專利名稱：一種5-氯戊酰氯合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及化工生產(chǎn)裝置技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種5-氯戊酰氯合成裝置。
背景技術(shù)：
5-氯戊酰氯是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，主要用于新型農(nóng)藥雙唑草腈和醫(yī)藥西洛他唑的合成。制備5-氯戊酰氯的方法現(xiàn)在都是采用I，4-二氯丁烷和氰化鈉為起始主要起始原料，在催化劑催化下于9(TlO(rC進行氰化反應(yīng)，然后和鹽酸于8(T9(TC進行水解反應(yīng)，接著和二氯亞砜于6(T70°C進行?；磻?yīng)，最后精餾出成品?，F(xiàn)有的合成方法采用一鍋法合成，如公開號為CN102153459A的專利就報道了一鍋法合成5-氯戊酰氯。一鍋法采用的合成裝置為氰化鈉儲存罐、催化劑儲存罐、1，4_ 二氯丁烷儲存罐、鹽酸儲存罐、二氯亞砜儲存罐、氰化反應(yīng)釜、水解反應(yīng)釜、?；磻?yīng)釜、5-氯戊酰氯精餾塔、成品接收罐。連接方式為氰化鈉儲存罐、催化劑儲存罐、1，4_ 二氯丁烷儲存罐分別通過計量泵連接到氰化反應(yīng) 釜，然后從氰化反應(yīng)釜和鹽酸儲存罐上連接出管道接水解反應(yīng)釜，再從水解反應(yīng)釜和二氯亞砜儲存罐連接出管道接?；磻?yīng)釜，?；磻?yīng)釜連接出管道接5-氯戊酰氯精餾塔，最后5-氯戊酰氯蒸餾塔用管道連接到成品接收罐。因為第一步氰化反應(yīng)為了保證反應(yīng)的選擇性，1，4_ 二氯丁烷相比氰化鈉要過量2個摩爾當量以上，所以這種合成裝置的缺點是過量很多的1，4_ 二氯丁烷進入到下一步水解反應(yīng)和?；磻?yīng)，這兩步反應(yīng)的釜空間利用率非常的低，導(dǎo)致生產(chǎn)效率很低，而且第一步產(chǎn)生的副產(chǎn)物己二腈經(jīng)過水解和酰化轉(zhuǎn)化成己二酰氯，這樣最后的5-氯戊酰氯精餾塔要分離出I，4- 二氯丁烷、5-氯戊酰氯和己二酰氯，這三種物質(zhì)的沸點很接近，分離難度很大，需要很高塔板數(shù)的精餾塔，而且產(chǎn)品含量只能達到98%-98. 5% 之間。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的是為了克服現(xiàn)有5-氯戊酰氯合成裝置的上述缺點，提供一種新型5-氯戊酰氯合成裝置。通過在氰化反應(yīng)釜和水解反應(yīng)釜中間加裝連續(xù)性1，4_ 二氯丁烷回收塔和和5-氯戊腈精餾塔，因為三者的沸點相差較大，回收的I，4-二氯丁烷含量達到轉(zhuǎn)回其儲存罐可以套用，精餾出的5-氯戊腈再往下進行水解和酰化反應(yīng)，最后只需要普通的蒸餾塔就可以得到合格的產(chǎn)品。5-氯戊腈精餾塔的高沸己二腈排出后含量也在99%以上，可以進行銷售。為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術(shù)方案是，新型5-氯戊酰氯合成裝置，包括氰化鈉儲存罐I、催化劑儲存罐2、1，4_ 二氯丁烷儲存罐3、鹽酸儲存罐4、二氯亞砜儲存罐5、氰化反應(yīng)釜6、水解反應(yīng)釜9、?；磻?yīng)釜10、5_氯戊酰氯精餾塔11、成品接收罐12，在氰化反應(yīng)釜6、水解反應(yīng)釜9中間安裝1，4_ 二氯丁烷回收塔7、5-氯戊腈精餾塔8。連接方式為氰化鈉儲存罐I、催化劑儲存罐2、I，4-二氯丁烷儲存罐3分別與氰化反應(yīng)釜6相連接，然后從氰化反應(yīng)釜6連接出管道到1，4- 二氯丁烷回收塔7，1，4- 二氯丁烷回收塔7頂用管道連接到1，4_ 二氯丁烷儲存罐3，1,4- 二氯丁烷回收塔7底用管道連接到5-氯戊腈精餾塔8，5-氯戊腈精餾塔8頂和鹽酸儲存罐4上連接出管道接水解反應(yīng)釜9，再從水解反應(yīng)釜9和二氯亞砜儲存罐5連接出管道接?；磻?yīng)釜10，?；磻?yīng)釜10連接出管道接5-氯戊酰氯蒸餾塔8，最后5-氯戊酰氯蒸餾塔8用管道連接到成品接收罐12。1，4_ 二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精餾塔能夠?qū)崿F(xiàn)1，4_ 二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的連續(xù)分離精餾，純品5-氯戊腈進行水解反應(yīng)和?