專(zhuān)利名稱(chēng)：一種d-纈氨酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種D-纈氨酸的制備方法。
背景技術(shù)：
D-纈氨酸(簡(jiǎn)稱(chēng)D-Val)由于其自身的生化特性，可廣泛應(yīng)用于合成新型高效農(nóng)藥擬除蟲(chóng)菊酯和氯氟戊菊酯，在生物醫(yī)學(xué)研究中，用于抑制纖維細(xì)胞的生長(zhǎng)。D-纈氨酸作為重要的手性藥物原料，可用于合成抗腫瘤藥物和抗糖尿病及其并發(fā)癥藥物。其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種D-纈氨酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟 1)將D，L-纈氨酸、S-扁桃酸溶于IN氫氧化鈉水溶液中，然后以IN鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.5，加入沉降劑甲醇，常溫?cái)嚢鐸. 5-2. O小時(shí)，反應(yīng)液在0-5°C的條件下過(guò)濾，得到的固相用甲醇洗滌，干燥，獲得中間體D-纈氨酸· S-扁桃酸； 2)將步驟I)收集的中間體溶于蒸餾水中，加入粉狀活性炭，室溫條件下攪拌3.0-3. 5小時(shí)，過(guò)濾，濾液減壓除水，得到的固相在常溫加入甲醇攪拌下浸泡1-2小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾，干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物D-纈氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的D-纈氨酸的制備方法，其特征在于，所述的D，L-纈氨酸與S-扁桃酸的摩爾比I O. 55-0. 60,mol/moL·
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的D-纈氨酸的制備方法，其特征在于，所述的D，L-纈氨酸與IN氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量體積比為I : 8. 5-9.0，g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的D-纈氨酸的制備方法，其特征在于，所述的D，L-纈氨酸與沉降劑甲醇的質(zhì)量體積比為I 34. 0-36. 5，g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的D-纈氨酸的制備方法，其特征在于，中間體D-纈氨酸*S-扁桃酸與蒸餾水的質(zhì)量比為I : I. 0-1. 1，g/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的D-纈氨酸的制備方法，其特征在于，所述的中間體D-纈氨酸· S-扁桃酸與粉狀活性炭質(zhì)量比為I : O. 20-0. 25，g/g。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種D-纈氨酸的制備方法，以D，L-纈氨酸為原料，用S-扁桃酸與原料中的D-纈氨酸絡(luò)合，絡(luò)合物經(jīng)活性炭吸附除去S-扁桃酸后，得到目標(biāo)產(chǎn)物，化學(xué)純度和光學(xué)純度均可達(dá)到98％以上，熔點(diǎn)302-304℃。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，反應(yīng)條件溫和，使用S-扁桃酸對(duì)D，L-纈氨酸進(jìn)行化學(xué)拆分，操作簡(jiǎn)單，改善了現(xiàn)有化學(xué)拆分技術(shù)中拆分劑合成困難的問(wèn)題，產(chǎn)品質(zhì)量、收率良好，具有較好的應(yīng)用前景，適于工業(yè)化規(guī)模的生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C227/34GK102875399SQ20121040609
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者周艷, 蔣旭亮, 李海濤, 宋振 申請(qǐng)人:上?；瘜W(xué)試劑研究所