專利名稱：一種制備芐嘧磺隆的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥合成領域，具體涉及一種農(nóng)藥芐嘧磺隆的合成方法。
背景技術：
節(jié)卩密磺隆(bensulfuron—methyl)純品為白色固體,工業(yè)品淡黃色固體,是一種新型、廣譜、高效、低毒、安全的水田除草劑，屬磺酰脲類。該除草劑對環(huán)境質量影響極微，對人畜安全，無致畸、致突變現(xiàn)象，適用范圍廣，既可用于直播田和秧田，也可用于移裁田；用量極低，約0. 1-0. 2g(a. i)/ha劑量，即可有效防除大多數(shù)闊葉雜草和莎草料雜草；既可單用，也可混用。其合成方法有路線I :
權利要求
1.一種制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于包括如下步驟 A、將鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與二(三氯甲基)碳酸酯以及催化劑正丁基異氰酸酯在二甲苯中混合后，先升溫至70°C 85°C，然后緩慢階段升溫至110°C 130°C，在110°C 130°C下再緩慢加入氯甲酸三氯甲酯，再在110°C 130°C下進行酯化反應，反應后脫除溶劑和催化劑； B、將酯化反應得到的鄰(甲酸甲酯)芐基磺?；惽杷狨ゼ尤肟s合反應溶劑中，攪拌冷卻至30°C 50°C，繼續(xù)加入2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶，加完后在50°C 90°C下縮合反應，冷卻、烘干，得到芐嘧磺隆。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟A中，從70°C 85°C緩慢階段升溫至110°C 130°C的階段升溫步驟為升溫速率0.5°C 1°C /min，每升溫 10°C 15°C，保溫5 15分鐘。
3.根據(jù)權利要求I所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟A中，鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與二 (三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為I :0. 3 0. 7，鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾比為I :0. 01 0. 3。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟A中，鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與二(三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為I :0. 45 0. 65，鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾比為I :0. 05 0. 2。
5.根據(jù)權利要求4所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟A中，鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與二 (三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為I :0. 5 0.6，鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾比為I :0. I 0. 2。
6.根據(jù)權利要求I所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟A中，以反應物和催化劑的總質量計，二甲苯的用量為2 12ml/g ;鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與催化劑正丁基異氰酸酯的質量比為10 1 4。
7.根據(jù)權利要求I所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟A中，酯化反應后通過減壓蒸餾脫除溶劑二甲苯和催化劑。
8.根據(jù)權利要求I所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟B中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的質量為鄰甲酸甲酯芐磺酰胺質量的0. 5 0. 7倍。
9.根據(jù)權利要求I所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟B中，所述縮合反應溶劑選自烷烴、腈類、芳香類或芳香烴溶劑。
10.根據(jù)權利要求I所述的制備芐嘧磺隆的方法，其特征在于步驟B中，所述縮合反應溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或乙腈中的一種或幾種；縮合反應溶劑的用量為每克反 應物0. 5 5ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備芐嘧磺隆的方法，將鄰甲酸甲酯芐磺酰胺與二(三氯甲基)碳酸酯以及催化劑正丁基異氰酸酯在二甲苯中混合后，先升溫至70℃～85℃，然后緩慢階段升溫至110℃～130℃，在110℃～130℃下再緩慢加入氯甲酸三氯甲酯，再在110℃～130℃下進行酯化反應，反應后脫除溶劑和催化劑；將酯化反應得到的鄰(甲酸甲酯)芐基磺酰基異氰酸酯加入縮合反應溶劑中，攪拌冷卻至30℃～50℃，繼續(xù)加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，加完后在50℃～90℃下縮合反應，冷卻、烘干，得到芐嘧磺隆。本發(fā)明可以得到97%以上含量的芐嘧磺隆，其總收率可達到90%以上。
文檔編號C07D239/52GK102796049SQ20121019472
公開日2012年11月28日 申請日期2012年6月13日 優(yōu)先權日2012年6月13日
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