；磻?yīng)，大大提高了設(shè)備的空間利用率，提高了生產(chǎn)效率，而且?；蟮漠a(chǎn)品純度很高，只需經(jīng)過簡單的5-氯戊酰氯蒸餾塔就能得到純度很高的成品，而不需要很高塔 板數(shù)的5-氯戊酰氯精餾塔。本實用新型的氰化鈉儲存罐(I)、催化劑儲存罐(2)、1，4_ 二氯丁烷儲存罐(3)分別與氰化反應(yīng)釜相連優(yōu)選通過計量泵連接。物料在本裝置中的反應(yīng)如下(I)氰化反應(yīng)將1，4_ 二氯丁烷、催化劑、氰化鈉三種物料從各自的儲罐通過計量泵打入氰化反應(yīng)釜。投料比例為摩爾比3. 2 :0. 01 1 ;加熱到9(Tl00°C進行反應(yīng)3小時，冷卻至室溫；(2)回收和精餾氰化后的粗品直接轉(zhuǎn)化至1，4_ 二氯丁烷回收塔，升溫控制回流采出比，低沸物為I，4- 二氯丁烷進入其儲存罐，高沸物進入5-氯戊腈精餾塔，升溫控制回流采出比，低沸物為5-氯戊腈，進行水解反應(yīng)釜，高沸物排出為己二腈；(3)水解反應(yīng)待5-氯戊腈從其精餾塔采出至水解反應(yīng)釜后，從鹽酸儲存罐用計量泵打出質(zhì)量比為1.7:1的濃鹽酸到水解反應(yīng)釜，升溫至8(T90°C進行水解反應(yīng)，反應(yīng)4小時，冷卻至室溫，靜置分層，下層物料5-氯戊酸進行?；磻?yīng)釜；(4)?；磻?yīng)待5-氯戊酸進行到?；磻?yīng)釜，從二氯亞砜儲存罐用計量泵打出質(zhì)量比為1.5 :1的二氯亞砜，升溫至6(T70°C進行?；磻?yīng)，反應(yīng)3小時，冷卻至室溫，物料轉(zhuǎn)入5-氯戊酰氯蒸餾塔。(5)物料進入5-氯戊酰氯蒸餾塔后，開始升溫，前沸物為少許未反應(yīng)的二氯亞砜，采出后加堿中和排污，正餾分為成品5-氯戊酰氯進入成品接收罐。本實用新型具有以下優(yōu)點第一步氰化反應(yīng)中大量的1，4_ 二氯丁烷不進行水解反應(yīng)和?；磻?yīng)，大大提高了這兩步設(shè)備利率用，提高了產(chǎn)能；第一步副產(chǎn)的己二腈也不進入下面反應(yīng)流程，不會產(chǎn)出己二酰氯，大大降低了成品的蒸餾難度；回收的1，4_二氯丁烷含量達到99. 5%以上，可以直接套用；精餾出的5-氯戊腈含量也達到99. 5%以上，因水解和?；磻?yīng)不產(chǎn)生副產(chǎn)物，所以?；笾恍柰ㄟ^普通蒸餾塔蒸餾，就可得到含量大于99. 5%的5-氯戊酰氯。

圖I是5-氯戊酰氯合成裝置。圖示標識I-氰化鈉儲存罐；2_催化劑儲存罐；3-1，4_ 二氯丁烷儲存罐；4_鹽酸儲存罐；5_ 二氯亞砜儲存罐；6_氰化反應(yīng)釜；7-1，4_ 二氯丁烷回收塔；8-5_氯戊腈精餾塔；9-水解反應(yīng)釜；10-?；磻?yīng)釜；11-5-氯戊酰氯蒸餾塔；12-成品接收罐。
具體實施方式
[0017]實施例如圖I所示，新型5-氯戊酰氯合成裝置，氰化鈉儲存罐I、催化劑儲存罐2、1,4- 二氯丁烷儲存罐3分別通過計量泵連接到氰化反應(yīng)釜6，然后從氰化反應(yīng)釜連接出管道到I，4- 二氯丁烷回收塔7，I，4- 二氯丁烷回收塔頂用管道連接到I，4- 二氯丁烷儲存罐，1，4_二氯丁烷回收塔底用管道連接到5-氯戊腈精餾塔8，5_氯戊腈精餾塔頂和鹽酸儲存罐4上連接出管道接水解反應(yīng)釜9，再從水解反應(yīng)釜和二氯亞砜儲存罐5連接出管道接?；磻?yīng)釜10，?；磻?yīng)釜連接出管道接5-氯戊酰氯蒸餾塔11，最后5-氯戊酰氯蒸餾塔用管道連接到成品接收罐12反應(yīng)過程從各自的儲存罐通過計量泵打入1600kgl，4-二氯丁烷、645kg30%液體氰化鈉和3kg催化劑至氰化反應(yīng)釜，開始升溫至9(T10(TC反應(yīng)3小時，然后冷卻至室溫。靜置分層0. 5小時，下層轉(zhuǎn)入1，4- 二氯丁烷回收塔，升溫控制回收采出比和真空度，真空度控制在3kPa左右，收集85 86 °C餾分，回收I，4- 二氯丁烷1200kg左右，含量大于99. 5%，直接轉(zhuǎn)至其儲存罐接收。I，4- 二氯丁烷回收塔兩批高沸底料進入5-氯戊腈精餾塔，升溫控制回流采出比和真空度，真空度控制在IkPa左右，收集102 104°C餾分，得到5-氯戊腈650kg左右，含量大于99. 5%，另得到高沸底料己腈120kg左右。