專利名稱:一種從紅藻角叉菜中提取化合物的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種從紅藻角叉菜中提取化合物的提取方法,屬藥物植物化學(xué)提取工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
角叉菜,紅藻門,杉藻科,角叉菜屬,潮間帶海藻,俗稱海木耳?!吨袊Q笏幬镛o典》記載[2]:角叉菜全體均可食、入藥,具有潤腸通便、和血消腫、止痛生肌之功效,主治慢性便秘、 骨折、跌打損傷等癥。角叉菜中含有多種抗菌和抗病毒的成分,不僅可以預(yù)防感冒,而且可以根除大范圍的傳染病,對B型流感和腮腺炎病毒都有較強的抑制能力。隨著對天然產(chǎn)物的藥理活性研究的深入,角叉菜多方面的生理活性被發(fā)現(xiàn),已經(jīng)引起國內(nèi)外學(xué)者和產(chǎn)品研發(fā)人員的廣泛關(guān)注。角叉菜是一種重要的經(jīng)濟海藻,主要用于生產(chǎn)卡拉膠(也稱角叉菜膠)。但是到目前為止,對角叉菜活性成分的研究僅限于對基本成分的常規(guī)分析以及早期分離得到的一些單一化合物。因此有必要對角叉菜的化學(xué)成分進行更深入的研究。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從紅藻角叉菜中提取的化合物三磷酸腺苷及提取方法,本發(fā)明對角叉菜的化學(xué)成分進行進一步的研究,首先比較同一季節(jié)不同地點的角叉菜的營養(yǎng)成分的差別,用現(xiàn)代分離手段對角叉菜中的生理活性物質(zhì)進行提取分離,采用現(xiàn)代波譜技術(shù)對提取物進行結(jié)構(gòu)鑒定,并進行抗菌和免疫活性的研究,旨為角叉菜的開發(fā)和利用提供一定的依據(jù)。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種從紅藻角叉菜中提取的化合物,特殊之處在于該化合物命名為三磷酸腺苷,其具有以下結(jié)構(gòu)的化學(xué)式
OHOH
一種從紅藻角叉菜中提取三磷酸腺苷的方法,其特殊之處在于包括以下步驟
(I)、將紅藻角叉菜粉末置于3-5倍其質(zhì)量的溶劑中冷浸提取,保證浸泡后的溶劑質(zhì)量濃度為80%_90%,過濾去除藻渣,合并提取液,減壓蒸干溶劑,得深綠色油狀浸膏;
(2)、先后用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取提取物濃縮液;
(3)、將正丁醇相萃取物采用硅膠柱層析,用氯仿甲醇水=7:3:0.I進行洗脫,利用 TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得七種混合物級分C1-C7,取C2備用;
(4)、取C2再次用硅膠柱層析,用氯仿甲醇水=9:2:0.1,得C2-l、C2-2、C2-3、C2-4、 C2-5 ;經(jīng)過大量的篩選,取C2-4用Sephadex LH-20柱經(jīng)氯仿甲醇=1:1洗脫,其中C2_4c, 用氯仿反復(fù)洗滌,得到白色粉末狀物質(zhì)。根據(jù)檢測器紫外光譜圖,對分離所得的每個色譜峰相同的樣品進行收集合并相同成分,得到純度大于98%的單體物質(zhì)三磷酸腺苷。上述提取過程的具體步驟如下
(I )、將紅藻角叉菜粉末置于3-5倍其質(zhì)量的溶劑中常溫冷浸7-10天,保證浸泡后的溶劑質(zhì)量濃度為80%-90%,連續(xù)換溶劑3-5次,即進行3-5次提?。?br>
所述的溶劑為乙醇;常溫一般為20-30°C ;
(2)、步驟I中的提取物過濾去除藻渣,合并上述3-5次的提取液,減壓蒸干溶劑,即減壓蒸干提取液中的酒精,得深綠色油狀浸膏;
(3)、將步驟2得到的深綠色油狀浸膏首先加水懸浮,然后用與懸浮液等量的石油醚常溫萃取4-8次,合并石油醚相,減壓濃縮得到深綠色浸膏;
