專利名稱：利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工分離方法，具體涉及一種利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法。
背景技術(shù)：
茶多酚是茶葉中多酚類的總稱，主要由黃烷醇類、花色素類、花黃素類、羧酸及羧酚酸類組成。茶多酚具有抗氧化、抗菌、抗癌、消除自由基等生物活性，并且對(duì)心血管疾病、腫瘤等疾病有較好的預(yù)防和治療作用，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、輕工及化工等行業(yè)。茶多酚的市場(chǎng)應(yīng)用規(guī)模在不斷擴(kuò)大，據(jù)《中國(guó)食品報(bào)》顯示，國(guó)內(nèi)外對(duì)茶多酚的需求量為2000噸左右，其市場(chǎng)規(guī)?？蛇_(dá)十幾億元。自古以來(lái)茶葉的生產(chǎn)原料主要為春季茶樹(shù)的嫩葉及芽， 但除了嫩葉以外的茶葉并沒(méi)有得到充分的利用。另外，夏秋茶由于營(yíng)養(yǎng)價(jià)值比春茶低，味道苦澀，導(dǎo)致夏秋茶的市場(chǎng)利用率很低。這些茶葉都統(tǒng)稱為“低值茶葉”。據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前我國(guó)茶葉產(chǎn)量中約有70%的是低值茶葉，沒(méi)有得到利用。另外，茶葉企業(yè)在茶葉加工過(guò)程中約有2% 4%的副產(chǎn)物也是低值茶葉，根本得到利用。因此，利用這些低值茶葉為原料來(lái)生產(chǎn)茶多酚，一方面使得低值茶葉資源得到充分合理的高值化，另一方面也提高了茶多酚的產(chǎn)量以滿足日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求。關(guān)于茶多酚的提取，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有大量的論文和專利報(bào)道。國(guó)內(nèi)所公開(kāi)的生產(chǎn)茶多酚專利主要包含以下方法專利CN1386731A公開(kāi)了一種提取茶多酚的工藝方法，主要是用丙酮吸附雜質(zhì)，再用有機(jī)溶劑萃取，最后經(jīng)干燥得到茶多酚粗品的方法；專利CN1104621A公開(kāi)了一種茶多酚提取新工藝——離子沉淀法，先用Ca、Mg等氯化物和氫氧化物組成的混合沉淀劑使茶多酚沉淀析出，再使用HCl和H2SO4等酸性溶劑構(gòu)成的復(fù)轉(zhuǎn)溶沉淀劑實(shí)現(xiàn)茶多酚與沉淀劑的分離，最后經(jīng)萃取、干燥得到茶多酚粗品；專利CN1253940A公開(kāi)了一種從茶葉中制備茶多酚的方法，先用乙醇或熱水浸提，經(jīng)乙酸乙酯萃取濃縮及CO2超臨界萃取得到茶多酚粉末；專利CN1546485A公開(kāi)了一種茶多酚混合物的分離方法，主要是利用樹(shù)脂吸附，然后再洗脫的分離方法。國(guó)外所公開(kāi)的生產(chǎn)多酚類物質(zhì)專利有以下幾種方法專利JP63158453公開(kāi)了一種多酚類物質(zhì)的生產(chǎn)方法，原材料為茶葉、或干的茶樹(shù)的莖或是未經(jīng)發(fā)酵的茶葉，先用有機(jī)溶劑或熱水浸提原材料，超濾浸提液，再經(jīng)濃縮干燥得到含30%多酚類物質(zhì)的粉末，最后用吸附劑或活性炭處理粉末是的茶多酚的純度得以提高；專利US4，396，757公開(kāi)了一種多酚的生產(chǎn)方法，主要是通過(guò)氧化聚合苯酚來(lái)生產(chǎn)多酚；專利US7，820，866B2公開(kāi)了一種多酚的生產(chǎn)過(guò)程，原材料為多酚復(fù)合物，如雙酚，通過(guò)酶促催化生產(chǎn)茶多酚。上述關(guān)于茶多酚的國(guó)內(nèi)外提取方法可以歸納為以下四種類型溶劑提取法、離子沉淀法、二氧化碳超臨界萃取法及柱分離法，其中離子沉淀法提取茶多酚步驟比較繁瑣，需經(jīng)過(guò)沉淀、溶解、萃取及干燥四個(gè)程序，并且制備的產(chǎn)品中有大量的重金屬殘留；柱分離法制備的茶多酚純度較高，然而需要大量的淋洗劑使得，生產(chǎn)成本高；二氧化碳超臨界萃取法技術(shù)先進(jìn)，然而投資成本高，生產(chǎn)的茶多酚是‘克量級(jí)’的。國(guó)外還有氧化聚合苯酚生產(chǎn)多酚這一方法，然而這和本發(fā)明的初衷是不一致的。上述茶多酚的制備方法均有其各自的局限性，因此迫切需要開(kāi)發(fā)一種操作性能好、工作成本低、產(chǎn)品純度高的茶多酚制備新方法。雖然已經(jīng)公開(kāi)大量茶多酚的溶劑提取工藝，但從未有利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚相關(guān)工藝的報(bào)道。本專利利用溶劑萃取原理，應(yīng)用自制的轉(zhuǎn)盤塔連續(xù)逆流萃取器，建立一套從低值茶葉中高效制備茶多酚的新工藝，為茶多酚的工業(yè)生產(chǎn)提供一種切實(shí)可行的方法。