5-氯戊腈650kg轉(zhuǎn)入水解反應(yīng)釜，且從鹽酸儲存罐用計量泵打入約IlOOkg濃鹽酸至水解反應(yīng)釜，升溫至8(T9(TC進行水解反應(yīng)，反應(yīng)4小時，冷卻至室溫，靜置分層0. 5小時，下層物料5-氯戊酸約600kg轉(zhuǎn)入?；磻?yīng)釜，且從二氯亞砜儲存罐用計量泵打入900kg 二氯亞砜至?；磻?yīng)釜，升溫至6(T70°C進行?；磻?yīng)，反應(yīng)3小時，冷卻至室溫，物料轉(zhuǎn)入5-氯戊酰氯蒸餾塔。物料進入5-氯戊酰氯蒸餾塔后，開始升溫，先控制內(nèi)溫60°C以下，真空度為3kPa，蒸出前沸物為少許未反應(yīng)的二氯亞砜，采出后加堿中和排污，然后升高真空度至I. 2 kPa左右，收集105 106°C正餾分，為成品5-氯戊酰氯約550kg左右，含量大于99. 5%，進入成品接收罐。本發(fā)明所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行的描述，并非對本發(fā)明構(gòu)思和范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明請求保護的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求1.一種5-氯戊酰氯合成裝置，包括氰化鈉儲存罐(I)、催化劑儲存罐(2)、1，4-二氯丁烷儲存罐(3)、鹽酸儲存罐(4)、二氯亞砜儲存罐(5)、氰化反應(yīng)釜(6)、1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)、5_氯戊腈精餾塔(8)、水解反應(yīng)釜(9)、酰化反應(yīng)釜(10)、5_氯戊酰氯蒸餾塔(11)、成品接收罐(12 )，其特征在于在氰化反應(yīng)釜(6 )和水解反應(yīng)釜(9 )之間增加I，4- 二氯丁烷回收塔(7)、5_氯戊腈精餾塔(8)，氰化鈉儲存罐(I)、催化劑儲存罐(2)、1，4_ 二氯丁烷儲存罐(3)分別與氰化反應(yīng)釜相連，氰化反應(yīng)釜通過管道連到1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)，1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)頂用管道連接到1，4_ 二氯丁烷儲存罐(3)，1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)底用管道連接到5-氯戊腈精餾塔(8)，5_氯戊腈精餾塔(8)頂和鹽酸儲存罐(4)上連接出管道接水解反應(yīng)釜，再從水解反應(yīng)釜(9)和二氯亞砜儲存罐(5)連接出管道接酰化反應(yīng)釜(10 )，?；磻?yīng)釜(10 )連接出管道接5-氯戊酰氯蒸餾塔(8 )，最后5-氯戊酰氯蒸餾塔(8 )用管道連接到成品接收罐(12)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的5-氯戊酰氯合成裝置，其特征在于所述的氰化鈉儲存罐(I)、催化劑儲存罐(2 )、I，4- 二氯丁烷儲存罐(3 )分別與氰化反應(yīng)釜相連是通過計量泵連接。
專利摘要本實用新型涉及一種5-氯戊酰氯合成裝置，包括氰化鈉儲存罐、催化劑儲存罐、1，4-二氯丁烷儲存罐、鹽酸儲存罐、二氯亞砜儲存罐、氰化反應(yīng)釜、1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精餾塔、水解反應(yīng)釜、酰化反應(yīng)釜、5-氯戊酰氯蒸餾塔、成品接收罐，其特點是在氰化反應(yīng)釜和水解反應(yīng)釜之間增加1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精餾塔，實現(xiàn)了1，4-二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的連續(xù)分離。本合成裝置可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)時間，提高生產(chǎn)效率，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號C07C53/50GK202379911SQ20112055403
公開日2012年8月15日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者吳頂, 李中瑞, 鄭德炳 申請人:岳陽亞王精細化工有限公司