專利名稱：深度氧化法kpta生產(chǎn)中的結(jié)晶分離方法及裝備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種深度氧化法KPTA (昆侖公司聚合級對苯ニ甲酸)生產(chǎn)中的KPTA結(jié)晶分離方法，還涉及ー種采用該方法的KPTA結(jié)晶分離裝備，屬于化工技術領域。
背景技術：
目前，采用深度氧化法生產(chǎn)聚合級對苯ニ甲酸(PTA)的生產(chǎn)廠家有日本、韓國、美國等公司。其生產(chǎn)特點是在氧化后都采用二道過濾分離，例如美國某公司エ藝，在氧化后漿料用壓カ離心機分離，濕濾餅再以醋酸(HAC)再漿，然后送入熟化反應器，熟化完成后經(jīng)一道結(jié)晶和一道閃蒸，漿料降溫至85 90°C，送入旋轉(zhuǎn)真空過濾機(RVF)過濾分離，濕濾餅送干燥機干燥，獲得成品EPTA。日本、韓國公司的生產(chǎn)エ藝通常是，在氧化、熟化反應完成后經(jīng)三道結(jié)晶，漿料降溫至 110°C，送入沉降式離心機分離，濾機排出濾餅經(jīng)再漿( 900C )送入二道過濾分離RVF，RVF排出濾餅經(jīng)干燥機，獲得成品QTA。由于現(xiàn)有各種生產(chǎn)技術均采用二道分離過濾，生產(chǎn)流程復雜，設備多、投資大、能耗高，這也是熟化工藝(MTA、QTA、EPTA等)近十年發(fā)展緩慢的原因。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術的上述缺陷，本發(fā)明提供了 ー種用于聚合級對苯ニ甲酸深度氧化法生產(chǎn)的KPTA結(jié)晶分離方法，還提供了ー種采用該方法的用于聚合級對苯ニ甲酸深度氧化法生產(chǎn)的KPTA結(jié)晶分離裝備，采用本發(fā)明后，エ藝流程簡捷，投資少，能耗低，經(jīng)濟效
益顯著。本發(fā)明采用的技術方案是
ー種深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的結(jié)晶分離方法，其對深度氧化反應器排出的漿料進行二道結(jié)晶，所述二道結(jié)晶包括依次進行的一結(jié)晶和ニ結(jié)晶兩道結(jié)晶エ序，所述ー結(jié)晶在190°C 210°C條件下進行，所述ニ結(jié)晶在140°C 160°C條件下進行，對所述ニ結(jié)晶排出的漿料只進行一道過濾分離，所述過濾分離采用旋轉(zhuǎn)壓力過濾機(RPF)進行，過濾分離出的濕濾餅經(jīng)干燥機干燥后形成產(chǎn)品KPTA。優(yōu)選地，所述ー結(jié)晶的溫度通常應低于位于其前序的深度氧化反應的溫度，在一結(jié)晶過程中，漿料中的TA (對苯ニ甲酸)晶體粒徑増大，經(jīng)ー結(jié)晶后，漿料中大部分TA完成結(jié)晶，所述ニ結(jié)晶的溫度低于所述一結(jié)晶的溫度，在ニ結(jié)晶過程中，漿料中的TA晶體粒徑進ー步増大，經(jīng)ニ結(jié)晶后，漿料中的TA幾乎全部完成結(jié)晶。優(yōu)選地，所述ー結(jié)晶可以在ー結(jié)晶器中進行，所述ー結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，并通過管道連接深度氧化反應器的漿料出ロ，所述ー結(jié)晶器配有一結(jié)晶尾氣冷凝器，所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器以蒸汽凝液為吸熱介質(zhì)，與一結(jié)晶尾氣進行熱交換，使所述蒸汽凝液 吸熱轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)蒸汽，使所述ー結(jié)晶尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液返回所述ー結(jié)晶器，所述ニ結(jié)晶可以在ニ結(jié)晶器中進行，所述ニ結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，并通過管道連接位于所述一結(jié)晶器底部的漿料出口，所述ニ結(jié)晶器的頂部設有ニ結(jié)晶尾氣排氣管，所述ニ結(jié)晶尾氣排氣管上設有受壓カ調(diào)節(jié)控制的控制閥，當所述ニ結(jié)晶尾氣排氣管內(nèi)的壓カ達到或超過相應的控制閾值時，所述控制閥開啟，將所述ニ結(jié)晶尾氣通過排氣管送往脫水塔。