專利名稱：2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺的制備方法。
背景技術(shù)：
2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺是一種重要的化工中間體，由其催化氫化得到的2，4，4’ -三氨基苯甲酰苯胺可進(jìn)一步環(huán)合得到合成芳綸的重要單體一氨基苯并咪唑衍生物。目前2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法一方面需要在溶劑的存在下進(jìn)行，從 而對環(huán)境污染較大，另一方面收率也較低，不適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種無需溶劑、收率較高的2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺的制備方法，具有以下步驟①在氮?dú)鈿夥罩校瑢?，4-二硝基苯胺和對硝基苯甲酰氯加入到反應(yīng)裝置中，攪拌并升溫至178°C 185°C反應(yīng)IOh 15h ;所述2，4-二硝基苯胺與所述對硝基苯甲酰氯的摩爾比為I : I. I I : I. 5 ;②升溫至195°C 200°C，蒸餾回收未反應(yīng)的對硝基苯甲酰氯降溫至140°C 150°C，減壓蒸餾得到2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺。上述步驟③中減壓蒸懼的壓力為IOmmHg 2OmmHg。本發(fā)明具有的積極效果本發(fā)明的方法直接將反應(yīng)溫度控制在兩個(gè)原料的熔點(diǎn)以上，從而使它們在熔融狀態(tài)下進(jìn)行縮合反應(yīng)，這樣不僅不需要溶劑，有利于環(huán)境保護(hù)，而且大大提高了收率,適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式(實(shí)施例I)
本實(shí)施例的2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法具有以下步驟
①在氮?dú)鈿夥罩?，?8. 3g的2，4- 二硝基苯胺(O. Imol)和24. Ig的對硝基苯甲酰氯(O. 13mol)加入到反應(yīng)裝置中，攪拌并升溫至180°C反應(yīng)12h。②反應(yīng)結(jié)束后，升溫至198°C，蒸餾回收未反應(yīng)的對硝基苯甲酰氯。③然后，降溫至145°C，在15mmHg的壓力下，減壓蒸餾得到32. Og的2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺，收率為96. 4%。(實(shí)施例2)
本實(shí)施例的2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法具有以下步驟
①在氮?dú)鈿夥罩?，?8. 3g的2，4- 二硝基苯胺(O. Imol)和27. 8g的對硝基苯甲酰氯(O. 15mol)加入到反應(yīng)裝置中，攪拌并升溫至185°C反應(yīng)10h。
②反應(yīng)結(jié)束后，升溫至200°C，蒸餾回收未反應(yīng)的對硝基苯甲酰氯。③然后，降溫至150°C，在IOmmHg的壓カ下，減壓蒸餾得到31. 8g的2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺，收率為95. 8%。(實(shí)施例3)
本實(shí)施例的2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法具有以下步驟
①在氮?dú)鈿夥罩?，?8. 3g g的2，4- ニ硝基苯胺(O. Imol)和20. 4g的對硝基苯甲酰氯(O. Ilmol)加入到反應(yīng)裝置中，攪拌并升溫至178°C反應(yīng)15h。
②反應(yīng)結(jié)束后，升溫至195°C，蒸餾回收未反應(yīng)的對硝基苯甲酰氯。③然后，降溫至140°C，在20mmHg的壓カ下，減壓蒸餾得到31. 3g的2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺，收率為94. 3%。
權(quán)利要求
1.一種2，4，4’ -三硝基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于具有以下步驟 ①在氮?dú)鈿夥罩?，?，4-二硝基苯胺和對硝基苯甲酰氯加入到反應(yīng)裝置中，攪拌并升溫至178°C 185°C反應(yīng)IOh 15h ;所述2，4- 二硝基苯胺與所述對硝基苯甲酰氯的摩爾比為 I : I. I I : I. 5 ; ②升溫至195°C 200°C，蒸餾回收未反應(yīng)的對硝基苯甲酰氯； ③然后，降溫至140°C 150°C，減壓蒸餾得到2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟③中減壓蒸懼的壓力為IOmmHg 20mmHg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法，具有以下步驟①在氮?dú)鈿夥罩?，?,4-二硝基苯胺和對硝基苯甲酰氯加入到反應(yīng)裝置中，攪拌并升溫至178℃～185℃反應(yīng)10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺與所述對硝基苯甲酰氯的摩爾比為1∶1.1～1∶1.5；②升溫至195℃～200℃，蒸餾回收未反應(yīng)的對硝基苯甲酰氯；③降溫至140℃～150℃，減壓蒸餾得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。本發(fā)明的方法直接將反應(yīng)溫度控制在兩個(gè)原料的熔點(diǎn)以上，從而使它們在熔融狀態(tài)下進(jìn)行縮合反應(yīng)，這樣不僅不需要溶劑，有利于環(huán)境保護(hù)，而且大大提高了收率，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07C231/02GK102633674SQ20121008331
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月27日
發(fā)明者蘭靜波, 周國平, 游勁松, 胡國宜, 胡雪明 申請人:四川大學(xué), 江蘇尚萊特醫(yī)藥化工材料有限公司