專利名稱:一種6-鹵-己酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)中間體合成技術(shù)領(lǐng)域,尤指一種6-鹵-己酸的制備方法。
背景技術(shù):
6-鹵-己酸是一種重要的有機(jī)化學(xué)中間體,可廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)、塑料工業(yè)、染料工業(yè)和機(jī)械加工業(yè)等,也可以作為醫(yī)藥和農(nóng)藥的中間體化合物。以甲苯為溶劑,用鹵化氫與1,6_己二醇進(jìn)行鹵化反應(yīng)時(shí),在一個(gè)羥基被鹵代后,由于6-鹵-己醇在甲苯中溶解度大,而1,6_己二醇和鹵化氫是溶于水的,相當(dāng)于將生成的6-鹵-己醇與鹵化氫隔離了,避免了雙鹵化反應(yīng),甲苯起到了相轉(zhuǎn)移催化劑和分水劑的作用,6-鹵-己醇再經(jīng)過氧化反應(yīng),合成6-鹵-己酸化合物中間體,目前國內(nèi)尚未見生產(chǎn)和相關(guān)資料報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種6-鹵-己酸的制備方法,其特征在于,以1,6_己二醇為原料,經(jīng)過鹵化反應(yīng)和氧化反應(yīng),通過官能團(tuán)置換和氧化反應(yīng),合成一種有機(jī)化合物中間體,制備簡(jiǎn)易,減少污染,成本低,便于規(guī)?;a(chǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)解決方案為以甲苯為溶劑,1,6_己二醇為原料,用鹵化氫與之進(jìn)行鹵化反應(yīng),制取6-鹵-己醇,再以二氯甲烷為溶劑,在催化劑的作用下,6-鹵-己醇被氧化劑氧化制得6-鹵-己酸,具體包含以下步驟
I).以甲苯為溶劑,于80°C 100°C溫度下,1,6-己二醇(I )與鹵化氫溶液回流反應(yīng)6 9h,常壓蒸去溶劑后,用水洗滌產(chǎn)品,經(jīng)過過濾和干燥后,減壓蒸餾,收集155°C 1650C /70kPa的目標(biāo)餾分,制得6-鹵-己醇(II ),其主要化學(xué)反應(yīng)為
權(quán)利要求
1.本發(fā)明一種6-鹵-己酸的制備方法,其特征是以甲苯為溶劑,1,6-己二醇為原料,用鹵化氫與之進(jìn)行鹵化反應(yīng),制取6-鹵-己醇,再以二氯甲烷為溶劑,在催化劑的作用下,6-鹵-己醇被氧化劑氧化制得6-鹵-己酸,具體包含以下步驟 I).以甲苯為溶劑,于80°C 100°C溫度下,1,6_己二醇(I )與鹵化氫溶液回流反應(yīng)6 9h,常壓蒸去溶劑后,用水洗滌產(chǎn)品,經(jīng)過過濾和干燥后,減壓蒸餾,收集155°C 1650C /70kPa的目標(biāo)餾分,制得6-鹵-己醇; 2).以二氯甲烷為溶劑,在催化劑冠醚的作用下,向6-鹵-己醇中分批少量地加入氧化劑,以正丁醇、乙酸和水為展開劑,用點(diǎn)板來控制反應(yīng)終點(diǎn); 3).反應(yīng)混合物經(jīng)過濾后水洗,除去水相,再用堿液洗滌有機(jī)相,除去溶劑和催化劑后,用酸處理水相中的6-鹵-己酸鈉,取出底層產(chǎn)物并經(jīng)干燥,制得6-鹵-己酸化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種6-鹵-己酸的制備方法,其特征是所述的1,6_己二醇與鹵化氫的摩爾比為I : I I. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種6-鹵-己酸的制備方法,其特征是所述的氧化劑為高錳酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)中間體合成技術(shù)領(lǐng)域,尤指一種6-鹵-己酸的制備方法,其特征在于,以1,6-己二醇為原料,經(jīng)過鹵化反應(yīng)和氧化反應(yīng),通過官能團(tuán)置換和氧化反應(yīng),合成一種有機(jī)化合物中間體,制備簡(jiǎn)易,減少污染,成本低,便于規(guī)?;a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C51/02GK102633619SQ201210108428
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月14日
發(fā)明者修建東 申請(qǐng)人:修建東