專利名稱：一種生產(chǎn)異噁草松的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種生產(chǎn)異噁草松的方法和裝置。背景技術(shù)：
異1I惡草松是美國富美實(shí)公司(FMC Corporation)開發(fā)生產(chǎn)的有機(jī)雜環(huán)類選擇性苗前除草劑，適用于防除大豆、花生等作物田的一年生禾本科雜草和闊葉雜草。通過植物的根、幼芽吸收，向上疏導(dǎo)，經(jīng)木質(zhì)部擴(kuò)散至葉部，抑制敏感植物的葉綠素和胡蘿卜素的合成，形成白苗，在短期內(nèi)死亡，持效期長，異噁草松在土壤中的生物活性可持續(xù)6個(gè)月以上，可在推薦劑量下，選擇性安排后茬作物，避免要害。按中國農(nóng)藥毒性分級標(biāo)準(zhǔn)，異噁草松屬低毒除草劑，主要合成方法有鄰氯苯甲醛法、氯代特戊酰氯法等合成方法，氯代特戊酰氯法是我國多生產(chǎn)企業(yè)普遍采用的工藝路線。 我國異噁草松合成普遍采用釜式間歇攪拌釜，其單套裝置能力小，反應(yīng)物釜內(nèi)停留時(shí)間長、 能耗高、自動(dòng)化程度低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不利于異噁草松的穩(wěn)定生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種產(chǎn)品生成穩(wěn)定、自動(dòng)化程度高的生產(chǎn)異噁草松的方法和裝置。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種生產(chǎn)異噁草松的方法，主要包括如下步驟
(1)將原料鹽酸羥胺液、氯代特戊酰氯和鄰氯氯芐分別通過進(jìn)料泵送入混合器中充分混合；
(2)將混合料液送入低溫管式反應(yīng)器中，同時(shí)往低溫管式反應(yīng)器中通入液堿促進(jìn)反應(yīng)， 低溫管式反應(yīng)器溫度控制在(T30°C ；
(3)從低溫管式反應(yīng)器中防除的反應(yīng)料通過預(yù)熱器加熱后送入高溫管式反應(yīng)器，同時(shí)往高溫管式反應(yīng)器中通入催化劑，高溫管式反應(yīng)器中溫度控制在8(T85°C ；
(4)從高溫管式反應(yīng)器釋放的反應(yīng)產(chǎn)物送入分層器，水層送入廢水處理管，產(chǎn)品經(jīng)薄膜蒸發(fā)后收集。本發(fā)明將管式反應(yīng)器設(shè)置為兩段，在生產(chǎn)時(shí)分別對兩段管道內(nèi)部溫度進(jìn)行控制， 從而使得反應(yīng)物在管式反應(yīng)器中分別處于不同的溫度范圍，管式反應(yīng)器中添加催化劑，使得產(chǎn)物反應(yīng)時(shí)間縮短，避免了長時(shí)間接觸產(chǎn)生雜質(zhì)。本發(fā)明的更優(yōu)方案為
所述催化劑是冠醚類化合物、季銨鹽、叔胺無機(jī)酸鹽或強(qiáng)堿性叔胺。所述物料在低溫管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間為在高溫管式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)時(shí)間的一半。所述催化劑為含4飛個(gè)氧的冠醚化合物，如12-冠醚-4、15-冠醚_5、18-冠醚-6、 30-冠醚-10。本發(fā)明所述的生產(chǎn)異噁草松的裝置，包括鹽酸羥胺液大罐、氯代特戊酰氯大罐和鄰氯氯芐大罐，其特征在于所述三個(gè)大罐分別通過進(jìn)料泵與混合器連通，混合器連通低溫管式反應(yīng)器，液堿大罐通過進(jìn)料泵與低溫管式反應(yīng)器的進(jìn)料管連通，低溫管式反應(yīng)器通過預(yù)熱器與高溫管式反應(yīng)器連接，高溫管式反應(yīng)器的出料口上連接有分層器。所述分層器頂端出口上設(shè)置有廢水處理管，底端出口上設(shè)置有薄膜蒸發(fā)管，水層直接經(jīng)污水處理站處理，產(chǎn)品收集后儲(chǔ)存或外賣。所述低溫管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有冷凍鹽水降溫管，高溫管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有蒸汽加熱管。所述連接各個(gè)大罐的送料管道上均設(shè)置有流量計(jì)。所述低溫管式反應(yīng)器的管道長度小于高溫管式反應(yīng)器的管道長度。本發(fā)明利用管式反應(yīng)器生產(chǎn)時(shí)溫度可控制的特殊性以及催化劑減少的反應(yīng)接觸時(shí)間，使得到的產(chǎn)品收率提高，反應(yīng)周期降低，且使用該裝置操作簡單，自動(dòng)化程度高，能有效降低勞動(dòng)強(qiáng)度。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。圖I為本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，I鹽酸羥胺液大罐，2進(jìn)料泵，3流量計(jì)，4氯代特戊酰氯大罐，5鄰氯氯芐大罐，6液堿大罐，7催化劑大罐，8混合器，9低溫管式反應(yīng)器，10預(yù)熱器，11高溫管式反應(yīng)器， 12分層器，13廢水處理管，14薄膜蒸發(fā)管。具體實(shí)施例方式