優(yōu)選地，所述ニ結(jié)晶器的漿料出口通常應位于其底部，通過管道連接常壓的RPF供料槽，從所述ニ結(jié)晶器排出的漿料進入RPF供料槽后，從RPF供料槽中泵入所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機進行過濾分離，所述RPF供料槽尾氣可以經(jīng)供料尾氣冷凝器與外接的蒸汽凝液進行熱交換，使所述蒸汽凝液吸熱后轉(zhuǎn)換為副產(chǎn)蒸汽，使RPF供料槽尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液返回所述RPF供料槽，所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機通常應在壓力下操作，分區(qū)進行過濾、洗滌、脫濕和卸料，設有漿料進ロ、洗滌液進ロ、母液出口、洗滌液出口和濕濾餅出口，排出的母液大部分進入母液處理單元，從母液處理單元排出的超濾濃縮液回用于所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的深度氧化反應，排出的洗滌液直接回用于所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應，所述干燥機通?？梢圆捎谜羝麑駷V餅進行高溫干燥，產(chǎn)生的干燥尾氣送入淋洗塔淋洗，淋洗廢液回用于所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應，經(jīng)淋洗后的干燥尾氣達標后可以排放于大氣環(huán)境。 優(yōu)選地，通過調(diào)節(jié)所述深度氧化和所述結(jié)晶的エ藝條件控制產(chǎn)品KPTA的粒徑，所述深度氧化反應可以包括依次進行的深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，分別在深度氧化反應器I和深度氧化反應器II中進行，所述深度氧化反應器I的漿料進ロ位于其中部，漿料出口位于其底部，并通過管道連接所述深度氧化反應器II的漿料進ロ，所述深度氧化反應器II的漿料進ロ位于其中部，漿料出口位于其底部，所述深度氧化反應器I的操作溫度為230°c 250°C，漿料中的TA顆粒處于溶解和粒徑變小的過程，所述深度氧化反應器II的操作溫度為220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反應器I的反應溫度，料漿中溶解的TA處于過飽和態(tài)，TA顆粒處于增大成長的過程。一種采用上述任意ー種方法的深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的結(jié)晶分離裝備，其包括依次連接的ー結(jié)晶器、ニ結(jié)晶器、過濾分離器和干燥機，所述ー結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，用于輸入深度氧化反應排出的漿料，所述ー結(jié)晶器的漿料出口位于其底部，通過管道連接所述ニ結(jié)晶器的漿料進ロ，所述ニ結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，漿料出口位于其底部，并通過管道連接用于向所述過濾分離器供料的供料槽，所述供料槽為常壓槽，通過漿料輸送管道連接所述過濾分離器的漿料進ロ，所述漿料輸送管道上設有送料泵，所述ー結(jié)晶器的操作溫度為190°C 210°C，所述ニ結(jié)晶器的操作溫度為140°C 160°C，所述過濾分離器為旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機，只設有一道分離エ序，所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機排出的濕濾餅送入所述干燥機進行干燥，形成產(chǎn)品KPTA。