(4)、步驟3所得的水相再加入與水相等量的乙酸乙酯常溫萃取4-8次,合并乙酸乙酯相,減壓濃縮得到棕黃色浸膏;
(5)、步驟4所得的水相再加入與水相等量的正丁醇常溫萃取4-8次,合并正丁醇相,減壓濃縮得到黃色浸膏;
(6)、取100-200目的硅膠,110°C ±5°C下活化25-35分鐘,與石油醚混合,超聲去氣泡,然后濕法裝入層析柱中,柱子尺寸50X600mm,裝柱高度400mm,靜置60-80小時;
(7)、收集步驟5中的正丁醇相萃取物,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的60-100目硅膠拌樣,干法上樣,分別以氯仿甲醇水=7 3 :0. I進行梯度洗脫,用50mL試管分段收集,每管收集45mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得七種混合物級分C1-C7 ;
Cl :第1-6管合并;C2 :第7-19管合并;C3 :第20-34管合并;C4 :第35-47管合并;C5 第48-61管合并;C6 :第62-72管合并;C7 第73-89管合并;
(8)、取硅膠200-300目,按照步驟6的過程活化后濕法裝柱,柱子尺寸20X400mm, 裝柱高度280mm ;
(9)、取步驟7分離所得的級分C2,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的6(Γ100目硅膠拌樣,干法上樣,以氯仿甲醇冰=9 2 :0. I進行梯度洗脫,用20mL試管分段收集,每管收集 18mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得五種混合物級分C2-1、C2-2、C2-3、C2_4、C2-5 ;
C2-1 第1-3管合并;C2-2 第4-12管合并;C2_3 :第13-21管合并;C2_4 :第22-29管合并;C2-5 :第30-39管合并;
(10)、取Sephadex LH-20凝膠裝柱,柱子規(guī)格15X800mm ;裝柱高度700mm,取步驟9分離所得的級分C2-4,用氯仿甲醇=1:1溶解,上樣;
經(jīng)氯仿甲醇=1 :1洗脫,用IOmL試管分段收集,每管收集5mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,其中第10-17管為C2-4c,有白色固體析出,用氯仿反復(fù)洗滌,得到白色粉末狀物質(zhì),經(jīng)檢測為三磷酸腺苷。本發(fā)明紅藻角叉菜中單體成分的分離制備方法,將角叉菜用乙醇提取,提取物先后用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,將正丁醇相萃取物采用硅膠柱層析,用氯仿甲醇水 =7:3:0. I進行洗脫,根據(jù)顏色和Rf值進行分段收集、合并相同部分,減壓濃縮得七個級分C1-C7。其中C2再次用硅膠柱層析,氯仿甲醇水=9:2:0.1,得五個級分。其中C2-4 用S印hadex LH-20柱經(jīng)氯仿甲醇=1:1洗脫,得到白色粉末狀物質(zhì)三磷酸腺苷,純度高于 98%。本發(fā)明對角叉菜的化學(xué)成分進行進一步的研究,用現(xiàn)代分離手段對角叉菜中的生理活性物質(zhì)進行提取分離,采用現(xiàn)代波譜技術(shù)對提取物進行結(jié)構(gòu)鑒定,并進行抗菌和免疫活性的研究,為角叉菜的開發(fā)和利用提供一定的依據(jù)。
圖I :紅藻角叉菜乙醇提取物的溶劑分配示意圖2 :紅藻角叉菜正丁醇相提取物的分離流程圖。
具體實施例方式以下參照附圖,給出本發(fā)明的具體實施方式
,用來對本發(fā)明的構(gòu)成進行進一步說明。實施例I
(I )、將紅藻角叉菜粉末置于3倍其質(zhì)量的溶劑中常溫冷浸10天,保證浸泡后的溶劑質(zhì)量濃度為85%,連續(xù)換溶劑4次,即進行4次提取;
所述的溶劑為乙醇;常溫一般為20-30°C ;
