專利名稱：一種假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備鳶尾酮的生產(chǎn)工藝及裝置，尤其是涉及一種假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)工藝及裝置。
背景技術(shù)：
鳶尾酮為無(wú)色或微黃色透明液體，具有柔和的甜香，香氣清新純正，是國(guó)際上公認(rèn)的紫羅蘭酮系列名貴香料中最高檔的一種，用于化妝品、護(hù)膚品、食品、香煙、香皂、衣物、紙張和書畫等產(chǎn)品的增香。鳶尾酮主要以三種異構(gòu)體(α-型、β-型、Y-型)形式存在，不同的異構(gòu)體有不同的香氣特性，三種異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟 (I)假紫羅蘭酮在催化劑鋅-銅偶的作用下與二碘甲烷反應(yīng)，得到9，10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮 先將催化劑鋅-銅偶加入到反應(yīng)罐中，再依次加入溶劑二氯甲烷和乙醚，開動(dòng)攪拌器，在30°C 50°C下，將假紫羅蘭酮和二碘甲烷的混合液加入到反應(yīng)罐中，反應(yīng)2tTl0h，反應(yīng)完成后，加入飽和氯化銨水溶液，終止反應(yīng)，關(guān)閉攪拌器，油水分層后先放出水相，有機(jī)相過(guò)濾除去催化劑，濾液送到蒸餾器回收溶劑，得9，10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮； 反應(yīng)操作條件假紫羅蘭酮與催化劑鋅-銅偶的體積重量比為I : 0.5 4;假紫羅蘭酮與二碘甲烷的體積比為I :廣4;假紫羅蘭酮與乙醚的體積比為I : 2 4;假紫羅蘭酮與二氯甲烷的體積比為I : 1(T17;假紫羅蘭酮與飽和氯化銨水溶液的體積比為I : 2 3;(2)9，10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮在超強(qiáng)酸的催化下，低溫閉環(huán)反應(yīng)得到鳶尾酮 先將超強(qiáng)酸催化劑加入到反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌器，加入二氯甲烷，降溫到-90°C30°C，加入步驟(I)所得9，10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮液體，進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為20min 60min，反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，加入飽和NaHCO3水溶液終止反應(yīng)，關(guān)閉攪拌器，油水分層后放出有機(jī)相，有機(jī)相送蒸餾器減壓蒸餾先回收溶劑，再控制真空度在133Pa 1333Pa范圍，溫度為8 —15°C條件下蒸出鳶尾酮，經(jīng)冷凝冷卻器冷卻后，得到的冷卻液體即為鳶尾酮產(chǎn)品； 反應(yīng)操作條件超強(qiáng)酸催化劑的用量以催化劑中含H2SO4物質(zhì)的量計(jì)算，9，10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮與H2SO4的體積重量比為100 1飛；9，10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮與二氯甲烷的體積比為I : 6 12;9，10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮與飽和NaHCO3水溶液的體積比為I : 3 5 ; 化學(xué)反應(yīng)全部是在N2保護(hù)下完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述超強(qiáng)酸催化劑，為硫酸-三氧化硫、硫酸-五氯化銻、硫酸-五氟化銻、氟磺酸、氯磺酸、全氟磺酸樹脂、三氟甲磺酸、Ti02/S042_或SO/— /ZrO2。
3.一種假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)裝置，其特征在于，主要包括氯化銨貯罐、乙醚貯罐、混合罐、二氯甲烷貯罐、反應(yīng)罐I、中間貯罐I、輸料泵I、蒸餾器I、中間貯罐II、輸料泵II、堿液貯罐、反應(yīng)罐II、中間貯罐III、輸料泵III、蒸餾器II、冷凝冷卻器、產(chǎn)品貯罐；氯化銨貯罐I、乙醚貯罐、混合罐、二氯甲烷貯罐的出口分別與反應(yīng)罐I頂部進(jìn)口相連，二氯甲烷貯罐下部另有一條支管與反應(yīng)罐II的頂部進(jìn)口相連，反應(yīng)罐I的中部有一出口，用于排水，反應(yīng)罐I底部出口與中間貯罐I進(jìn)口相連，中間貯罐I出口與輸料泵I進(jìn)口相連，輸料泵I出口與蒸餾器I中部進(jìn)口相連，蒸餾器I下部出口與中間貯罐II進(jìn)口相連，中間貯罐II出口與輸料泵II進(jìn)口相連，輸料泵II出口與反應(yīng)罐II上部進(jìn)口相連，堿液貯罐下部出口與反應(yīng)罐II上部進(jìn)口相連；反應(yīng)罐II下部出口與中間貯罐III進(jìn)口相連，中間貯罐III出口與輸料泵III進(jìn)口相連，輸料泵III出口與蒸餾器II中部進(jìn)口相連，蒸餾器II上部出口與冷凝冷卻器進(jìn)口相連，冷凝冷卻器出口與產(chǎn)品貯罐進(jìn)口相連； 所述反應(yīng)罐I和反應(yīng)罐II裝有攪拌器、溫度傳感器、壓力傳感器、PH傳感器和壓力安全保護(hù)裝置，另外，頂部有氮?dú)膺M(jìn)口和其它原輔料進(jìn)口，底部裝有過(guò)濾篩板，還裝有夾套，夾套用于加熱或冷卻。
全文摘要
一種假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)工藝及裝置，假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)工藝，由假紫羅蘭酮在鋅-銅偶催化作用下，與二碘甲烷反應(yīng)，得到9,10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮；9,10-環(huán)亞甲基假紫羅蘭酮在超強(qiáng)酸的催化下，低溫閉環(huán)反應(yīng)得到鳶尾酮。本發(fā)明之假紫羅蘭酮制備鳶尾酮的生產(chǎn)裝置，包括氯化銨貯罐、乙醚貯罐、混合罐、二氯甲烷貯罐、反應(yīng)罐Ⅰ、中間貯罐Ⅰ、輸料泵Ⅰ、蒸餾器Ⅰ、中間貯罐Ⅱ、輸料泵Ⅱ、堿液貯罐、反應(yīng)罐Ⅱ、中間貯罐Ⅲ、輸料泵Ⅲ、蒸餾器Ⅱ、冷凝冷卻器、產(chǎn)品貯罐。采用本發(fā)明，工藝路線較短，甲基定位的選擇性好，鳶尾酮的總收率高；產(chǎn)品中，α-鳶尾酮含量高；香韻好，鳶尾酮產(chǎn)品質(zhì)量高。
文檔編號(hào)C07C49/21GK102807482SQ20121029835
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者黎繼烈, 孫漢洲, 皮少峰, 王揮, 蔣麗娟, 彭映輝, 方勤敏, 王燁, 杜勛軍, 高海麗, 孫火烽 申請(qǐng)人:中南林業(yè)科技大學(xué)