優(yōu)選地，所述ー結(jié)晶器的操作溫度通常應低于前序深度氧化反應器的操作溫度，在所述ー結(jié)晶器中的一結(jié)晶過程中，漿料中的TA晶體粒徑増大，在所述ー結(jié)晶器排出的漿料中，大部分TA完成結(jié)晶，所述ニ結(jié)晶器的操作溫度低于所述一結(jié)晶器的操作溫度，在所述ニ結(jié)晶器中的ニ結(jié)晶過程中，漿料中的TA晶體粒徑進ー步増大，在所述ニ結(jié)晶器排出的漿料中，TA幾乎全部完成結(jié)晶。優(yōu)選地，所述ー結(jié)晶器配有一結(jié)晶尾氣冷凝器，所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器的吸熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入作為吸熱介質(zhì)的蒸汽凝液，所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入所述ー結(jié)晶尾氣，接入的蒸汽凝液和ー結(jié)晶尾氣在所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器中進行熱交換，所述蒸汽凝液吸熱轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)蒸汽，從所述ー結(jié)晶冷凝器的吸熱介質(zhì)出口排出，所述ー結(jié)晶尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液從所述一結(jié)晶尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)出口流回所述ー結(jié)晶器，所述ニ結(jié)晶器的頂部設有ニ結(jié)晶尾氣排氣管，所述ニ結(jié)晶尾氣排氣管上設有受壓カ調(diào)節(jié)控制的控制閥，當所述ニ結(jié)晶尾氣排氣管內(nèi)的壓カ達到或超過相應的控制閾值時，所述控制閥開啟，將所述ニ結(jié)晶尾氣通過排氣管送往脫水塔。優(yōu)選地，所述RPF供料槽配有供料尾氣冷凝器，所述供料尾氣冷凝器的吸熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入作為吸熱介質(zhì)的蒸汽凝液，所述供料尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入所述RPF供料槽尾氣，接入的蒸汽凝液和RPF供料槽尾氣在所述供料尾氣冷凝器中進行熱交換，所述蒸汽凝液吸熱轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)蒸汽，從所述供料尾氣冷凝器的吸熱介質(zhì)出口排出，所述RPF供料槽尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液從所述供料尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)出ロ流回所述RPF供料槽，所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機設有漿料進ロ、洗滌液進ロ、母液出口、洗滌液出口和濕濾餅出口，所述母液出ロ通過管道連接母液處理單元，所述母液處理單元設有兩路母液輸出管道，一路接入所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的深度氧化反應器，一路接入母液除雜裝置，所述洗滌液出口通過管道接入(通?？梢允峭ㄟ^管道直接接入)所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應器，所述干燥機設有蒸汽進ロ，通過蒸汽對濕濾餅進行高溫干燥，所述干燥機的尾氣排氣管連接淋洗塔的待處理尾氣進ロ，所述淋洗塔對所述干燥器的尾氣進行淋洗處理，設有淋洗液出口和處理后尾氣出口，所述淋洗液出口通過管道接入(通?？梢允峭ㄟ^管道直接接入)所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應器，所述處理后尾氣出ロ可以直接接入大氣環(huán)境。