(2)、步驟I中的提取物過濾去除藻渣,合并上述4次的提取液,減壓蒸干溶劑,即減壓蒸干提取液中的酒精,得深綠色油狀浸膏;
(3)、將步驟2得到的深綠色油狀浸膏首先加水懸浮,然后用與懸浮液等量的石油醚常溫萃取6次,合并石油醚相,減壓濃縮得到深綠色浸膏;
(4)、步驟3所得的水相再加入與水相等量的乙酸乙酯常溫萃取6次,合并乙酸乙酯相, 減壓濃縮得到棕黃色浸膏;
(5)、步驟4所得的水相再加入與水相等量的正丁醇常溫萃取6次,合并正丁醇相,減壓濃縮得到黃色浸膏;
(6)、取100-200目的硅膠,110°C ±5°C下活化30分鐘,與石油醚混合,超聲去氣泡,然后濕法裝入層析柱中,柱子尺寸50X600mm,裝柱高度400mm,靜置60-80小時;
(7)、收集步驟5中的正丁醇相萃取物,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的60-100目硅膠拌樣,干法上樣于步驟(6)的層析柱中,分別以氯仿甲醇水=7 3 :0. I進行梯度洗脫,用 50mL試管分段收集,每管收集45mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段, 合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得七種混合物級分C1-C7 ;Cl 第1-6管合并;C2 第7-19管合并;C3 :第20-34管合并;C4 第35-47管合并;C5 第48-61管合并;C6 第62-72管合并;C7 :第73-89管合并;
(8)、取硅膠200-300目,按照步驟6的過程活化后濕法裝柱,柱子尺寸20X400mm, 裝柱高度280mm ;
(9)、取步驟7分離所得的級分C2,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的6(Γ100目硅膠拌樣,干法上樣于步驟(8)的層析柱中,以氯仿甲醇冰=9 2 :0. I進行梯度洗脫,用20mL試管分段收集,每管收集18mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf 和顏色相同的部分,減壓濃縮得五種混合物級分C2-1、C2-2、C2-3、C2_4、C2-5 ;
C2-1 :第1-3管合并;C2-2 第4-12管合并;C2_3 第13-21管合并;C2_4 :第22-29管合并;C2-5 :第30-39管合并;
(10)、取Sephadex LH-20凝膠裝柱,柱子規(guī)格15X800mm ;裝柱高度700mm,取步驟9 分離所得的級分C2-4,用氯仿甲醇=1:1溶解,上樣;
經(jīng)氯仿甲醇=1 :1洗脫,用IOmL試管分段收集,每管收集5mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,其中第10-17管為C2-4c,有白色固體析出,用氯仿反復(fù)洗滌,得到白色粉末狀物質(zhì),為三磷酸腺苷。實施例2
(I )、將紅藻角叉菜粉末置于5倍其質(zhì)量的溶劑中常溫冷浸10天,保證浸泡后的溶劑質(zhì)量濃度為85%,連續(xù)換溶劑5次,即進行5次提取;
所述的溶劑為乙醇;常溫一般為20-30°C ;
(2)、步驟I中的提取物過濾去除藻渣,合并上述5次的提取液,減壓蒸干溶劑,即減壓蒸干提取液中的酒精,得深綠色油狀浸膏;
(3)、將步驟2得到的深綠色油狀浸膏首先加水懸浮,然后用與懸浮液等量的石油醚常溫萃取8次,合并石油醚相,減壓濃縮得到深綠色浸膏;
(4)、步驟3所得的水相再加入與水相等量的乙酸乙酯常溫萃取8次,合并乙酸乙酯相, 減壓濃縮得到棕黃色浸膏;
(5)、步驟4所得的水相再加入與水相等量的正丁醇常溫萃取8次,合并正丁醇相,減壓濃縮得到黃色浸膏;
(6)、取100-200目的硅膠,110°C ±5°C下活化35分鐘,與石油醚混合,超聲去氣泡,然后濕法裝入層析柱中,柱子尺寸50X600mm,裝柱高度400mm,靜置60-80小時;
