專利名稱：一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明提供ー種醋酸こ酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，具體是通過對傳統(tǒng)酯化工藝進行改造，新增蒸發(fā)器及脫水塔，對反應釜液進行引出循環(huán)處理，有效除去反應釜中的水分，同時降低酯化塔的回流量及蒸發(fā)量，達到節(jié)能提產(chǎn)的目的。
背景技術：
醋酸こ酯又稱こ酸こ酷。純凈的醋酸こ酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是ー種用途廣泛的精細化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是ー種非常重要的有機化工原料和極好的エ業(yè)溶剤。傳統(tǒng)醋酸こ酯生產(chǎn)エ藝為酯化法即采用醋酸及酒精為原料，以濃硫酸作催化劑， 經(jīng)酯化反應生成醋酸こ酯和水。反應在反應釜中完成后，形成含有大量的酸和一定量的水和酯的釜液，該含大量混合稀酸的釜液對設備腐蝕較大，同時，釜水的穩(wěn)定性影響了精餾塔的操作。一般情況下，為了穩(wěn)定精餾塔及反應釜エ況穩(wěn)定，酷化塔回流比達到2-5。有時反應釜水出現(xiàn)波動時，釜水高達10-15%，影響反應。為了有效降低釜水含量，使得反應轉化完全，我們還需要補充一定量的成品こ酷。因此，在這種傳統(tǒng)的醋酸こ酯生產(chǎn)方法中，產(chǎn)品能耗無法進ー步有效降低，單酯化塔的產(chǎn)能也受制于酯化塔的運行負荷限制，無法提高。為此，我們不斷尋求ー種針對傳統(tǒng)生產(chǎn)進行改善的エ藝，以達到節(jié)能提產(chǎn)的目的，提聞生廣效益。

發(fā)明內容
本發(fā)明g在提供ー種醋酸こ酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法。本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術的缺陷而采用的技術方案為ー種醋酸こ酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法為原料醋酸和こ醇加熱氣化后進入反應釜進行反應，反應釜內底料按照進料總量的一定比例采出，經(jīng)過泵輸送至蒸發(fā)器進行閃蒸，閃蒸后，底料中大部分酷和醇回到酯化塔底部，余下的底料酯相為大量的酸及部分的水，由蒸發(fā)器底部經(jīng)過泵排出；處理后的底料經(jīng)過泵輸送至換熱器加熱后直接進入脫水塔中進行脫水處理，經(jīng)過共沸精餾，水及脫水劑形成的共沸物由酯化塔的塔頂采出、冷凝分相，下層水相排去回收塔處理，上層油相回流至脫水塔，脫水塔底部排出的酸，重新回到反應釜參與酯化反應。原料醋酸和こ醇加熱氣化后進入反應釜進行反應，產(chǎn)物經(jīng)加熱后以共沸物形式進入酯化塔塔進行初歩分離，塔頂餾出物經(jīng)過冷凝分相，水相去回收，酷相一部分回流，一部分作為粗酯進入精制エ段。反應器底部的物料經(jīng)泵輸送至蒸發(fā)器進行閃蒸，除去少量酯醇，處理后余下物料為大量酸及少量水。反應釜采出量為進料總量的1-2倍。進ー步的，所述的蒸發(fā)器為閃蒸罐，閃蒸溫度為100-130°C。進ー步的，反應釜物料組分為水5-10%，醋酸75-85%，酯醇5_10% ;閃蒸后罐底物料組成為水5-15%，醋酸85-95%。
