專利名稱：一種4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
4-氯乙酰乙酸乙酯(又名4_氯-3-羥基丁酸乙酯)，分子式為
權(quán)利要求
1.一種4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)、將通式為CnHm或CnHm-Cl的有機(jī)溶劑置于容器中，降溫至-30 0°C； 2)、加入雙乙烯酮，攪拌均勻，控制反應(yīng)液溫度在-30 0°C； 3)、攪拌下，控制反應(yīng)液溫度為-30 10°C，通入氯氣； 4)、攪拌下，保持反應(yīng)液的溫度在-30 10°C，滴加乙醇； 5)、攪拌下，將反應(yīng)液升溫至0-30°C； 6)、將上述反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收有機(jī)溶劑，直至無餾分流出； 7)、將剩余油狀物進(jìn)行精餾，收集無色或微黃色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)物4-氯乙酰乙 酸乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為氯代烷烴、烷烴中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的氯代烷烴為二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的烷烴為正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、石油醚中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶齊U、雙乙烯酮的質(zhì)量比為10 I. 5 2. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟7)中所述的蒸餾在低壓狀態(tài)下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于在步驟4)滴加乙醇之前對(duì)反應(yīng)液先進(jìn)行分餾，回收1/3 1/2的所述有機(jī)溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于將步驟2)和步驟3)中所述雙乙烯酮、氯氣同時(shí)加入到步驟I)中所述的有機(jī)溶劑中。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于通氯氣時(shí)的反應(yīng)溫度在-10 (TC。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-氯乙酰乙酸乙酯的制備方法，包括以下步驟1)、將有機(jī)溶劑置于容器中，降溫至-30～0℃；2)、加入雙乙烯酮，攪拌均勻，控制反應(yīng)液溫度在-30～0℃；3)、攪拌下，控制反應(yīng)液溫度為-30～10℃，通入氯氣；4)、攪拌下，保持反應(yīng)液的溫度在-30～10℃，滴加乙醇；5)、攪拌下，將反應(yīng)液升溫至0-30℃；6)、將上述反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收有機(jī)溶劑，直至無餾分流出；7)、將剩余油狀物進(jìn)行精餾，收集無色或微黃色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)物4-氯乙酰乙酸乙酯。采用本發(fā)明工藝方法制備的4-氯乙酰乙酸乙酯的收率在75-88％。
文檔編號(hào)C07C69/72GK102746151SQ201210257429
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者劉加根, 許劉華 申請(qǐng)人:江蘇誠信制藥有限公司