優(yōu)選地，通過調(diào)節(jié)所述深度氧化和所述結(jié)晶的エ藝條件，能夠控制產(chǎn)品KPTA的粒 徑，所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的深度氧化反應器由依次連接的深度氧化反應器I和深度氧化反應器II組成，將深度氧化反應分為深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，所述深度氧化反應器I的漿料進ロ位于其中部，漿料出ロ位于其底部，并通過管道連接所述深度氧化反應器II的漿料進ロ，所述深度氧化反應器II的漿料進ロ位于其中部，漿料出口位于其底部，所述深度氧化反應器I的操作溫度為230°C 250°C，漿料中的TA顆粒處于溶解和粒徑變小的過程，所述深度氧化反應器II的操作溫度為220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反應器I的反應溫度，料漿中溶解的TA處于過飽和態(tài)，TA顆粒處于增大成長的過程。本發(fā)明的有益效果是通過合理的エ藝配置和エ藝參數(shù)設置，實現(xiàn)了 KPTA深度氧化法生產(chǎn)中的KPTA結(jié)晶分離，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，并可以通過調(diào)節(jié)所述深度氧化和所述結(jié)晶的エ藝條件控制產(chǎn)品KPTA的粒徑，不僅簡化了結(jié)晶分離的エ藝流程，方便了操作，而且降低了一次性投資和運行過程中的能耗，減少了生產(chǎn)成本和運行費用。同傳統(tǒng)エ藝相比，對于年產(chǎn)百萬噸級的生產(chǎn)規(guī)模，采用本發(fā)明后投資可減少約7000萬元，電耗可節(jié)省2000kW/h，并且無循環(huán)冷卻水消耗(傳統(tǒng)エ藝消耗約1000m3/h)，蒸汽消耗減少約6t/h，經(jīng)濟效益十分明顯。


圖I是涉及本發(fā)明的流程示意圖。
具體實施例方式參見圖I，本發(fā)明僅采用一道過濾分離。在氧化、深度氧化工序過程完成后，采用ニ道結(jié)晶，一結(jié)晶在 200°C條件下進行(例如可以將ー結(jié)晶的溫度控制在在190°C 210°C范圍內(nèi))，位于ー結(jié)晶器頂部的冷凝器產(chǎn)生副產(chǎn)蒸汽，ニ結(jié)晶在 150°C條件下操作(例如，可以將ニ結(jié)晶的溫度控制在140°C 160°C范圍內(nèi))，在壓カ調(diào)節(jié)控制下，將ニ結(jié)晶器的閃蒸汽排入脫水塔，ニ結(jié)晶器的漿料在液位控制下排入常壓的RPF供料槽，由此可以控制ー結(jié)晶和ニ結(jié)晶內(nèi)的壓カ，使其符合エ藝要求，位于所述RPF供料槽上部的供料尾氣冷凝器用于冷凝來自供料槽的尾氣，并通過熱交換將作為吸熱介質(zhì)的蒸汽凝液加熱，產(chǎn)生OS副產(chǎn)蒸汽，所以結(jié)晶及供料系統(tǒng)能量利用十分完善，無冷卻水消耗。常壓的RPF供料槽的漿料以泵送入旋轉(zhuǎn)壓力過濾機(RPF)，此濾機有過濾分區(qū)功能，由于過濾母液含有雜質(zhì)較多，大部分被送入母液處理單元處理；濾餅洗液含有害物較少，直接送入氧化反應器循環(huán)使用，從RPF排出的濕濾餅進入干燥機，干燥后即為產(chǎn)品KPTA。關于本發(fā)明結(jié)晶、分離機理及エ藝的對比說明
(I)結(jié)晶
現(xiàn)有技術下PTA (精對苯ニ甲酸)生產(chǎn)過程中需要二次結(jié)晶過濾，在PX (對ニ甲苯)氧化生成TA的反應器中，PX轉(zhuǎn)化率 99. 9%，TA收率 99%，由于TA在HAC中溶解度小(190°C吋 2. 8% wt)，反應生成的TA絕大多數(shù)( 95%)結(jié)晶形成顆粒，所以是反應結(jié)晶過程，結(jié)晶粒徑大小，受控于氧化反應エ藝條件，與氧化后結(jié)晶器幾乎無關。對精制單元來說，加氫反應是在高溫高壓( 8. OMPaG, 282 288°C )下進行，TA已完全溶解于H2O,反應后結(jié)晶(四道或五道)屬物理結(jié)晶，結(jié)晶粒徑受控于結(jié)晶器操作條件(溫度、壓カ及停留時間)?，F(xiàn)有技術下熟化法生產(chǎn)PTA的エ藝，也存在二次結(jié)晶過程，氧化反應TA結(jié)晶也是反應結(jié)晶，TA粒徑大小受控于反應條件。由于熟化條件不同，最終產(chǎn)品粒徑受控因素各異。例如，美國エ藝，氧化反應生成TA顆粒較小，在熟化后僅需一道結(jié)晶就完成結(jié)晶過程，粒子變化不大，最終成品粒徑仍然偏小。