發(fā)明內(nèi)容
解決的技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明針對(duì)以上技術(shù)問(wèn)題，提供一種利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，該工藝是將茶多酚的溶劑萃取法和轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器結(jié)合在一塊連續(xù)生產(chǎn)茶多酚的一種方法。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)茶多酚的連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)低值茶葉的高值化利用。技術(shù)方案利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，所述轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器包括萃取塔和反萃取塔，所述萃取塔與反萃取塔結(jié)構(gòu)相同，自上而下依次設(shè)有電機(jī)、上靜置段、塔身段、下靜置段，所述上靜置段上部設(shè)有上出料口，下部設(shè)有上加料口，所述塔身段包覆有循環(huán)水夾套，所述下靜置段上部設(shè)有下加料口，底部設(shè)有下出料口，上靜置段和下靜置段內(nèi)均設(shè)有玻璃彈簧，電機(jī)上設(shè)有轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸由上靜置段貫穿至塔身段，塔身段內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上設(shè)有轉(zhuǎn)盤；萃取塔上加料口與第一儲(chǔ)罐相連，萃取塔上出料口與第二儲(chǔ)罐相連，萃取塔下加料口與第二儲(chǔ)罐相連，萃取塔下出料口與反萃取塔上加料口相連，反萃取塔下加料口與第三儲(chǔ)罐相連，反萃取塔下出料口與第四儲(chǔ)罐相連，反萃取塔上出料口與第五儲(chǔ)罐相連，其特征在于包括如下步驟a.將茶葉除去雜質(zhì)，用體積比為5 : I 3 : I的水和酒精混合物在60 90°C下浸提O. 5 I. 5h得到茶多酚浸提液，進(jìn)而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用pH在I 6之間緩沖液稀釋濃縮液，得到濃度介于8 15g/L、pH介于I 6之間的茶多酚原液;b.以茶多酚原液為原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或異戊醇為萃取劑，按體積比2 : I I : 2將原液和萃取劑分別逆流泵入萃取塔中，相對(duì)密度小的相由塔底泵入，相對(duì)密度大的相由塔頂泵入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成萃取過(guò)程，最后重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置；c.以pH為4 12的緩沖液為反萃取劑，按體積比2 : I I : 2將萃取相和反萃取劑分別逆流泵入反萃取塔內(nèi)，兩者中相對(duì)密度小的相由塔底泵入，相對(duì)密度大的相由塔頂泵入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成反萃過(guò)程，最后重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置，整個(gè)過(guò)程萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作O. 5 5h ；d.經(jīng)反萃取塔分離后，反萃取相經(jīng)真空干燥后得到茶多酚純品；e.分離得到的反萃余相，經(jīng)水洗或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后可做為萃取劑循環(huán)利用。所述的用來(lái)做浸提液的原材料為茶葉，茶多酚原液的pH在2 5之間，反萃取劑的pH在4 11之間。萃取過(guò)程中轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為50 350r/min,塔身溫度控制在5 50°C。反萃過(guò)程中轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為50 350r/min,塔身溫度控制在20 90°C。 所述步驟a中的緩沖液為氯化鉀一鹽酸緩沖液pH 1-2或磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液PH2-7。
