專利名稱：一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
2-羥基-3-萘甲酸是一種有機(jī)化工中間體，其主要用于生產(chǎn)有機(jī)顏料、色酚系列產(chǎn)品，也可用于醫(yī)藥工業(yè)。其常規(guī)的生產(chǎn)工藝為首先由2-萘酚和液堿在鈉鹽鍋內(nèi)反應(yīng)生成2-萘酚的鈉鹽，再轉(zhuǎn)入碳化釜中經(jīng)過(guò)脫水后制得無(wú)水的2-萘酚鈉鹽，然后通入二氧化碳進(jìn)行羧基化、再經(jīng)過(guò)樹(shù)脂分離、中和、壓濾幾道工序除去反應(yīng)生成的副產(chǎn)物及未充分反應(yīng)的2-萘酚、最后經(jīng)過(guò)酸析、離心、干燥等工序得到成品2-羥基-3-萘甲酸。通過(guò)該工藝生 產(chǎn)的2-羥基-3-萘甲酸含量大約在98. 0-98. 5%，其所含有的主要雜質(zhì)為，2-萘酚、2，6酸等。目前，在醫(yī)藥工業(yè)和高端的色酚行業(yè)對(duì)高純度的2-羥基-3-萘甲酸有相當(dāng)大的需求。由于2-萘酚在水中有一定的溶解度，在2-羥基-3-萘甲酸的母液中會(huì)存在一定量的2-萘酚，在酸析工序中加酸后隨著PH值的降低2-萘酚的溶解度也會(huì)降低并析出，所以在2-羥基-3-萘甲酸中不可避免的含有O. 5-1%的2-萘酚。在常規(guī)的的生產(chǎn)工藝中，降低2-萘酚的含量主要依靠盡可能的降低中和液的溫度來(lái)降低2-萘酚的溶解度的方式，不僅效果有限還會(huì)浪費(fèi)大量的水資源，所以開(kāi)發(fā)一種新的工藝來(lái)提高2-羥基-3-萘甲酸的純度勢(shì)在必行。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，可以在幾乎不增加生產(chǎn)成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到O. 05%以下，2-羥基-3-萘甲酸的純度達(dá)到99. 5%以上。本發(fā)明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，包括有2-萘酚計(jì)量槽、液堿貯罐、液堿計(jì)量槽、成鹽反應(yīng)鍋、二氧化碳、碳化釜、2-萘酚料液、樹(shù)脂分離、樹(shù)脂固廢物、稀硫酸、中和、壓濾、濾餅蒸餾、8%氫氧化鈉、樹(shù)脂吸附、酸析、污水處理車間、離心脫水、氣流干燥和高純2-羥基-3-萘甲酸成品。液堿貯罐向下連接到液堿計(jì)量槽，液堿計(jì)量槽連接到成鹽反應(yīng)鍋，還有2-萘酚計(jì)量槽也同時(shí)連接到成鹽反應(yīng)鍋。成鹽反應(yīng)鍋向下連接到碳化釜，二氧化碳也同時(shí)連接到碳化釜，經(jīng)碳化釜反應(yīng)生成的2-萘酚和濾餅蒸餾獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計(jì)量槽。碳化釜向下連接到樹(shù)脂分離，樹(shù)脂分離同時(shí)對(duì)上連接到2-萘酚料液和稀硫酸，對(duì)下則連接到中和與樹(shù)脂固廢物，稀硫酸連接到中和，中和向下連接到壓濾，經(jīng)過(guò)壓濾得到的濾餅進(jìn)入到濾餅蒸餾，經(jīng)濾餅蒸餾而得的2-萘酚則連接到2-萘酚計(jì)量槽。經(jīng)過(guò)壓濾而得的壓濾液連接到樹(shù)脂吸附，樹(shù)脂吸附對(duì)上又同時(shí)連接到中和和8%氫氧化鈉，經(jīng)過(guò)樹(shù)脂吸附而得到的樹(shù)脂吸附后解析液則返回到樹(shù)脂分離。樹(shù)脂吸附向下連接到酸析，酸析向下連接到離心脫水，經(jīng)過(guò)酸析而得到的母液上清液，和經(jīng)過(guò)離心脫水而獲得的2-羥基-3-萘甲酸母液共同連接到污水處理車間。離心脫水向下連接到氣流干燥，氣流干燥向下連接到高純2-羥基-3-萘甲酸成品。本發(fā)明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，最重要的創(chuàng)新點(diǎn)是在現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)工藝的壓濾之后增加了一道樹(shù)脂吸附工序，利用大分子吸附樹(shù)脂在一定的PH值下，具有對(duì)2-萘酚進(jìn)行選擇性的吸附的特性來(lái)達(dá)到除去2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚，提高2-羥基-3-萘甲酸的純度的目的。