對于韓國エ藝，由于熟化后結(jié)晶屬于物理結(jié)晶過程，采用三道結(jié)晶エ序，控制TA粒徑。本發(fā)明的KPTA生產(chǎn)エ藝產(chǎn)品粒徑受控條件與美國和韓國都不相同，在氧化階段TA粒徑 110 μ m，雖然和最終產(chǎn)品粒徑大致相當，但成品粒徑變化歷經(jīng)下述過程，深度氧化I在230 250°C條件下進行，在此深度氧化反應器TA處于溶解、粒徑變小的過程，以便深度氧化反應進行，深度氧化II在220 230°C條件下進行，在此深度氧化反應器中溶解的TA處于過飽和態(tài)，所以深度氧化反應器中既有深度氧化反應，又有結(jié)晶離子增大成長過程，在一結(jié)晶器中，由于降溫降壓，TA粒徑進ー步増大，大部分TA結(jié)晶完成，在ニ結(jié)晶器中，結(jié)晶過程幾乎全部完成，具備分離操作條件。調(diào)節(jié)深度氧化結(jié)晶操作條件(例如溫度、停留時間等)，均可控制成品粒徑大小。所謂“結(jié)晶過程幾乎全部完成”是指漿料中的TA在相應操作條件下達到了エ藝上充分結(jié)晶的要求，繼續(xù)進行結(jié)晶已經(jīng)不能給TA的結(jié)晶比例帶來具有實際意義的提高，例如根據(jù)申請人的實驗，在實現(xiàn)了所述結(jié)晶過程幾乎全部完成后，ニ結(jié)晶器排出漿料中TA可以是99%以上(含99%)處于結(jié)晶態(tài)，但由于在任何實際エ藝條件下都不可能實現(xiàn)“絕對的”全部完成，因此采用了結(jié)晶過程幾乎全部完成的表述。為簡便起見，也可以這種所謂的結(jié)晶過程幾乎全部完成稱為結(jié)晶過程完成。、
(2)分離
現(xiàn)有技術下PTA行業(yè)固液分離采用的傳統(tǒng)設備有沉降式離心機和旋轉(zhuǎn)真空過濾機(RVF)0沉降式離心機有壓力、常壓之分，型式上有立式、臥式兩種。由于離心機為高速旋轉(zhuǎn)設備，故障多，密封易損，維修費高，投資和能耗大，近年來有被淘汰趨勢。目前RVF在PTA行業(yè)普遍被采用，此設備已經(jīng)國產(chǎn)化，價格相對低。但此設備無過濾功能區(qū)劃分，母液、洗滌液及汽體均從中心管抽出。由于是真空操作，進料溫度相對低(以避免過濾中汽化)，有效率低、電耗大等缺點。而本發(fā)明采用的旋轉(zhuǎn)壓力過濾機(RPF)是ー種新型固液分離設備，此設備在壓力條件下操作，效率高，且濾機有功能區(qū)劃分(過濾、洗滌、脫濕、卸料等嚴格劃分)，操作過程中不同物流可以通過功能區(qū)劃分而隔離，此功能為流程簡化提供了條件。
氧化反應漿液含有少量有害物，有害物的多少既和進入反應器的原料純度有夫，又和氧化反應條件有關，有害物為芴酮、蒽醌類高沸物，存在于漿料母液中，在分離過程中應將有害物母液分開，送去除雜，對含有害物較少的洗滌液，可以直接循環(huán)使用。傳統(tǒng)的固液分離設備無功能區(qū)劃分，無法在一臺設備上完成母液単獨分離，這就形成了已有エ藝下的二道過濾分離的模式，即分離母液和濾餅洗滌分成二道エ序完成，頭道離心機分離出母液，送去除雜エ序，二道過濾分離出洗滌液，含有害雜質(zhì)少，直接送氧化循環(huán)使用，由此需要復雜的設備和エ藝流程。本發(fā)明利用RPF設備有過濾功能區(qū)劃分的特點，首次使用一道過濾分離，在同一臺設備上完成母液和洗滌液分開，母液送除雜，洗滌液直接送氧化使用。此技術使生產(chǎn)流程簡化，投資、能耗大幅度降低。本發(fā)明KPTA結(jié)晶分離技術明顯不同于傳統(tǒng)エ藝，采用二道結(jié)晶系統(tǒng)，不僅在流程上區(qū)別世界上現(xiàn)行的三道或一道生產(chǎn)廠商，特別是在該エ藝下能量利用完善，且無冷卻水消耗。在過濾分離流程上，二道合并為一道，不但流程簡化，節(jié)省投資，更明顯的效果是電耗大幅度下降(僅為傳統(tǒng)エ藝的十分之一)。同時，傳統(tǒng)エ藝二道分離過濾采用RVF，供料槽需要在負壓、 90°C條件下操作，不但需要ー套真空設備，還需消耗大量冷卻水。而本發(fā)明的供料槽在常壓、 118°C條件下操作，無需真空系統(tǒng)及冷卻水消耗，而且RPF排出濾餅溫度相對較高( 118°C )，使干燥機蒸汽消耗也大幅度下降( 50% )。
權利要求
