專利名稱：一種煙堿酸法提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物 醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是ー種植物提取技術(shù)領(lǐng)域中的煙堿酸法提取ェ藝。
背景技術(shù)：
從廢棄煙草中直接提取天然煙堿，是煙草綜合利用的主要方式。煙堿是無殘留毒、無公害的高效殺蟲劑及生物性農(nóng)藥，天然煙堿的用途十分廣泛，可用來配制專門用于糧食、油料、蔬菜、水果等食用農(nóng)作物的殺蟲劑。近年來，市場(chǎng)上對(duì)天然煙堿的需求量與日俱增，尤其是高純度的天然煙堿，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于高新技術(shù)產(chǎn)品的開發(fā)方面?，F(xiàn)有技術(shù)中，煙堿的提取方法，大致有水提法和醇提法兩大類。水提法是將煙草原料用水浸取，然后再蒸發(fā)濃縮，得到煙堿。由于進(jìn)入溶液中的雜質(zhì)很多，包括各種膠質(zhì)、酮類、脂類以及泥土等，得到的產(chǎn)品質(zhì)量一般在3-5%之間，雜質(zhì)多、藥效低，同時(shí)在蒸發(fā)濃縮過程中需消耗大量的蒸汽。醇提法是將煙葉放在こ醇溶液中進(jìn)行浸出，再將浸出液進(jìn)入濃縮蒸發(fā)罐內(nèi)，進(jìn)行蒸餾濃縮，得到3-5%的煙堿溶液。由于在蒸發(fā)過程中無法采取過濾措施，使得產(chǎn)品中含有大量的泥沙、膠質(zhì)等，得到的產(chǎn)品純度低、且易堵塞后エ序的設(shè)備。同吋，由于酒精屬于易燃物品，對(duì)于防火安全等都有較高的要求。中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?8105700. 2) “ー種從廢煙末中提取煙堿的方法”，包含了“浸泡-過濾-蒸餾-濃縮-堿化-萃取-回收-精制”エ藝過程；利用該發(fā)明提取的純度達(dá)90%以上的煙堿液，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、航海、醫(yī)藥和煙草等行業(yè)，尤其是能直接作為卷煙添加剤，社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益好；該發(fā)明同樣適用于從廢次煙葉中提取煙堿。又如中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?2102921. 7) “ー種從煙草中提取煙堿的方法”，該方法包括將煙草原料與稀硫酸混合，經(jīng)粉碎、碾壓、加堿和有機(jī)溶劑的混合物浸潰、加熱、過濾、用有機(jī)溶劑萃取，然后分離得到硫酸煙堿、天然煙堿、蛋白質(zhì)及香料；所提取的硫酸煙堿和天然煙堿的純度可達(dá)95%以上，所述的提取物可廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、食品及香煙行業(yè)。還如中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?9105952. 2) “ー種煙堿提取エ藝”，是將煙葉先用熱水浸提，再向浸提液中先后加入Ca(OH)2和CO2進(jìn)行中和，中和后過濾，過濾液即精制煙汁用こ酸こ酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸發(fā)萃取相以得到含游離煙堿75 85 %的產(chǎn)品，蒸發(fā)萃余相以回收萃取劑，使萃余相能作為浸提用熱水得到循環(huán)利用；該エ藝設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，無廢水、廢氣、廢料產(chǎn)生，符合エ業(yè)化生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種エ藝流程較為簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本較低、煙堿回收率較高的提取方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種煙堿酸法提取エ藝，其特征在于エ藝流程如下
A、備料取煙草的葉、筋、莖、根、花的ー種或ニ種或三種或四種或五種，粉碎成最大尺寸彡IOmm的碎煙草料,備用；B、浸泡將備用的碎煙草料，置于密閉罐內(nèi)，加入碎煙草料6-10倍重量、pH值為
5.0-6. 9的酸水，溫度在25-35°C，進(jìn)行浸泡，時(shí)間為20_40min ;酸水可采用稀鹽酸液，也可采用其它的稀酸液；C、提取對(duì)經(jīng)過浸泡的密閉罐內(nèi)，通入水蒸氣，進(jìn)行加壓、加熱提取，罐內(nèi)壓カ為O. 45-0. 65Mpa、溫度為90_100で，提取時(shí)間為30_40min ;然后，冷卻至常溫，過濾，收集濾液，成為第一次提取液，備用； 重復(fù)上述第B、C兩步驟，獲得第二次提取液，備用；將第一次提取液和第二次提取液合并，成為提取液，備用；