(7)、收集步驟5中的正丁醇相萃取物,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的60-100目硅膠拌樣,干法上樣于步驟(6)的層析柱中,分別以氯仿甲醇水=7 3 :0. I進行梯度洗脫,用 50mL試管分段收集,每管收集45mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段, 合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得七種混合物級分C1-C7 ;
Cl :第1-6管合并;C2 第7-19管合并;C3 第20-34管合并;C4 第35-47管合并;C5 第48-61管合并;C6 第62-72管合并;C7 :第73-89管合并;
(8)、取硅膠200-300目,按照步驟6的過程活化后濕法裝柱,柱子尺寸20X400mm, 裝柱高度280mm ;
(9)、取步驟7分離所得的級分C2,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的6(Γ100目硅膠拌樣,干法上樣于步驟(8)的層析柱中,以氯仿甲醇冰=9 2 :0. I進行梯度洗脫,用20mL試管分段收集,每管收集18mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf 和顏色相同的部分,減壓濃縮得五種混合物級分C2-1、C2-2、C2-3、C2_4、C2-5 ;
C2-1 :第1-3管合并;C2-2 第4-12管合并;C2_3 :第13-21管合并;C2_4 :第22-29管合并;C2-5 :第30-39管合并;
(10)、取Sephadex LH-20凝膠裝柱,柱子規(guī)格15X800mm ;裝柱高度700mm,取步驟9 分離所得的級分C2-4,用氯仿甲醇=1:1溶解,上樣;
經(jīng)氯仿甲醇=1 :1洗脫,用IOmL試管收集,每管收集5mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,其中第10-17管為C2-4c,有白色固體析出,用氯仿反復(fù)洗滌,得到白色粉末狀物質(zhì),為三磷酸腺苷。實施例3
(I )、將紅藻角叉菜粉末30kg置于4倍其質(zhì)量的溶劑中常溫冷浸7天,保證浸泡后的溶劑質(zhì)量濃度為90%,連續(xù)換溶劑4次,即進行4次提??;
所述的溶劑為乙醇;常溫一般為20-30°C ;
(2)、步驟I中的提取物過濾去除藻渣,合并上述4次的提取液,減壓蒸干溶劑,即減壓蒸干提取液中的酒精,得深綠色油狀浸膏;
(3)、將步驟2得到的深綠色油狀浸膏首先加水懸浮,然后用與懸浮液等量的石油醚常溫萃取6次,合并石油醚相,減壓濃縮得到深綠色浸膏;
(4)、步驟3所得的水相再加入與水相等量的乙酸乙酯常溫萃取6次,合并乙酸乙酯相, 減壓濃縮得到棕黃色浸膏;
(5)、步驟4所得的水相再加入與水相等量的正丁醇常溫萃取6次,合并正丁醇相,減壓濃縮得到黃色浸膏;
(6)、取100-200目的硅膠,110°C ±5°C下活化25-35分鐘,與石油醚混合,超聲去氣泡,然后濕法裝入層析柱中,柱子尺寸50X600mm,裝柱高度400mm,靜置60-80小時;
(7)、收集步驟5中的正丁醇相萃取物,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的60-100目硅膠拌樣,干法上樣于步驟(6)的層析柱中,分別以氯仿甲醇水=7 3 :0. I進行梯度洗脫,用 50mL試管分段收集,每管收集45mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段, 合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得七種混合物級分C1-C7 ;