1.ー種深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的結(jié)晶分離方法，其對深度氧化反應器排出的漿料進行二道結(jié)晶，所述二道結(jié)晶包括依次進行的一結(jié)晶和ニ結(jié)晶兩道結(jié)晶エ序，所述ー結(jié)晶在.190°C 210°C條件下進行，所述ニ結(jié)晶在140°C 160°C條件下進行，對所述ニ結(jié)晶排出的漿料只進行一道過濾分離，所述過濾分離采用旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機進行，過濾分離出的濕濾餅經(jīng)干燥機干燥后形成產(chǎn)品KPTA。
2.根據(jù)權利要求I所述的結(jié)晶分離方法，其特征在于所述一結(jié)晶的溫度低于位于其前序的深度氧化反應的溫度，在一結(jié)晶過程中，漿料中的TA晶體粒徑増大，經(jīng)ー結(jié)晶后，漿料中大部分TA完成結(jié)晶，所述ニ結(jié)晶的溫度低于所述一結(jié)晶的溫度，在ニ結(jié)晶過程中，漿料中的TA晶體粒徑進ー步増大，經(jīng)ニ結(jié)晶后，漿料中的TA幾乎全部完成結(jié)晶。
3.根據(jù)權利要求2所述的結(jié)晶分離方法，其特征在于所述一結(jié)晶在ー結(jié)晶器中進行，所述ー結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，并通過管道連接深度氧化反應器的漿料出口，所述一結(jié)晶器配有一結(jié)晶尾氣冷凝器，所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器以蒸汽凝液為吸熱介質(zhì)，與ー結(jié)晶尾氣進行熱交換，使所述蒸汽凝液吸熱轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)蒸汽，使所述ー結(jié)晶尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液返回所述ー結(jié)晶器，所述ニ結(jié)晶在ニ結(jié)晶器中進行，所述ニ結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，并通過管道連接位于所述一結(jié)晶器底部的漿料出口，所述ニ結(jié)晶器的頂部設有ニ結(jié)晶蒸氣排氣管，所述ニ結(jié)晶蒸氣排氣管上設有受壓カ調(diào)節(jié)控制的控制閥，當所述ニ結(jié)晶蒸氣排氣管內(nèi)的壓カ達到或超過相應的控制閾值時，所述控制閥開啟，將所述ニ結(jié)晶蒸氣通過排氣管送往脫水塔。
4.根據(jù)權利要求3所述的結(jié)晶分離方法，其特征在于所述ニ結(jié)晶器的漿料出ロ位于其底部，通過管道連接常壓的RPF供料槽，從所述ニ結(jié)晶器排出的漿料進入RPF供料槽后，從RPF供料槽中泵入所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機進行過濾分離，所述RPF供料槽尾氣經(jīng)供料尾氣冷凝器與外接的蒸汽凝液進行熱交換，使所述蒸汽凝液吸熱后轉(zhuǎn)換為副產(chǎn)蒸汽，使RPF供料槽尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液返回所述RPF供料槽，所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機在壓カ下操作，分區(qū)進行過濾、洗滌、脫濕和卸料，設有漿料進ロ、洗滌液進ロ、母液出口、洗滌液出口和濕濾餅出口，排出的母液大部分進入母液處理單元，從母液處理單元排出的超濾濃縮液回用于所述聚合級對苯ニ甲酸深度氧化法生產(chǎn)中的深度氧化反應，排出的少部分母液和洗滌液直接回用于所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應，所述干燥機采用蒸汽對濕濾餅進行高溫干燥，產(chǎn)生的干燥尾氣送入淋洗塔用HAC淋洗，淋洗液回用于所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應，經(jīng)HAC淋洗后的干燥尾氣達標后可以排放于大氣環(huán)境。