本發(fā)明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，整體工藝簡(jiǎn)單，操作使用方便，穩(wěn)定性好，可靠性高。使用本發(fā)明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，可以在幾乎不增加生產(chǎn)成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到O. 05%以下，2-羥基-3-萘甲酸的純度達(dá)到99. 5%以上。本發(fā)明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法解決了降低2-羥基-3-萘甲酸中的2萘酚含量的困難；減少了冷卻用水，節(jié)約了寶貴水資源；減少了中和工序的降溫時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；可以對(duì)母液中的2-萘酚進(jìn)行回收利用，降低了資源消耗；由于將母液中的2-萘酚提前去除，使2-羥基-3-萘甲酸廢水的COD降低了 80%以上，降低了 2-羥基-3-萘甲酸廢水處理的壓力，提高了廢水處理的效果，具有良好的社會(huì)環(huán)境效益?！?br>

附圖I是本發(fā)明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法的工藝流程框圖。
I一 2-萘酚計(jì)量槽2—液堿貯槽3—液堿計(jì)量槽4一成鹽反應(yīng)鍋5—二氧化碳6—碳化爸7一樹(shù)脂分尚8一樹(shù)脂固廢物9一稀硫酸10—中和11一壓濾12—濾餅蒸餾13 — 8%氫氧化鈉14一樹(shù)脂吸附15—酸析16—污水處理車間17—離心脫水18一氣流干燥19一聞純2-輕基-3-萘甲酸成品。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)參照附圖1，結(jié)合實(shí)施例說(shuō)明如下本發(fā)明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，包括有2-萘酚計(jì)量槽I、液堿貯罐2、液堿計(jì)量槽3、成鹽反應(yīng)鍋4、二氧化碳5、碳化釜6、樹(shù)脂分離7、樹(shù)脂固廢物8、稀硫酸9、中和10、壓濾11、濾餅蒸餾12、8%氫氧化鈉13、樹(shù)脂吸附14、酸析15、污水處理車間16、離心脫水17、氣流干燥18和高純2-羥基-3-萘甲酸成品19。液堿貯罐2向下連接到液堿計(jì)量槽3，液堿計(jì)量槽3連接到成鹽反應(yīng)鍋4，還有2-萘酚計(jì)量槽I也同時(shí)連接到成鹽反應(yīng)鍋4。成鹽反應(yīng)鍋4向下連接到碳化釜6，二氧化碳5也同時(shí)連接到碳化釜6，經(jīng)碳化釜6反應(yīng)生成的2-萘酚和濾餅蒸餾12獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計(jì)量槽I。碳化釜6向下連接到樹(shù)脂分離7，樹(shù)脂分離7和稀硫酸9，對(duì)下則連接到中和10與樹(shù)脂固廢物8，稀硫酸9同時(shí)又連接到中和10，中和10向下連接到壓濾11，經(jīng)過(guò)壓濾11得到的濾餅進(jìn)入到濾餅蒸餾12，經(jīng)濾餅蒸餾12而得的2-萘酚則連接到2-萘酚計(jì)量槽I。經(jīng)過(guò)壓濾11而得的壓濾液連接到樹(shù)脂吸附14，樹(shù)脂吸附14對(duì)上又同時(shí)連接到樹(shù)脂分離7和8%氫氧化鈉13，經(jīng)過(guò)樹(shù)脂吸附14而得到的樹(shù)脂吸附后解析液則返回到樹(shù)脂分離7。樹(shù)脂吸附14向下連接到酸析15，酸析15向下連接到離心脫水17，經(jīng)過(guò)酸析15而得到的母液上清液，和經(jīng)過(guò)離心脫水17而獲得的2-羥基-3-萘甲酸母液共同連接到污水處理車間16。離心脫水17向下連接到氣流干燥18，氣流干燥18向下連接到高純2-羥基-3-萘甲酸成品19。本發(fā)明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，最重要的創(chuàng)新點(diǎn)是在現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)工藝的壓濾之后增加了一道樹(shù)脂吸附工序，利用大分子吸附樹(shù)脂在一定的PH值下，具有對(duì)2-萘酚進(jìn)行選擇性的吸附的特性來(lái)達(dá)到除去2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚，提高2-羥基-3-萘甲酸的純度的目的。