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異長葉烯酮的合成方法

文檔序號:3589018閱讀:444來源:國知局
專利名稱:異長葉烯酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種使用異長葉烯合成異長葉烯酮 的方法。
背景技術(shù)
目前,使用異長葉烯合成異長葉烯酮的過程中,有一道工序需要異長葉烯在反應(yīng) 釜內(nèi)與氧氣充分氧化,之后再進(jìn)行過濾,蒸餾、結(jié)晶等工序合成異長葉烯酮?,F(xiàn)有的異長葉 烯氧化反應(yīng),一般是使用富氧機(jī)輸出富氧到反應(yīng)釜內(nèi),使反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物接觸到氧氣得 到氧化,由于富氧從富氧機(jī)的輸出裝置中以液體的形式冒泡而出,富氧在反應(yīng)釜內(nèi)分布不 夠均勻,與反應(yīng)混合物接觸不全面,使反應(yīng)混合物的氧化不夠充分;而且,富氧的生產(chǎn)需要 專用的富氧收集的設(shè)備一富氧機(jī),其價(jià)格比較貴,使用費(fèi)用也比較高,造成異長葉烯酮的生 產(chǎn)成本也較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種異長葉烯酮的合成方法,以解決現(xiàn)有的異長葉烯酮生產(chǎn)成本高的 問題。為了解決上述問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是包括以下步驟包括以下步驟在反應(yīng) 釜內(nèi)依次加入異長葉烯和催化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),再依次進(jìn)行過濾,蒸餾,結(jié)晶,抽濾即可得 異長葉烯酮成品,所述催化劑為乙酸鈷,所述催化劑與異長葉烯的重量份比為1 3:100 ; 所述氧化反應(yīng)包括對所述混合物進(jìn)行攪拌,同時(shí)使用空壓機(jī)向所述反應(yīng)釜內(nèi)噴射霧狀壓縮 空氣使所述混合物與空氣進(jìn)行氧化;所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為60° C 90° C, 時(shí)間為28 48小時(shí)。上述技術(shù)方案中,更為具體的方案可以是所述蒸餾的壓力為0. lkpa 5kpa。進(jìn)一步的所述催化劑與異長葉烯的重量份比為2:100 ;所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)釜 內(nèi)的溫度為75° C 85° C,時(shí)間為28 32小時(shí)。由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果
本異長葉烯酮的合成方法采用將壓縮空氣直接噴射霧狀壓縮空氣的方式給反應(yīng)釜內(nèi) 的異長葉烯提供氧氣,與現(xiàn)有技術(shù)的富氧機(jī)接入反應(yīng)釜內(nèi)讓富氧氣體冒泡而出的方式相 t匕,噴射而出的霧狀的壓縮空氣使每單位時(shí)間內(nèi)反應(yīng)混合物接觸的空氣量有所增加,使空 氣中的氧氣更加快速與反應(yīng)混合物全面接觸,使反應(yīng)混合物充分氧化,使用噴射霧狀壓縮 空氣整個(gè)氧化反應(yīng)到反應(yīng)混合物內(nèi)的異長葉烯含量小于3%的時(shí)間,與使用富氧合成設(shè)備 供氧的氧化反應(yīng)時(shí)間24 50小時(shí)相近,而使用空氣壓縮設(shè)備代替富氧合成設(shè)備,反應(yīng)成本 降低了 31% 35%。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本異長葉烯酮的合成方法,加工650公斤異長葉烯酮將1000公斤80%異長葉烯和20 公斤的乙酸鈷的混合物,在反應(yīng)爸內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng),所述氧化反應(yīng)包括對所述混合物進(jìn)行 攪拌,同時(shí)使用空壓機(jī)向所述反應(yīng)釜內(nèi)噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物進(jìn)行氧化,氧化反 應(yīng)的反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在75° C 85° C,經(jīng)過24小時(shí)后進(jìn)行取樣分析,直到異長葉烯 含量小于3%后停止反應(yīng),整個(gè)氧化反應(yīng)的過程大約30小時(shí),再依次進(jìn)行過濾,蒸餾,結(jié)晶, 抽濾即可得異長葉烯酮成品,其中蒸餾的壓力為0. 5kpa。實(shí)施例二