所述轉(zhuǎn)盤圓心設(shè)有轉(zhuǎn)軸孔，轉(zhuǎn)軸孔周圍平均分布有一組直徑小于轉(zhuǎn)軸孔的通孔。所述步驟c中的緩沖液為磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液pH 4-7、Tris-鹽酸緩沖液pH 8-9或碳酸氫鈉-氫氧化鈉緩沖液pH 10-11。所述步驟c中萃取相在兩個(gè)塔中連續(xù)萃取和反萃取操作O. 5 5h。有益效果I.該工藝結(jié)合轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚，能夠連續(xù)化生產(chǎn)，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)能耗低，能夠降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。2.該工藝在原材料選擇上，選擇低值茶葉作為原料，一方面提高了低值茶葉的利用率和茶園茶樹(shù)的附加值，增加了茶農(nóng)的經(jīng)濟(jì)收入，另一方面擴(kuò)大了茶多酚的原料來(lái)源、提高了茶多酚的產(chǎn)量，該舉措在經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益兩方面都有重要的意義。
3.茶多酚的制備過(guò)程中，沒(méi)有使用任何毒性試劑，并且將萃取和反萃取結(jié)合在一塊，產(chǎn)品質(zhì)量有了很好的保證，使之能夠更好地應(yīng)用于各個(gè)食品、醫(yī)藥、輕工及其他相關(guān)行業(yè)。4.生產(chǎn)茶多酚的過(guò)程中僅使用一種有機(jī)溶劑作為萃取劑，該有機(jī)溶劑穩(wěn)定性好、毒性低、萃取效果出眾，經(jīng)過(guò)水洗后可以循環(huán)利用，降低生產(chǎn)成本的同時(shí)不會(huì)污染環(huán)境，屬于環(huán)境友好型工藝。


圖I :轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的工藝流程示意圖(以三乙酸甘油酯為萃取劑為例);1 :恒溫循環(huán)水；2 :上加料口 ；3 :下加料口 ；4 :上出料口 ；5 :下出料口 ；6 :電動(dòng)機(jī)；7 :上靜置段；8 :下靜置段；9 :玻璃彈簧；10 :轉(zhuǎn)軸；11 :轉(zhuǎn)盤；12循環(huán)水夾套；13 :第一儲(chǔ)罐(三乙酸甘油酯儲(chǔ)罐)；14 :第二儲(chǔ)罐(茶多酚原液儲(chǔ)罐)；15 :第三儲(chǔ)罐(反萃取劑儲(chǔ)罐)；16 第四儲(chǔ)罐(三乙酸甘油酯回收池)17 :第五儲(chǔ)罐(反萃取相儲(chǔ)罐)；18 :萃取塔；19 :反萃取塔；I’ 反萃取塔恒溫循環(huán)水；2’ 反萃取塔上加料口 ；3’ 反萃取塔下加料口 ；4’ 反萃取塔上出料口 ；5’ 反萃取塔下出料口 ；6’ 反萃取塔電動(dòng)機(jī)；7’ 反萃取塔上靜置段；8’ 反萃取塔下靜置段；9’ 反萃取塔玻璃彈簧。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。本發(fā)明所述實(shí)施例中，萃取得到的茶多酚用得率y ( % )表示，即萃取相中茶多酚的質(zhì)量m與茶多酚原液中茶多酚的質(zhì)量M的比值，其計(jì)算式為y = m/MX 100%反萃得到的茶多酚用回收率Y ( % )表示，即反萃取相中茶多酚的質(zhì)量η與茶多酚原液中茶多酚的質(zhì)量M的比值，其計(jì)算式為Y = η/ΜΧ100%茶多酚的檢測(cè)方法參見(jiàn)國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法，GB/T 8313-2008。
完成以上發(fā)明任務(wù)的技術(shù)步驟是一種轉(zhuǎn)盤塔連續(xù)逆流萃取生產(chǎn)茶多酚的工藝，包括如下步驟I.將夏秋茶(或是廢棄茶葉、新鮮茶葉、低檔茶葉和廢次茶)除去塵土雜質(zhì)，用水和酒精混合物在一定溫度下浸提適當(dāng)時(shí)間，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去酒精，并用適當(dāng)酸堿度的緩沖液將濃縮液稀釋到一定的濃度。2.萃取劑的篩選，以廢茶葉浸提液為原料，以常用的12種有機(jī)溶劑為萃取劑，分別考察12種有機(jī)溶劑的萃取效果。3.以廢茶葉的浸提液為原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或異戊醇為萃取劑，將一定比例的浸提液和萃取劑分別逆流泵入轉(zhuǎn)盤塔中(輕相由塔底泵入，重相由塔頂泵入)，兩相液體在轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成萃取過(guò)程，其中重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置。