進ー步的，所述的脫水劑為甲苯、環(huán)己烷及酯類有機物中的ー種；水分與脫水劑從塔頂采出，經(jīng)分相分離后脫水劑重新進入脫水塔循環(huán)再用；脫水后的高濃度醋酸在塔底排出，重新回到反應釜參與反應。閃蒸器處理后的物料經(jīng)過加熱進入脫水塔進行脫水分離，我們采用共沸精餾法對酸水進行分離。脫水劑由塔頂加入，熱源由塔底提供，水和脫水劑形成的共沸物經(jīng)蒸發(fā)由酯化塔的塔頂采出、冷凝分相后，水相排去回收處理，油相(脫水劑)重新回至脫水塔進行帶水處理。進ー步的，經(jīng)過脫水塔精確控制，脫水塔的塔底返回料中不含脫水劑。該エ藝通過外加閃蒸器及脫水塔能夠有效降低酯化系統(tǒng)中的水分，能穩(wěn)定使得反應釜內底料水分降至3-6%，同時脫水塔的脫水劑不會進入原酯化系統(tǒng)，因而不會對產(chǎn)品質量產(chǎn)生影響；酯化塔回流量得到有效降低，成品補酯也可以有效減少，酯化塔運行負荷得到降低。該エ藝實施后，因釜水得到有效降低而進一歩降低設備腐蝕情況，酷化工段節(jié)能達到5-10%,產(chǎn)能能夠提高10-20%，經(jīng)濟效益顯著。


附圖為本發(fā)明改進后的エ藝流程圖。其中1—反應釜；2——酯化塔；3——酯化冷凝器；4——酯化分相器；5——閃蒸罐；6——脫水塔；7——脫水分相器;A——酯化進料；B——脫水劑。
具體實施例方式實施例I
如圖I所示，本車間改造后的裝置采用連續(xù)進料，按摩爾比1:1投加原料醋酸及酒精，催化劑濃硫酸按一定量直接投加到反應釜I里，原料經(jīng)過加熱后在反應釜I內進行酯化反應，反應后產(chǎn)物經(jīng)過共沸精餾，共沸物以ニ元及三元形式進入酯化塔2進行分離，塔頂餾出液經(jīng)酯化冷凝器3冷凝、酷水分相器4分相后即可得到粗產(chǎn)品，其中一部分重回酯化塔2作回流之用，另一部分經(jīng)后續(xù)提濃精餾得成品醋酸こ酷。而反應釜2內底料按照進料總量的一倍采出，經(jīng)過泵輸送至閃蒸罐5進行一次閃蒸。閃蒸溫度控制在100-130°C，閃蒸壓力控制在O. 18-0. 25Mpa之間。閃蒸后，底料中大部分酯和醇回到酯化塔2底部，余下的底料酯相為大量的酸及部分的水，由閃蒸罐底部經(jīng)過泵排出。處理后的底料水約為7%，醋酸91. 6%。處理后的底料經(jīng)過泵輸送至換熱器加熱后直接進入脫水塔6中進行脫水處理。脫水劑采用醋酸丁酷，由塔頂加入。脫水塔熱源由塔底再沸器提供。經(jīng)過共沸精餾，水及脫水劑形成的共沸物由塔頂采出、冷凝后去分相器7，水相排去回收塔處理，油相回流至脫水塔。脫水塔底部排出約98%的酸，重新回到反應釜I參與酯化反應。由此，酷化反應釜的釜水能夠穩(wěn)定控制在4-5%之間，酷化塔回流有效的降低了15-20%，節(jié)能效果明顯。經(jīng)過增加進料，產(chǎn)能能夠穩(wěn)定提高12%，生產(chǎn)效率明顯提高，本發(fā)明創(chuàng)造的經(jīng)濟效益明顯。實施例2
酯化反應各エ段エ藝同實施1，如圖I所示，反應釜2內底料按照進料量的兩倍進行采出，采用泵輸送至閃蒸罐5進行一次閃蒸。閃蒸溫度控制在110-130°C，閃蒸壓力控制在O. 15-0. 25Mpa之間。閃蒸后，底料中大部分酯和醇回到酯化塔2底部，余下的底料酯相為大量的酸及部分的水，由閃蒸罐底部經(jīng)過泵排出。處理后的底料中，組分水約為6. 5%，組分醋酸約92. 2%ο處理后的底料經(jīng)過泵輸送至換熱器加熱后直接進入脫水塔6中進行脫水處理。脫水劑采用醋酸異丁酯，由塔頂加入。脫水塔熱源由塔底再沸器提供。經(jīng)過共沸精餾，水及脫水劑形成的共沸物由塔頂采出、冷凝后去分相器7，水相排去回收塔處理，油相回流至脫水塔。脫水塔底部排出約98%的酸，重新回到反應釜參與酯化反應。 由此，酷化反應釜的釜水能夠穩(wěn)定控制在3%左右，酯化塔回流有效的降低了18-25%，節(jié)能效果明顯。經(jīng)過增加進料，產(chǎn)能能夠穩(wěn)定提高15%，生產(chǎn)效率明顯提高，本發(fā)明創(chuàng)造的經(jīng)濟效益明顯。