Cl 第1-6管合并;C2 第7-19管合并;C3 :第20-34管合并;C4 :第35-47管合并;C5 第48-61管合并;C6 第62-72管合并;C7 :第73-89管合并;
(8)、取硅膠200-300目,按照步驟6的過程活化后濕法裝柱,柱子尺寸20X400mm, 裝柱高度280mm ;
(9)、取步驟7分離所得的級分C2,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的6(Γ100目硅膠拌樣,干法上樣于步驟(8)的層析柱中,以氯仿甲醇冰=9 2 :0. I進行梯度洗脫,用20mL試管進行分段收集,每管收集18mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得五種混合物級分C2-1、C2-2、C2-3、C2_4、C2-5 ;
C2-1 第1-3管合并;C2-2 第4-12管合并;C2_3 :第13-21管合并;C2_4 :第22-29管合并;C2-5 :第30-39管合并;
(10)、取Sephadex LH-20凝膠裝柱,柱子規(guī)格15X800mm ;裝柱高度700mm,取步驟9 分離所得的級分C2-4,用氯仿甲醇=1:1溶解,上樣;經(jīng)氯仿甲醇=1 :1洗脫,用IOmL試管收集,每管收集5mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,其中第10-17管為C2-4c,有白色固體析出,用氯仿反復(fù)洗滌,得到白色粉末狀物質(zhì),為三磷酸腺苷。本發(fā)明一種從紅藻角叉菜中提取的化合物三磷酸腺苷(ATP)是一種輔酶。有改善肌體代謝的作用,參與體內(nèi)脂肪、蛋白質(zhì)、糖、核酸及核苷酸的代謝,同時又是體內(nèi)能量的主要來源。適用于細胞損傷后細胞酶減退引起的疾病。動物試驗發(fā)現(xiàn)本品對心肌細胞的電生理有明顯作用,可抑制慢反應(yīng)細胞的鈣離子內(nèi)流,阻斷和延長房室結(jié)折返環(huán)路的前向傳導(dǎo), 大劑量尚可阻斷房室旁路的折返性,具有增強迷走神經(jīng)的作用,可用室上性心動過速。ATP 可能會被作為納米技術(shù)和灌溉的能源。人工心臟起搏器可能收益于這種技術(shù)而不再需要電池提供動力。在家禽養(yǎng)殖中1.用于肉雞、肉鴨、豬、肉牛、肉羊、魚、蝦等肉質(zhì)動物的增肥、促生長;2.用于因疾病導(dǎo)致的動物飲水、采食量下降,快速補充機體能量水平;3.使用本品能促使動物發(fā)病后快速恢復(fù)健康;4.適用于動物因疾病、藥物、毒素等各種致病因素引起的肝臟損傷、腎臟損傷、腸粘膜損傷、輸卵管損傷后的修復(fù)。
權(quán)利要求
1.一種從紅藻角叉菜中提取三磷酸腺苷的方法,其特征在于包括以下步驟(1)、將紅藻角叉菜粉末置于3-5倍其質(zhì)量的溶劑中冷浸提取,保證浸泡后的溶劑質(zhì)量濃度為80%-90%,過濾去除藻渣,合并提取液,減壓蒸干溶劑,得深綠色油狀浸膏;(2)、先后用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取提取物濃縮液;(3)、將正丁醇相萃取物采用硅膠柱層析,用氯仿甲醇水=7:3:0.I進行洗脫,利用 TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得七種混合物級分C1-C7,取C2備用;(4)、取C2再次用硅膠柱層析,用氯仿甲醇水=9:2:0.1,得C2-l、C2-2、C2-3、C2-4、 C2-5 ;經(jīng)過大量的篩選,取C2-4用Sephadex LH-20柱經(jīng)氯仿甲醇=1:1洗脫,其中C2_4c, 用氯仿反復(fù)洗滌,得到白色粉末狀物質(zhì)。