4.以pH為4 11的緩沖液為反萃取劑,將一定比例的萃取相和反萃取劑分別逆流泵入另一個(gè)轉(zhuǎn)盤塔內(nèi)(輕相由塔底泵入，重相由塔頂泵入)，兩相液體在轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成反萃過(guò)程，其中輕相在塔頂靜置，重相在塔底靜置。5.經(jīng)轉(zhuǎn)盤塔分離后，塔頂或塔底靜置的反萃取相經(jīng)真空干燥后得到茶多酚純品。6.塔底或塔頂?shù)姆摧陀嘞啵凑〈?、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷或異戊醇溶液，?jīng)水洗或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后可以循環(huán)利用。所述的茶多酚連續(xù)生產(chǎn)的工藝，其特征在于所用的原材料為夏秋茶(或是廢棄茶葉、新鮮茶葉、低檔茶葉和廢次茶)。所述的茶多酚連續(xù)生產(chǎn)的工藝，其特征在于浸提液的pH在2 5之間，緩沖液為氯化鉀-鹽酸緩沖液(pH 1-2)或磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液(pH 2-7)。所述的茶多酚連續(xù)生產(chǎn)的工藝，其特征在于所述的萃取劑為正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或異戊醇。所述的茶多酚連續(xù)生產(chǎn)的工藝，其特征在于所述的反萃取劑的pH在4 11之間，緩沖液為磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液(pH 4-7)或Tris-鹽酸緩沖液(pH 8-9)或碳酸氫鈉-氫氧化鈉緩沖液(pH 10-11)。所述的茶多酚連續(xù)生產(chǎn)的工藝，其特征在于在茶多酚的制備過(guò)程中應(yīng)用了轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器。所述的茶多酚連續(xù)生產(chǎn)的工藝，萃取過(guò)程的工藝參數(shù)為轉(zhuǎn)盤塔I的轉(zhuǎn)速控制在50 350r/min之間，塔體溫度控制在5 50°C之間。所述的茶多酚連續(xù)生產(chǎn)的工藝，反萃取過(guò)程的工藝參數(shù)為轉(zhuǎn)盤塔II的轉(zhuǎn)速控制在50 350r/min之間，塔體溫度控制在20 90°C之間。所述的轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取茶多酚的工藝，萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作O. 5 5h。實(shí)施例I :將廢次茶葉除去塵土雜質(zhì)，用體積比5 I的水和酒精混合物在60°C下浸提0.5h得到茶多酚浸提液，蒸餾除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用pH=6. O的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液稀釋濃縮液，得到濃度為8g/L、pH為5. 8的茶多酚原液。按體積比2 I將茶多酚原液(2L)和乙酸乙酯(1L)分別由塔底和塔頂逆流泵入萃取塔中，塔體溫度控制在50°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在50r/min。平衡后萃余相在塔底靜置，萃取相在塔頂靜置，將其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相體積比2 I在反萃取塔加入pH=8. O的Tris-鹽酸緩沖液(2L)，塔體溫度控制在40°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在50r/min，平衡后萃取相在塔頂靜置，反萃相在塔底靜置。整個(gè)過(guò)程萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作，2h后完成萃取-反萃過(guò)程，經(jīng)計(jì)算茶多酚的回收率為13. 84%。實(shí)施例2 將茶葉末除去塵土雜質(zhì)，用體積比4 I的水和酒精混合物在90°C下浸提Ih得到茶多酚浸提液，蒸餾除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用PH=L O的氯化鉀-鹽酸緩沖液稀釋濃縮液得到濃度為12g/L、pH為I. 2的茶多酚原液。按體積比I : I將茶多酚原液(IL)和乙酸丁酯(IL)分別由塔底和塔頂泵入萃取塔中，塔體溫度控制在10°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在200r/min。平衡后萃余相在塔底靜置，萃取相在塔頂靜置，將其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相體積比I : I在反萃取塔加入pH=4. O的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液(1L)， 塔體溫度控制在80°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在200r/min，平衡后反萃相在塔頂靜置，萃取相在塔底靜置。整個(gè)過(guò)程萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作，Ih后完成萃取-反萃過(guò)程，經(jīng)計(jì)算茶多酚的回收率為6. 10%。實(shí)施例3 將夏秋季茶葉除去塵土雜質(zhì)，用體積比3 I的水和酒精混合物在80°C下浸提