本發(fā)明在2-羥基-3-萘甲酸的常規(guī)生產(chǎn)工藝的壓濾工序之后增加了一道樹(shù)脂吸附工序，使壓濾液以一定的流速通過(guò)大分子吸附樹(shù)脂固定床后再進(jìn)入酸析工序。在壓濾液流過(guò)固定床時(shí)，壓濾液中的2-萘酚被大分子吸附樹(shù)脂中的官能團(tuán)充分吸附，隨著通過(guò)固定床的壓濾液的數(shù)量增加，大分子吸附樹(shù)脂的所吸附的2-萘酚數(shù)量也會(huì)增加，固定床上部的樹(shù)脂開(kāi)始飽和，固定床的有效吸附層逐漸下移，直至到通過(guò)一定數(shù)量的壓濾液后，有效吸附層下移到固定床的底部，整個(gè)固定床內(nèi)的樹(shù)脂基本達(dá)到飽和狀態(tài)，這時(shí)需要切換到另一個(gè)固定床進(jìn)行吸附，將吸附飽和的固定床進(jìn)行再生處理。再生之前需要用一定體積的清水沖洗固定床，以便將固定床內(nèi)的2-羥基-3-萘甲酸鈉溶液沖洗出來(lái)，以免增加堿耗，降低產(chǎn)品的單批收率。沖洗水因含有一定數(shù)量的2-羥基-3-萘甲酸鈉所以也進(jìn)入中和工序。沖洗結(jié)束后就開(kāi)始將事先配制好的具有一定溫度的稀氫氧化鈉溶液以和壓濾液流向相反的方向打入固定床，在氫氧化鈉的作用下大分子吸附樹(shù)脂的官能團(tuán)喪失了對(duì)2-萘酚的吸附能力，進(jìn)入到氫氧化鈉溶液中，并和氫氧化鈉反應(yīng)生成2-萘酚的鈉鹽后溶解，最終被帶出固定床，樹(shù)脂得到再生。樹(shù)脂再生的過(guò)程和吸附過(guò)程 相反，也被稱為脫附過(guò)程，脫附后的含有2-萘酹鈉鹽的氫氧化鈉溶液稱為解析液。解析液的主要成分為2-萘酚的鈉鹽以及一部分2-羥基-3-萘甲酸鈉，可以直接回到樹(shù)脂分離工序通過(guò)加酸析出2-萘酚，并在壓濾工序被壓濾出，達(dá)到回收2-萘酚的目的。經(jīng)過(guò)脫附后的樹(shù)脂再用一定體積的清水沖洗將殘留的氫氧化鈉沖洗出后，又重新獲得了對(duì)2-萘酚的吸附能力，可以循環(huán)使用。沖洗水又可以用來(lái)配制稀氫氧化鈉溶液。本工藝不會(huì)產(chǎn)生另外的污染問(wèn)題。常規(guī)的2，3酸生產(chǎn)工藝主要有成鹽、羧基化、樹(shù)脂分離、中和、壓濾、酸析、離心、干燥等工藝過(guò)程，各工序的化學(xué)反應(yīng)方程式如下
1、2-萘酹成鹽反應(yīng)
C10H8O +NaOH — C10H7O Na + H2O
2、碳羧化反應(yīng)
2C10H80 Na + CO2 — C11H6O3Na2 + C10H8O
3、中和反應(yīng)(回收2-萘酚)
2C10H70 Na +H2SO4 — 2C10H80 + Na2 SO4
2CnH603Na2 +H2SO4 — 2CnH703Na + Na2 SO4
4、酸析反應(yīng)
2CnH703Na +H2SO4 — 2CnH803 + Na2 SO4
由以上反應(yīng)方程式知，在碳羧化工序以及中和工序都會(huì)產(chǎn)生2-萘酚，2-萘酚又具有在水中具有一定的溶解度、在酸性條件下溶解度降低的特性，所以在中和后的壓濾液里面仍然會(huì)有一定量的溶解狀態(tài)的2-萘酚存在，在酸析工序加硫酸時(shí)2-萘酚的溶解度降低，會(huì)有一部分的2-萘酚析出進(jìn)入成品2-羥基-3-萘甲酸，所以在本發(fā)明中，中和液經(jīng)過(guò)壓濾后，先不進(jìn)入酸析工序，而是進(jìn)入增加的樹(shù)脂吸附工序，通過(guò)大分子吸附樹(shù)脂在特定PH值條件下只對(duì)2-萘酚具有吸附能力的特性，首先將絕大部分的2-萘酚去除掉，這樣就避免了在酸析工序加酸時(shí)2-萘酚的析出，從而達(dá)到了提高2-羥基-3-萘甲酸的純度的目的。
經(jīng)過(guò)吸附飽和后的樹(shù)脂又可以通過(guò)液堿進(jìn)行再生處理，經(jīng)過(guò)液堿再生處理后的樹(shù)脂可以循環(huán)使用。解析樹(shù)脂所得到的脫附液主要含有2-萘酚的鈉鹽和2-羥基-3-萘甲酸的鈉鹽，可以回到樹(shù)脂分離工序，通過(guò)加酸(方程式如同中和工序)析出2-萘酚，并通過(guò)壓濾進(jìn)行回收處理。本發(fā)明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，整體工藝簡(jiǎn)單，操作使用方便，穩(wěn)定性好，可靠性高。使用本發(fā)明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，可以在幾乎不增加生產(chǎn)成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到O. 05%以下2-羥基-3-萘甲酸的 純度達(dá)到99. 