專利名稱：一種生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生 物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，屬于化工合成油技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
低粘度MAC (多烷基環(huán)戊烷)基空間精密軸承潤滑油適用于飛輪、控制力矩陀螺等慣性執(zhí)行機構(gòu)中，相對于目前空間潤滑油的主要改進(jìn)是低揮發(fā)性，并具有良好的潤滑性能和較高的粘度指數(shù)，能夠耐受更加寬泛的空間高低溫環(huán)境，低溫啟動特性好，能夠滿足慣性執(zhí)行機構(gòu)的高精度需求，同時也提高了產(chǎn)品壽命和可靠性。西方國家在20世紀(jì)90年代后加大了對合成烴油的研究和應(yīng)用，并制定了一些列相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范。MAC合成烴油具有低蒸發(fā)損失和飽和蒸氣壓、適當(dāng)?shù)谋砻鎻埩σ约皩μ砑觿└惺苄阅芎玫忍攸c，已在空間裝置上大量使用。由于涉及衛(wèi)星等空間裝置的使用壽命，MAC基空間潤滑油的銷售均需美國政府批準(zhǔn)，不對中國銷售。多燒基環(huán)戍燒合成油具有聞的牽引系數(shù)，比環(huán)燒基油和其它潤滑油聞60%,在正常壓力及剪切率下是液體潤滑油，但當(dāng)接觸點壓力增高時，變?yōu)椴Ａ罴俟腆w，消除壓力后又恢復(fù)液態(tài)。該產(chǎn)品可作為航天空間站軸承油，高檔傳動油，阻尼減振油。我國從20世紀(jì)70年代起開始進(jìn)行空間潤滑油的研制，現(xiàn)已形成了我國自己的航天潤滑油產(chǎn)品系列，制定了一些標(biāo)準(zhǔn)，但存在蒸發(fā)損失大等問題。目前國內(nèi)沒有低粘度MAC基空間精密軸承潤滑油，相關(guān)產(chǎn)品亟待研制以填補國內(nèi)空白以及滿足空間應(yīng)用需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原料可再生、清潔無污染、生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染少、合成的油品質(zhì)量高的生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法。本發(fā)明的制備方法按如下步驟進(jìn)行I)以乙酰丙酸為原料，加入原料量0. l-2wt%Cu/Cr催化劑，反應(yīng)溫度20(T280°C，反應(yīng)壓力2 8MPa的條件下，進(jìn)行氫化反應(yīng)，制得1，4_戊二醇；
權(quán)利要求
1.一種生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，其特征是制備步驟如下1)以乙酰丙酸為原料，加入原料量O.l-2wt%Cu/Cr催化劑，反應(yīng)溫度20(T280°C，反應(yīng)壓力2 8MPa的條件下，進(jìn)行氫化反應(yīng)，制得1，4-戊二醇；2)I, 4-戊二醇在ZSM-5分子篩催化劑的作用下，進(jìn)行脫水反應(yīng)，ZSM-5分子篩的加入量為1，4-戊二醇的l-5wt%，反應(yīng)溫度20(T300°C，壓力0 4MPa，制得1，3-戊二烯和1，4-戊二烯的混合物，其中1，3-戊二烯占10-30wt%, I, 4-戊二烯占70-90 wt % ；3)I, 3-戊二烯和1，4-戊二烯的混合物，常壓條件下，在Fe-Cr-Pt催化劑的作用下， 進(jìn)行脫氫環(huán)化反應(yīng)，制得環(huán)戊二烯，F(xiàn)e-Cr-Pt催化劑的加入量為O. 5-5 wt %，反應(yīng)溫度 300^400 0C ；4)以環(huán)戊二烯和C7-C12的烷基醇，在190 250°C，40wt%的氫氧化鉀溶液中，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，制得多烷基環(huán)戊二烯，再以雷尼鎳為催化劑，催化劑用量為多烷基環(huán)戊二烯的1-2 wt %，反應(yīng)溫度7(T200°C，壓力3 10MPa的條件下，進(jìn)行氫化反應(yīng)，制得多烷基環(huán)戊烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，其特征是所述乙酰丙酸是由生物質(zhì)為原料制成的生物基乙酰丙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，其特征是所述生物質(zhì)為農(nóng)林植物剩余物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，其特征是所述Cu/ Cr催化劑采用共沉淀法制備，將lmol/L Cu (NO3) 2和lmol/L Cr (NO3) 3混合溶液，攪拌升溫至45°C，緩慢加入lmol/L Na2CO 3溶液，控制時間為30min，調(diào)pH值至9_10，保持45°C老化 2_4h，靜置、過濾、洗滌，110°C干燥12h，300°C下焙燒3-5h，200°C還原6h。其中Cu:Cr的摩爾比為2-4:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，其特征是所述 Fe-Cr-Pt催化劑采用共沉淀法制備，將lmol/L Fe (NO3) 3和lmol/L Cr (NO3) 3混合溶液，攪拌升溫至45°C，緩慢加入lmol/L Na 2C03溶液，控制時間約30min，調(diào)pH值至9，保持45°C 老化2-4h，靜置、過濾、洗滌，11 (TC干燥12h ;采用浸潰的方法，將Imo I /L的硝酸鉬浸潰在前述干燥物上，浸潰12小時，11 (TC干燥3h，500°C下焙燒3_5h ;其中Fe: Cr的摩爾比為I -4:1， Pt的質(zhì)量百分比為0. 1-0. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，其特征是所述 C7-C12的烷基醇是直鏈的或支鏈的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生物基多烷基環(huán)戊烷合成油的制備方法，其特征是生物質(zhì)原料粉碎后水解制得乙酰丙酸，經(jīng)加氫、脫水、脫氫環(huán)化等工藝制得環(huán)戊二烯，再與C7-C12的烷基醇在堿性溶液中反應(yīng)制得多烷基環(huán)戊二烯，再經(jīng)加氫工藝制得多烷基環(huán)戊烷。其優(yōu)點是原料可再生、清潔無污染、生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染少、合成的油品質(zhì)量高。
文檔編號C07C13/10GK102976883SQ20121048652
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者頡二旺, 張維 申請人:金驕特種新材料(集團(tuán))有限公司