專利名稱：一種n-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺的制備方法。
背景技術(shù)：
偶氮分散染料合成中，氨基中間體多采用相應(yīng)硝基中間體還原制得，常用的還原劑為硫化鈉、鐵粉、鋅粉等，缺點(diǎn)是廢水用量大，分離困難，廢渣量多，中間體的雜質(zhì)含量高，不僅直接影響到分散染料的質(zhì)量，而且對(duì)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重污染。硝基中間體的加氫還原，是一清潔生產(chǎn)技術(shù)。目前N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺化合物多采用將N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺化合物經(jīng)鐵粉還原、鋅粉還原或硫化堿還原等技術(shù)制得。
公開號(hào)為CN1289607C的發(fā)明專利中，涉及的N-烷基_4_氨基-鄰苯二甲酰亞胺化合物仍采用對(duì)環(huán)境污染很大的工藝，制備方法如J. Willey$Sons, Organic Synthesis,Collective Volume 2中的459頁(yè)所示(Annual Volumes X-XIX的修訂版)，然后將所得的硝基化合物燒基化，即按照J(rèn)ournal of Organic Chemistry 32( 1967)的1923頁(yè)第3段所述的方法和在Bull. Soc. Chim. De France 1957的569頁(yè)所述的還原方法，將N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺通過常規(guī)的還原反應(yīng)轉(zhuǎn)化為N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺。因此，針對(duì)上述技術(shù)問題，有必要進(jìn)一步研究，提供一種改良的N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺制備方法，以克服上述缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保高效的N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺制備方法，在低壓或常壓，低溫條件下加氫還原N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺制得N-燒基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案—種N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺的制備方法，式(I)所示的N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺化合物在催化劑和溶劑的存在下，通入氫氣，在室溫 98°C，低壓(O
0.2MPa)或常壓下反應(yīng)3 24小時(shí)，制得式(II)所示的N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞
胺化合物。
權(quán)利要求
1.一種N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于 式(I)所示的N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺化合物在催化劑和溶劑的存在下，通入氫氣，在室溫 98°C，低壓(O O. 2MPa)或常壓下反應(yīng)3 24小時(shí)，制得式(II)所示的N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺化合物，
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑用量占式(I)化合物的O.01wt% lwt%0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑直徑為2nm 3nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑是DMF、乙腈、甲醇、乙醇、甲苯中的一種或上述任一溶劑與水的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺制備方法，在低壓或常壓，低溫條件下加氫還原N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺制得N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺，與現(xiàn)有公開技術(shù)相比，本發(fā)明的方法安全性高，僅需要低壓或常壓加氫還原；能耗低，僅需要在室溫～98℃的低溫下反應(yīng)；分離提純簡(jiǎn)單，不需要用大量的溶劑或水分離鐵泥或鋅泥等廢渣；產(chǎn)品純度高，產(chǎn)物中不含有鐵離子或鋅離子等金屬離子；反應(yīng)母液能回用，回用率達(dá)95%～98%；排放的污水量極低，不產(chǎn)生對(duì)環(huán)境的二次污染。
文檔編號(hào)C07D209/48GK102875446SQ20121040556
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者顧宏偉, 姚晨華, 曹雪琴, 朱亞偉, 胡磊, 俞嘯天 申請(qǐng)人:浙江萬豐化工有限公司