I.5h得到茶多酚浸提液，蒸餾除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用pH=4. 2的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液稀釋濃縮液得到濃度為15g/L、pH為4. 3的茶多酚原液。按體積比I 2將茶多酚原液(IL)和異戊醇(2L)分別由塔底和塔頂逆流泵入萃取塔中，塔體溫度控制在30°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在350r/min。平衡后萃余相在塔底靜置，萃取相在塔頂靜置，將其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相體積比I : 2在反萃取塔加入pH=10. O的碳酸氫鈉-氫氧化鈉緩沖液(1L)，塔體溫度控制在90°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在350r/min，平衡后反萃相在塔底靜置，萃取相在塔頂靜置。整個(gè)過(guò)程萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作，5h后完成萃取-反萃過(guò)程，經(jīng)計(jì)算茶多酚的回收率為15. 85%。實(shí)施例4 將低檔茶葉除去塵土雜質(zhì)，用體積比4 I的水和酒精混合物在90°C下浸提Ih得到茶多酚浸提液，蒸餾除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用pH=3. I的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液稀釋濃縮液得到濃度為10g/L、pH為3. 2的茶多酚原液。按體積比I : I將茶多酚原液(1L)和三乙酰甘油酯(1L)分別由塔底和塔頂泵入萃取塔中，塔體溫度控制在10°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在200r/min。平衡后萃余相在塔頂靜置，萃取相在塔底靜置，將其引入反萃取塔。按反萃相和萃取相體積比I : I在反萃取塔加入pH=9. O的Tris-鹽酸緩沖液(1L)，塔體溫度控制在80°C，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速控制在200r/min，平衡后反萃相在塔頂靜置，萃取相在塔底靜置。整個(gè)過(guò)程萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作，4h后完成萃取-反萃過(guò)程，經(jīng)計(jì)算茶多酚的回收率為18. 90%。實(shí)施例5 利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，如圖I所示，以上實(shí)施例所用設(shè)備為轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器，包括萃取塔和反萃取塔，所述萃取塔與反萃取塔結(jié)構(gòu)相同，自上而下依次設(shè)有電機(jī)6、上靜置段7、塔身段、下靜置段8，所述上靜置段7上部設(shè)有上出料口 4，下部設(shè)有上加料口 2，所述塔身段包覆有循環(huán)水夾套12，所述下靜置段8上部設(shè)有下加料口 3，底部設(shè)有下出料口 5，上靜置段和下靜置段內(nèi)均設(shè)有玻璃彈簧，電機(jī)上設(shè)有轉(zhuǎn)軸10，所述轉(zhuǎn)軸由上靜置段貫穿至塔身段，塔身段內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上設(shè)有轉(zhuǎn)盤11 ;萃取塔上加料口與第一儲(chǔ)罐相連，萃取塔上出料口與第二儲(chǔ)罐相連，萃取塔下加料口與第二儲(chǔ)罐相連，萃取塔下出料口與反萃取塔上加料口相連，反萃取塔下加料口與第三儲(chǔ)罐相連，反萃取塔下出料口與第四儲(chǔ)罐相連，反萃取塔上出料口與第五儲(chǔ)罐相連。所述轉(zhuǎn)盤圓心設(shè)有轉(zhuǎn)軸孔，轉(zhuǎn)軸孔周圍平均分布有一組直徑小于轉(zhuǎn)軸孔的通孔，具體步驟為a.將茶葉除去雜質(zhì)，用體積比為5 : I 3 : I的水和酒精混合物在60 90°C下浸提O. 