附圖為本發(fā)明的一種具體實(shí)施例。該實(shí)施例包括鹽酸羥胺液大罐I、氯代特戊酰氯大罐4和鄰氯氯芐大罐5，所述三個(gè)大罐分別通過進(jìn)料泵2與混合器8連通，混合器8連通低溫管式反應(yīng)器9，液堿大罐6通過進(jìn)料泵2與低溫管式反應(yīng)器9的進(jìn)料管連通，低溫管式反應(yīng)器9通過預(yù)熱器10與高溫管式反應(yīng)器11連接，高溫管式反應(yīng)器11的出料口上連接有分層器12 ;所述分層器12頂端出口上設(shè)置有廢水處理管13，底端出口上設(shè)置有薄膜蒸發(fā)管 14 ;所述低溫管式反應(yīng)器9內(nèi)設(shè)置有冷凍鹽水降溫管，高溫管式反應(yīng)器11內(nèi)設(shè)置有蒸汽加熱管；所述連接各個(gè)大罐的送料管道上均設(shè)置有流量計(jì)3 ;低溫管式反應(yīng)器9的管道長度小于高溫管式反應(yīng)器11的管道長度。先將合成異噁草松的原料25%鹽酸羥液，打入鹽酸羥胺液大罐I、氯代特戊酰氯打入氯代特戊酰氯大罐4，鄰氯氯芐打入鄰氯氯芐大罐5，然后以2 1 1的流速流入混合器8 中混合，送入低溫管式反應(yīng)器9中，同時(shí)液堿以氯代特戊酰氯3倍的流速進(jìn)入混合物中促進(jìn)反應(yīng)。反應(yīng)物流經(jīng)經(jīng)低溫管式反應(yīng)器9末端時(shí)第一步反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)物經(jīng)預(yù)熱器10預(yù)熱至80°C進(jìn)入高溫管式反應(yīng)器11，同時(shí)催化劑冠醚以氯代特戊酰氯O. 05倍流速進(jìn)入管道促進(jìn)反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)高溫管式反應(yīng)器11末端反應(yīng)完成，然后料液進(jìn)入分層器12進(jìn)行分層處理，上層廢水進(jìn)行廢水處理，下層料液經(jīng)薄膜蒸發(fā)得到最終產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)異噁草松的方法，其特征為，主要包括如下步驟(1)將原料鹽酸羥胺液、氯代特戊酰氯和鄰氯氯芐分別通過進(jìn)料泵送入混合器中充分混合；(2)將混合料液送入低溫管式反應(yīng)器中，同時(shí)往低溫管式反應(yīng)器中通入液堿促進(jìn)反應(yīng)， 低溫管式反應(yīng)器溫度控制在(T30°C ；(3)從低溫管式反應(yīng)器中防除的反應(yīng)料通過預(yù)熱器加熱后送入高溫管式反應(yīng)器，同時(shí)往高溫管式反應(yīng)器中通入催化劑，高溫管式反應(yīng)器中溫度控制在8(T85°C ；(4)從高溫管式反應(yīng)器釋放的反應(yīng)產(chǎn)物送入分層器，水層送入廢水處理管，產(chǎn)品經(jīng)薄膜蒸發(fā)后收集。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)異噁草松的方法，其特征在于所述催化劑是冠醚類化合物、季銨鹽、叔胺無機(jī)酸鹽或強(qiáng)堿性叔胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)異噁草松的方法，其特征在于所述物料在低溫管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間為在高溫管式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)時(shí)間的一半。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)異噁草松的方法，其特征在于所述催化劑為含4飛個(gè)氧的冠醚化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)異噁草松的裝置，包括鹽酸羥胺液大罐(I)、氯代特戊酰氯大罐(4)和鄰氯氯芐大罐(4)，其特征在于所述三個(gè)大罐分別通過進(jìn)料泵(2)與混合器 (8 )連通，混合器(8 )連通低溫管式反應(yīng)器(9 )，液堿大罐(6 )通過進(jìn)料泵(2 )與低溫管式反應(yīng)器(9)的進(jìn)料管連通，低溫管式反應(yīng)器(9)通過預(yù)熱器(10)與高溫管式反應(yīng)器(11)連接， 高溫管式反應(yīng)器(11)的出料口上連接有分層器(12)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)異噁草松的裝置，其特征在于所述分層器(12)頂端出口上設(shè)置有廢水處理管(13)，底端出口上設(shè)置有薄膜蒸發(fā)管(14)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)異噁草松的方法，其特征在于所述低溫管式反應(yīng)器(9) 內(nèi)設(shè)置有冷凍鹽水降溫管，高溫管式反應(yīng)器(11)內(nèi)設(shè)置有蒸汽加熱管。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)異噁草松的裝置，其特征在于所述連接各個(gè)大罐的送料管道上均設(shè)置有流量計(jì)(3 )。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)異噁草松的方法，其特征在于所述低溫管式反應(yīng)器(9) 的管道長度小于高溫管式反應(yīng)器(11)的管道長度。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域，特別公開了一種生產(chǎn)異噁草松的方法和裝置。本發(fā)明將管式反應(yīng)器設(shè)置為兩段，在生產(chǎn)時(shí)分別對兩段管道內(nèi)部溫度進(jìn)行控制，從而使得反應(yīng)物在管式反應(yīng)器中分別處于不同的溫度范圍，管式反應(yīng)器中添加催化劑，使得產(chǎn)物反應(yīng)時(shí)間縮短，避免了長時(shí)間接觸產(chǎn)生雜質(zhì)。本發(fā)明利用管式反應(yīng)器生產(chǎn)時(shí)溫度可控制的特殊性以及催化劑減少的反應(yīng)接觸時(shí)間，使得到的產(chǎn)品收率提高，反應(yīng)周期降低。
文檔編號C07D261/04GK102603664SQ20121003496
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月16日
發(fā)明者姚剛, 李凱, 王現(xiàn)全, 鄒亞波 申請人:濰坊先達(dá)化工有限公司