2.—種從紅藻角叉菜中提取三磷酸腺苷的方法,其特征在于上述提取過程的具體步驟如下(I )、將紅藻角叉菜粉末置于3-5倍其質(zhì)量的溶劑中常溫冷浸7-10天,保證浸泡后的溶劑質(zhì)量濃度為80%-90%,連續(xù)換溶劑3-5次,即進行3-5次提??;所述的溶劑為乙醇;常溫一般為20-30°C ;(2)、步驟I中的提取物過濾去除藻渣,合并上述3-5次的提取液,減壓蒸干溶劑,即減壓蒸干提取液中的酒精,得深綠色油狀浸膏;(3)、將步驟2得到的深綠色油狀浸膏首先加水懸浮,然后用與懸浮液等量的石油醚常溫萃取4-8次,合并石油醚相,減壓濃縮得到深綠色浸膏;(4)、步驟3所得的水相再加入與水相等量的乙酸乙酯常溫萃取4-8次,合并乙酸乙酯相,減壓濃縮得到棕黃色浸膏;(5)、步驟4所得的水相再加入與水相等量的正丁醇常溫萃取4-8次,合并正丁醇相,減壓濃縮得到黃色浸膏;(6)、取100-200目的硅膠,110°C ±5°C下活化25-35分鐘,與石油醚混合,超聲去氣泡,然后濕法裝入層析柱中,柱子尺寸50X600mm,裝柱高度400mm,靜置60-80小時;(7)、收集步驟5中的正丁醇相萃取物,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的60-100目硅膠拌樣,干法上樣,分別以氯仿甲醇水=7 3 :0. I進行梯度洗脫,用50mL試管分段收集,每管收集45mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得七種混合物級分C1-C7 ;Cl :第1-6管合并;C2 :第7-19管合并;C3 :第20-34管合并;C4 :第35-47管合并;C5 第48-61管合并;C6 :第62-72管合并;C7 第73-89管合并;(8)、取硅膠200-300目,按照步驟6的過程活化后濕法裝柱,柱子尺寸20X400mm, 裝柱高度280mm ;(9)、取步驟7分離所得的級分C2,用甲醇溶解,用三倍其質(zhì)量的6(Γ100目硅膠拌樣,干法上樣,以氯仿甲醇水=9 20.1進行梯度洗脫,用20mL試管分段收集,每管收集 18mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,減壓濃縮得五種混合物級分C2-1、C2-2、C2-3、C2_4、C2-5 ;C2-1 :第1-3管合并;C2-2 :第4-12管合并;C2_3 :第13-21管合并;C2_4 :第22-29管合并;C2-5 :第30-39管合并;(10)、取Sephadex LH-20凝膠裝柱,柱子規(guī)格15X800mm ;裝柱高度700mm,取步驟9 分離所得的級分C2-4,用氯仿甲醇=1:1溶解,上樣;經(jīng)氯仿甲醇=1 :1洗脫,用IOmL試管分段收集,每管收集5mL,利用TLC薄層色譜跟蹤檢測,根據(jù)Rf和顏色進行分段,合并Rf和顏色相同的部分,其中第10-17管為C2-4c,有白色固體析出,用氯仿反復(fù)洗滌,得到白色粉末狀物質(zhì),經(jīng)檢測為三磷酸腺苷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從紅藻角叉菜中提取化合物的提取方法,屬藥物植物化學(xué)提取工藝技術(shù)領(lǐng)域。發(fā)明紅藻角叉菜中單體成分的分離制備方法,將角叉菜用乙醇提取,提取物先后用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,將正丁醇相萃取物采用硅膠柱層析,用氯仿甲醇水=7:3:0.1進行洗脫,根據(jù)顏色和Rf值進行分段收集、合并相同部分,減壓濃縮得七個級分C1-C7。其中C2再次用硅膠柱層析,氯仿甲醇水=9:2:0.1,得五個級分。其中C2-4用SephadexLH-20柱經(jīng)氯仿甲醇=1:1洗脫,得到白色粉末狀物質(zhì)三磷酸腺苷,純度高于98%。
文檔編號C07H19/20GK102584923SQ20121002052
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月30日
發(fā)明者周革非, 孔娜娜, 李麗, 邢榮蓮, 馬偉偉 申請人:煙臺大學(xué)