5 I. 5h得到茶多酚浸提液，進(jìn)而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用PH在I 6之間緩沖液稀釋濃縮液，得到濃度介于8 15g/L、pH介于I 6之間的茶多酚原液；b.以茶多酚原液為原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或異戊醇為萃取劑，按體積比2 : I I : 2將原液和萃取劑分別逆流泵入萃取塔中，相對(duì)密度小的 相(輕相)由塔底泵入，相對(duì)密度大的相(重相)由塔頂泵入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成萃取過(guò)程，最后重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置；c.以pH為4 12的緩沖液為反萃取劑,按體積比2 : I I : 2將萃取相和反萃取劑分別逆流泵入反萃取塔內(nèi)，兩者中相對(duì)密度小的相(輕相)由塔底泵入，相對(duì)密度大的相(重相)由塔頂泵入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成反萃過(guò)程，最后重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置，整個(gè)過(guò)程萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作O. 5 5h ;d.經(jīng)反萃取塔分離后，反萃取相經(jīng)真空干燥后得到茶多酚純品；e.分離得到的反萃余相(正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或異戊醇)，經(jīng)水洗或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后可做為萃取劑循環(huán)利用。所述的用來(lái)做浸提液的原材料為茶葉，茶多酚原液的pH在2 5之間，反萃取劑的pH在4 11之間。萃取過(guò)程中轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為50 350r/min,塔身溫度控制在5 50°C。反萃過(guò)程中轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為50 350r/min，塔身溫度控制在20 90°C。所述步驟a中的緩沖液為氯化鉀一鹽酸緩沖液PH 1-2或磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液pH 2-7。所述步驟c中的緩沖液為磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液PH 4-7、Tris-鹽酸緩沖液pH 8-9或碳酸氫鈉-氫氧化鈉緩沖液pH 10-11。所述步驟c中萃取相在兩個(gè)塔中連續(xù)萃取和反萃取操作0.5 5h。
權(quán)利要求
1.利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，所述轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器包括萃取塔和反萃取塔，所述萃取塔與反萃取塔結(jié)構(gòu)相同，自上而下依次設(shè)有電機(jī)(6)、上靜置段(7)、塔身段、下靜置段(8)，所述上靜置段(7)上部設(shè)有上出料口(4)，下部設(shè)有上加料口(2)，所述塔身段包覆有循環(huán)水夾套(12)，所述下靜置段(8)上部設(shè)有下加料口(3)，底部設(shè)有下出料口(5)，上靜置段和下靜置段內(nèi)均設(shè)有玻璃彈簧，電機(jī)上設(shè)有轉(zhuǎn)軸(10)，所述轉(zhuǎn)軸由上靜置段貫穿至塔身段，塔身段內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上設(shè)有轉(zhuǎn)盤(11);萃取塔上加料口與第一儲(chǔ)罐相連，萃取塔上出料口與第二儲(chǔ)罐相連，萃取塔下加料口與第二儲(chǔ)罐相連，萃取塔下出料口與反萃取塔上加料口相連，反萃取塔下加料口與第三儲(chǔ)罐相連，反萃取塔下出料口與第四儲(chǔ)罐相連，反萃取塔上出料口與第五儲(chǔ)罐相連，其特征在于包括如下步驟 a.將茶葉除去雜質(zhì)，用體積比為5: I 3 : I的水和酒精混合物在60 90°C下浸提O. 5 I. 5h得到茶多酚浸提液，進(jìn)而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用pH在I 6之間緩沖液稀釋濃縮液，得到濃度介于8 15g/L、pH介于I 6之間的茶多酚原液； b.