5%以上。本發(fā)明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法解決了降低2-羥基-3-萘甲酸中的2萘酚含量的困難；減少了冷卻用水，節(jié)約了寶貴水資源；減少了中和工序的降溫時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；可以對(duì)母液中的2-萘酚進(jìn)行回收利用，降低了資源消耗；由于將母液中的2-萘酚提前去除，使2-羥基-3-萘甲酸廢水的COD降低了 80%以上，降低了 2-羥基-3-萘甲酸廢水處理的壓力，提高了廢水處理的效果，具有良好的社會(huì)環(huán)境效益。
權(quán)利要求
1. 一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，包括有2-萘酚計(jì)量槽(I)、液堿貯罐(2)、液堿計(jì)量槽(3)、成鹽反應(yīng)鍋(4)、二氧化碳(5)、碳化釜(6)、樹(shù)脂分離(7)、樹(shù)脂固廢物(8)、稀硫酸(9)、中和(10)、壓濾(11)、濾餅蒸餾(12)、8%氫氧化鈉(13)、樹(shù)脂吸附(14)、酸析(15 )、污水處理車間(16 )、離心脫水(17 )、氣流干燥(18 )和高純2-羥基-3-萘甲酸成品(19)，其特征在于液堿貯罐(2)向下連接到液堿計(jì)量槽(3)，液堿計(jì)量槽(3)連接到成鹽反應(yīng)鍋(4)，還有2-萘酚計(jì)量槽(I)也同時(shí)連接到成鹽反應(yīng)鍋(4);成鹽反應(yīng)鍋(4)向下連接到碳化釜(6)，二氧化碳(5)也同時(shí)連接到碳化釜(6)，經(jīng)碳化釜(6)反應(yīng)生成的2-萘酚和濾餅蒸餾(12)獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計(jì)量槽(I);碳化釜(6)向下連接到樹(shù)脂分離(7),樹(shù)脂分離(7)同時(shí)對(duì)上連接到稀硫酸(9)，對(duì)下則連接到中和(10)與樹(shù)脂固廢物(8)，稀硫酸(9)同時(shí)又連接到中和(10)，中和(10)向下連接到壓濾(11)，經(jīng)過(guò)壓濾(11)得到的濾餅進(jìn)入到濾餅蒸餾(12)，經(jīng)濾餅蒸餾(12)而得的2-萘酚則連接到2-萘酚計(jì)量槽(I);經(jīng)過(guò)壓濾(11)而得的壓濾液連接到樹(shù)脂吸附(14)，樹(shù)脂吸附(14)對(duì)上又同時(shí)連接到稀硫酸(9)和8%氫氧化鈉(13)，經(jīng)過(guò)樹(shù)脂吸附(14)而得到的樹(shù)脂吸附后解析液則返回到樹(shù)脂分離(7);樹(shù)脂吸附(14)向下連接到酸析(15)，酸析(15)向下連接到離心脫水(17)，經(jīng)過(guò)酸析(15)而得到的母液上清液，和經(jīng)過(guò)離心脫水(17)而獲得的2-羥基-3-萘甲酸母液共同連接到污水處理車間(16);離心脫水(17)向下連接到氣流干燥(18)，氣流干燥(18)向下連接到高純2-羥基-3-萘甲酸成品(19)。
全文摘要
一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產(chǎn)方法，包括有2-萘酚計(jì)量槽、液堿貯罐、液堿計(jì)量槽、成鹽反應(yīng)鍋、二氧化碳、碳化釜、樹(shù)脂分離、樹(shù)脂固廢物、稀硫酸、中和、壓濾、濾餅蒸餾、8%氫氧化鈉、樹(shù)脂吸附、酸析、污水處理車間、離心脫水、氣流干燥和高純2-羥基-3-萘甲酸成品。液堿貯罐向下連接到液堿計(jì)量槽，液堿計(jì)量槽連接到成鹽反應(yīng)鍋。成鹽反應(yīng)鍋向下連接到碳化釜，二氧化碳也同時(shí)連接到碳化釜，經(jīng)碳化釜反應(yīng)生成的2-萘酚和濾餅蒸餾獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計(jì)量槽。碳化釜向下連接到樹(shù)脂分離，樹(shù)脂分離同時(shí)對(duì)上連接到乙萘酚料液和稀硫酸，對(duì)下則連接到中和與樹(shù)脂固廢物。本發(fā)明整體工藝簡(jiǎn)單，操作使用方便，穩(wěn)定性好，可靠性高。
文檔編號(hào)C07C65/11GK102816063SQ201210331498
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月10日
發(fā)明者何敬華, 譚慶軍, 張琳, 孫慶兵, 黃志剛 申請(qǐng)人:濟(jì)寧陽(yáng)光煤化有限公司