本異長葉烯酮的合成方法,加工650公斤的異長葉烯酮將990公斤的異長葉烯和10 公斤的乙酸鈷的混合物,在反應(yīng)爸內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng),所述氧化反應(yīng)包括對所述混合物進(jìn)行 攪拌,同時(shí)使用空壓機(jī)向所述反應(yīng)釜內(nèi)噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物進(jìn)行氧化,氧化反 應(yīng)的反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在90° C,經(jīng)過24小時(shí)后進(jìn)行取樣分析,直到異長葉烯含量小于 3%后停止反應(yīng),整個(gè)氧化反應(yīng)的過程大約48小時(shí),再依次進(jìn)行過濾,蒸餾,結(jié)晶,抽濾即可 得異長葉烯酮成品,其中蒸餾的壓力為0. 25kpa。實(shí)施例三
本異長葉烯酮的合成方法,加工650公斤的異長葉烯酮將970公斤的異長葉烯和30 公斤的乙酸鈷的混合物,在反應(yīng)爸內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng),所述氧化反應(yīng)包括對所述混合物進(jìn)行 攪拌,同時(shí)使用空壓機(jī)向所述反應(yīng)釜內(nèi)噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物進(jìn)行氧化,氧化反 應(yīng)的反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在60° C,經(jīng)過24小時(shí)后進(jìn)行取樣分析,直到異長葉烯含量小于 3%后停止反應(yīng),整個(gè)氧化反應(yīng)的過程大約28小時(shí),再依次進(jìn)行過濾,蒸餾,結(jié)晶,抽濾即可 得異長葉烯酮成品,其中蒸餾的壓力為0. lkpa。
權(quán)利要求
1.一種異長葉烯酮的合成方法,包括以下步驟在反應(yīng)釜內(nèi)依次加入異長葉烯和催化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),再依次進(jìn)行過濾,蒸餾,結(jié)晶,抽濾即可得異長葉烯酮成品,其特征在干所述催化劑為こ酸鈷,所述催化劑與異長葉烯的重量份比為I 3:100 ; 所述氧化反應(yīng)包括對所述混合物進(jìn)行攪拌,同時(shí)使用空壓機(jī)向所述反應(yīng)釜內(nèi)噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物與空氣進(jìn)行氧化; 所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為60° C 90° C,時(shí)間為28 48小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的異長葉烯酮的合成方法,其特征在于所述蒸餾的壓カ為0. Ikpa I. Ikpa0
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的異長葉烯酮的合成方法,其特征在于所述催化劑與異長葉烯的重量份比為2:100 ;所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為75° C 85° C,時(shí)間為28 32小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種異長葉烯酮的合成方法,包括以下步驟在反應(yīng)釜內(nèi)依次加入異長葉烯和催化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),再依次進(jìn)行過濾,蒸餾,結(jié)晶,抽濾即可得異長葉烯酮成品,所述催化劑為乙酸鈷,所述催化劑與異長葉烯的重量份比為1~3:100;所述氧化反應(yīng)包括對所述混合物進(jìn)行攪拌,同時(shí)使用空壓機(jī)向所述反應(yīng)釜內(nèi)噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物與空氣進(jìn)行氧化;所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為60℃~90℃,時(shí)間為28~48小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,可以解決現(xiàn)有的異長葉烯酮生產(chǎn)成本高的問題。
文檔編號C07C45/34GK102952005SQ20121045981
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者陳偉強(qiáng), 孔仕才, 車乾池, 陳鍵泉, 劉建軍, 吳明慧, 楊振洲, 梁利誠, 蘇炳蓮, 李杰鵬, 李戰(zhàn), 馮玲, 廖軍, 劉霞玲 申請人:梧州市松樺化學(xué)品有限公司
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