以茶多酚原液為原料，以正丁醇、三乙酸甘油酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或異戊醇為萃取劑，按體積比2 : I I : 2將原液和萃取劑分別逆流泵入萃取塔中，相對(duì)密度小的相由塔底泵入，相對(duì)密度大的相由塔頂泵入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成萃取過(guò)程，最后重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置； c.以pH為4 12的緩沖液為反萃取劑,按體積比2: I I : 2將萃取相和反萃取劑分別逆流泵入反萃取塔內(nèi)，兩者中相對(duì)密度小的相由塔底泵入，相對(duì)密度大的相由塔頂泵入，兩相液體在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成反萃過(guò)程，最后重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置，整個(gè)過(guò)程萃取相在兩個(gè)轉(zhuǎn)盤塔中連續(xù)萃取和反萃取操作O. 5 5h ; d.經(jīng)反萃取塔分離后，反萃取相經(jīng)真空干燥后得到茶多酚純品； e.分離得到的反萃余相，經(jīng)水洗或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后可做為萃取劑循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，其特征在于所述的用來(lái)做浸提液的原材料為茶葉，茶多酚原液的pH在2 5之間，反萃取劑的pH在4 11之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，其特征在于萃取過(guò)程中轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為50 350r/min，塔身溫度控制在5 50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，其特征在于反萃過(guò)程中轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為50 350r/min，塔身溫度控制在20 90°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，其特征在于所述步驟a中的緩沖液為氯化鉀-鹽酸緩沖液pH 1-2或磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液pH2-7。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，其特征在于所述轉(zhuǎn)盤圓心設(shè)有轉(zhuǎn)軸孔，轉(zhuǎn)軸孔周圍平均分布有一組直徑小于轉(zhuǎn)軸孔的通孔。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，其特征在于所述步驟c中的緩沖液為磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液pH 4-7、Tris-鹽酸緩沖液pH 8-9或碳酸氫鈉-氫氧化鈉緩沖液PH 10-11。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，其特征在于所述步驟C中萃取相在兩個(gè)塔中連 續(xù)萃取和反萃取操作O. 5 5h。
全文摘要
利用轉(zhuǎn)盤塔逆流萃取器制備茶多酚的方法，將茶葉除去雜質(zhì)，用水和酒精混合物浸提得到茶多酚浸提液，進(jìn)而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去浸提液中的酒精得到茶多酚濃縮液，并用緩沖液稀釋濃縮液，得到茶多酚原液；以茶多酚原液為原料，將原液和萃取劑分別逆流泵入萃取塔中，完成萃取過(guò)程，最后重相在塔底靜置，輕相在塔頂靜置；以緩沖液為反萃取劑，將萃取相和反萃取劑分別逆流泵入反萃取塔內(nèi)，兩相液體在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)下充分接觸，完成反萃過(guò)程；經(jīng)反萃取塔分離后，反萃取相經(jīng)真空干燥后得到茶多酚純品；分離得到的反萃余相，經(jīng)水洗或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后可做為萃取劑循環(huán)利用。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)茶多酚的連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)低值茶葉的高值化利用。
文檔編號(hào)C07G99/00GK102863476SQ201210329688
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月10日
發(fā)明者王俊, 吳福安, 衛(wèi)哲, 肖維, 黎忠健 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)