5.根據(jù)權利要求1、2、3或4所述的結(jié)晶分離方法，其特征在于通過調(diào)節(jié)所述深度氧化和所述結(jié)晶的エ藝條件，能夠控制產(chǎn)品KPTA的粒徑，所述深度氧化反應包括依次進行的深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，分別在深度氧化反應器I和深度氧化反應器II中進行，所述深度氧化反應器I的漿料進ロ位于其中部，漿料出口位于其底部，并通過管道連接所述深度氧化反應器II的漿料進ロ，所述深度氧化反應器II的漿料進ロ位于其中部，漿料出ロ位于其底部，所述深度氧化反應器I的操作溫度為230°C 250°C，漿料中的TA顆粒處于溶解和粒徑變小的過程，所述深度氧化反應器II的操作溫度為220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反應器I的反應溫度，料漿中溶解的TA處于過飽和態(tài)，TA顆粒處于增大成長的過程。
6.ー種采用權利要求1-5中任一方法的深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的結(jié)晶分離裝備，其特征在于包括依次連接的ー結(jié)晶器、ニ結(jié)晶器、過濾分離器和干燥機，所述ー結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，用于輸入深度氧化反應排出的漿料，所述ー結(jié)晶器的漿料出口位于其底部，通過管道連接所述ニ結(jié)晶器的漿料進ロ，所述ニ結(jié)晶器的漿料進ロ位于其下部，漿料出ロ位于其底部，并通過管道連接用于向所述過濾分離器供料的供料槽，所述供料槽為常壓槽，通過漿料輸送管道連接所述過濾分離器的漿料進ロ，所述漿料輸送管道上設有送料泵，所述ー結(jié)晶器的操作溫度為190°C 210°C，所述ニ結(jié)晶器的操作溫度為140°C 160°C，所述過濾分離器為旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機，只設有一道分離エ序，所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機排出的濕濾餅送入所述干燥機進行干燥，形成產(chǎn)品KPTA。
7.根據(jù)權利要求6所述的結(jié)晶分離裝備，其特征在于所述一結(jié)晶器的操作溫度低于前序深度氧化反應器的操作溫度，在所述ー結(jié)晶器中的一結(jié)晶過程中，漿料中的TA晶體粒徑増大，在所述ー結(jié)晶器排出的衆(zhòng)料中，大部分TA完成結(jié)晶，所述ニ結(jié)晶器的操作溫度低于所述ー結(jié)晶器的操作溫度，在所述ニ結(jié)晶器中的ニ結(jié)晶過程中，漿料中的TA晶體粒徑進ー步增大，在所述ニ結(jié)晶器排出的漿料中，TA幾乎全部完成結(jié)晶。
8.根據(jù)權利要求7所述的結(jié)晶分離裝備，其特征在于所述一結(jié)晶器配有ー結(jié)晶尾氣冷凝器，所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器的吸熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入作為吸熱介質(zhì)的蒸汽凝液，所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入所述ー結(jié)晶尾氣，接入的蒸汽凝液和ー結(jié)晶尾氣在所述ー結(jié)晶尾氣冷凝器中進行熱交換，所述蒸汽凝液吸熱轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)蒸汽，從所述一結(jié)晶冷凝器的吸熱介質(zhì)出ロ排出，所述ー結(jié)晶尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液從所述一結(jié)晶尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)出口流回所述ー結(jié)晶器，所述ニ結(jié)晶器的頂部設有ニ結(jié)晶尾氣排氣管，所述ニ結(jié)晶尾氣排氣管上設有受壓カ調(diào)節(jié)控制的控制閥，當所述ニ結(jié)晶尾氣排氣管內(nèi)的壓カ達到或超過相應的控制閾值時，所述控制閥開啟，將所述ニ結(jié)晶尾氣通過排氣管送往脫水塔。
