明涉及二氟潑尼酯的一種新晶型及其制備方法。該晶型的特征在于其粉末X-衍射圖譜2θ在以下值左右有特征峰10.8，11.4，12.4，13.3，14.4，15.6，16.4，17.1，17.9，18.7，20.0，21.9，22.4，22.8，24.4，26.6，28.7，29.0，40.8。該晶型具有更好的穩(wěn)定性，更加有利于二氟潑尼酯原料藥的儲存及制劑生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。
文檔編號C07J5/00GK102964412SQ20121048754
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者孔祥雨, 張雯, 劉憲華, 馮光玲, 姜明俊 申請人:山東省醫(yī)藥工業(yè)研究所