權利要求
1.一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法為原料醋酸和乙醇加熱氣化后進入反應釜進行反應，反應釜內底料按照進料總量的一定比例采出，經(jīng)過泵輸送至蒸發(fā)器進行閃蒸，閃蒸后，底料中大部分酯和醇回到酯化塔底部，余下的底料酯相為大量的酸及部分的水，由蒸發(fā)器底部經(jīng)過泵排出；處理后的底料經(jīng)過泵輸送至換熱器加熱后直接進入脫水塔中進行脫水處理，經(jīng)過共沸精餾，水及脫水劑形成的共沸物由酯化塔的塔頂采出、冷凝分相，水相排去回收塔處理，油相回流至脫水塔，脫水塔底部排出的酸，重新回到反應爸參與酯化反應。
2.根據(jù)權利要求I所述一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的蒸發(fā)器為閃蒸罐，閃蒸溫度為100-130°C。
3.根據(jù)權利要求I所述一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，其特征在于反應釜內底料和進料總量的比例為1-4。
4.根據(jù)權利要求I或2所述一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，其特征在于反應釜物料組分為水2-10%，醋酸75-85%，酯醇5-10% ;閃蒸后罐底物料組成為水5_15%，醋酸85-95%。
5.根據(jù)權利要求I所述一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脫水劑為甲苯、環(huán)己烷及酯類有機物中的一種；水分與脫水劑從塔頂采出，經(jīng)分相分離后脫水劑重新進入脫水塔循環(huán)再用；脫水后的高濃度醋酸在塔底排出，重新回到酯化釜參與反應。
6.根據(jù)權利要求I或4所述一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，其特征在于經(jīng)過脫水塔精確控制，脫水塔的塔底返回料中不含脫水劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種醋酸乙酯節(jié)能提產(chǎn)的生產(chǎn)方法，原料醋酸和乙醇加熱氣化后進入反應釜反應，反應釜內底料按照進料總量的一定比例采出至蒸發(fā)器進行閃蒸，閃蒸后底料中大部分酯和醇回到酯化塔底部，余下的底料酯相為大量的酸及部分的水，由蒸發(fā)器底部經(jīng)過泵排出；處理后的底料經(jīng)過泵輸送至換熱器加熱后直接進入脫水塔中進行脫水處理，經(jīng)過共沸精餾，水及脫水劑形成的共沸物由酯化塔的塔頂采出、冷凝分相，水相排去回收塔處理，油相回流至脫水塔，脫水塔底部排出的酸，重新回到反應釜參與酯化反應。該工藝實施后，因釜水得到有效降低而進一步降低設備腐蝕情況，酯化工段節(jié)能達到5-10%，產(chǎn)能能夠提高10-20%，經(jīng)濟效益顯著。
文檔編號C07C69/14GK102675094SQ20121016967
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月29日 優(yōu)先權日2012年5月29日
發(fā)明者于冬娥, 葉四華, 朱宏文, 李藝強, 趙楚榜 申請人:江門天誠溶劑制品有限公司