9.根據(jù)權利要求8所述的結(jié)晶分離裝備，其特征在于所述RPF供料槽配有供料尾氣冷凝器，所述供料尾氣冷凝器的吸熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入作為吸熱介質(zhì)的蒸汽凝液，所述供料尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)通道的進ロ用于接入所述RPF供料槽尾氣，接入的蒸汽凝液和RPF供料槽尾氣在所述供料尾氣冷凝器中進行熱交換，所述蒸汽凝液吸熱轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)蒸汽，從所述供料尾氣冷凝器的吸熱介質(zhì)出ロ排出，所述RPF供料槽尾氣中的可冷凝物質(zhì)冷凝，形成的冷凝液從所述供料尾氣冷凝器的放熱介質(zhì)出ロ流回所述RPF供料槽，所述旋轉(zhuǎn)壓カ過濾機設有漿料進ロ、洗滌液進ロ、母液出ロ、洗滌液出口和濕濾餅出ロ，所述母液出ロ通過管道連接母液處理單元，所述母液處理單元設有兩路母液輸出管道，一路接入所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應器，一路接入母液除雜裝置，所述洗滌液出口通過管道接入所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應器，所述干燥機設有蒸汽進ロ，通過蒸汽對濕濾餅進行高溫干燥，所述干燥機的尾氣排氣管連接淋洗塔的待處理尾氣進ロ，所述淋洗塔對所述干燥器的尾氣進行淋洗處理，設有淋洗液出口和處理后尾氣出口，所述淋洗液出ロ通過管道接入所述深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的氧化反應器，所述處理后尾氣出口可以直接接入大氣環(huán)境。
10.根據(jù)權利要求6、7、8或9所述的結(jié)晶分離裝備，其特征在于通過調(diào)節(jié)所述深度氧化和所述結(jié)晶的エ藝條件，能夠控制產(chǎn)品KPTA的粒徑，所述KPTA深度氧化法生產(chǎn)中的深度氧化反應器由依次連接的深度氧化反應器I和深度氧化反應器II組成，將深度氧化反應分為深度氧化I和深度氧化II 二道深度氧化工序，所述深度氧化反應器I的漿料進ロ位于其中部，漿料出ロ位于其底部，并通過管道連接所述深度氧化反應器II的漿料進ロ，所述深度氧化反應器II的漿料進ロ位于其中部，漿料出口位于其底部，所述深度氧化反應器I的操 作溫度為230°c 250°C，漿料中的TA顆粒處于溶解和粒徑變小的過程，所述深度氧化反應器II的操作溫度為220°C 230°C，且不大于所述深度氧化反應器I的反應溫度，料漿中溶解的TA處于過飽和態(tài)，TA顆粒處于增大成長的過程。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種深度氧化法KPTA生產(chǎn)中的結(jié)晶分離方法及裝備，該方法對深度氧化反應器排出的漿料進行二道結(jié)晶，所述二道結(jié)晶包括依次進行的一結(jié)晶和二結(jié)晶兩道結(jié)晶工序，所述一結(jié)晶在190℃～210℃條件下進行，所述二結(jié)晶在140℃～160℃條件下進行，對所述二結(jié)晶排出的漿料只進行一道過濾分離，所述過濾分離采用旋轉(zhuǎn)壓力過濾機(RPF)進行，過濾分離出的濕濾餅經(jīng)干燥機干燥后形成產(chǎn)品KPTA，通過調(diào)節(jié)所述深度氧化和所述結(jié)晶的工藝條件，能夠控制產(chǎn)品KPTA的粒徑，該裝備包括依次連接的一結(jié)晶器、二結(jié)晶器、過濾分離器和干燥機。本發(fā)明流程簡捷，投資少，能耗低，經(jīng)濟效益顯著，可用于聚合級對苯二甲酸深度氧化法生產(chǎn)的KPTA結(jié)晶分離。
文檔編號C07C51/42GK102659574SQ20121014950
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月15日 優(yōu)先權日2012年5月15日
發(fā)明者周華堂, 姚瑞奎, 李利軍, 汪英枝, 羅文德 申請人:中國昆侖工程公司