D、調(diào)值將備用的提取液的pH值調(diào)節(jié)至中性，成為調(diào)值提取液，備用；調(diào)值采用堿性物質(zhì)，可采用無機(jī)堿類，如NaOH、KOH、Na2CO3等，也可采用有機(jī)堿類，如有機(jī)胺類化合物中的こニ胺或三こ胺或こ醇胺或三こ醇胺或者四甲基氫氧化銨等；E、濃縮將備用的調(diào)值提取液在70_80°C進(jìn)行濃縮，成為濃縮提取液，備用；可采用減壓濃縮或其它的濃縮方式，其濃縮程度為控制煙堿濃度在2. 0-4. O波美度范圍內(nèi)；F、萃取在備用的濃縮提取液中，按照濃縮提取液與有機(jī)溶劑10 I. 0-1. 5的比例加入有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，回收萃取液，備用；G、干燥將備用的萃取液在70_90°C進(jìn)行干燥，回收有機(jī)溶劑，其固形物即為提取的煙堿；干燥方式可采用真空干燥或其它的干燥方式。第B步驟中所述酸水的pH值為6. 0-6. 5。第F步驟中所述的有機(jī)溶劑為ニ氯甲烷或三氯甲烷或ニ氯甲烷與三氯甲烷的混合物，當(dāng)采用兩種時(shí)，兩者之間的配比可為等額，也可為其它比例。采用本發(fā)明的煙堿酸法提取エ藝，提取的煙堿，其含量很高，一般為50-60 %，通過進(jìn)ー步精制，可以達(dá)到90%以上。申請(qǐng)人:曾對(duì)本發(fā)明的各項(xiàng)提取參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)探索，具體如下(I)、酸水的pH值對(duì)提取效果的影響按照本發(fā)明的煙堿酸法提取エ藝，對(duì)酸水的ρΗ5· O、ρΗ5. 5、ρΗ6. O、ρΗ6. 5、ρΗ6. 9、ρΗ7· O進(jìn)行了研究(其他參數(shù)選用壓カO. 45-0. 65Mpa，時(shí)間30-40分鐘)，結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種煙堿酸法提取エ藝，其特征在于エ藝流程如下 A、備料取煙草的葉、筋、莖、根、花的ー種或ニ種或三種或四種或五種，粉碎成最大尺寸≤IOmm的碎煙草料，備用； B、浸泡將備用的碎煙草料，置于密閉罐內(nèi)，加入碎煙草料6-10倍重量、pH值為5.0-6. 9的酸水，溫度在25-35°C，進(jìn)行浸泡，時(shí)間為20_40min ； C、提取對(duì)經(jīng)過浸泡的密閉罐內(nèi)，通入水蒸氣，進(jìn)行加壓、加熱提取，罐內(nèi)壓カ為O.45-0. 65Mpa、溫度為90-100°C，提取時(shí)間為30_40min ;然后，冷卻至常溫，過濾，收集濾液，成為第一次提取液，備用； 重復(fù)上述第B、C兩步驟，獲得第二次提取液，備用；將第一次提取液和第二次提取液合并，成為提取液，備用； D、調(diào)值將備用的提取液的PH值調(diào)節(jié)至中性，成為調(diào)值提取液，備用； E、濃縮將備用的調(diào)值提取液在70-80°C進(jìn)行濃縮，成為濃縮提取液，備用； F、萃取在備用的濃縮提取液中，按照濃縮提取液與有機(jī)溶劑10 I. 0-1. 5的比例加入有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，回收萃取液，備用； G、干燥將備用的萃取液在70-90°C進(jìn)行干燥，回收有機(jī)溶劑，其固形物即為提取的煙堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙堿酸法提取エ藝，其特征在于第B步驟中所述酸水的pH值為 6. 0-6.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙堿酸法提取エ藝，其特征在于第F步驟中所述的有機(jī)溶劑為ニ氯甲烷或三氯甲烷或ニ氯甲烷與三氯甲烷的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種煙堿酸法提取工藝，涉及生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，其工藝流程為備料、浸泡、提取、調(diào)值、濃縮、萃取和干燥；具有工藝流程較為簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本較低、煙堿回收率較高等特點(diǎn)，應(yīng)用本發(fā)明的煙堿酸法提取工藝提取的煙堿，可廣泛用于配制糧食、油料、蔬菜、水果等食用農(nóng)作物專用的高效殺蟲劑和生物性農(nóng)藥。
文檔編號(hào)C07D401/04GK102659760SQ20121010917
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月12日
發(fā)明者李文軍, 謝明文 申請(qǐng)人:湖南省健鑫生物科技有限公司