專利名稱：雙三甲基硅基乙炔的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙三甲基硅基乙炔的合成方法，雙三甲基硅基乙炔是一種重要的醫(yī)藥中間體，有著廣泛的市場需求。 雙(三甲基硅基)乙炔分子量170. 3995，分子式為C8H18Si2。結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種雙三甲基硅基乙炔的合成方法，其特征在于，其合成步驟如下步驟一，用乙炔二金屬鹽和三甲基鹵硅烷為原料，乙炔二金屬鹽和三甲基鹵硅烷的摩爾質(zhì)量比為1:2. 0 1:2. 2，先把乙炔二金屬鹽懸浮于甲苯中，滴加三甲基鹵硅烷，滴加完， 升溫至5(T60°C反應(yīng)2小時，其中，乙炔二金屬鹽為乙炔二鈉和/或乙炔二鋰；步驟二，用水終止反應(yīng)，經(jīng)萃取，干燥，減壓濃縮，減壓精餾，得到雙三甲基硅基乙炔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙三甲基硅基乙炔的合成方法，其特征在于所述乙炔二金屬鹽為乙炔二鈉，在氮氣保護下，把Imol的乙炔二鈉鹽加入到350ml甲苯中；溫度控制為O 10°C，滴加2mol三甲基鹵硅烷，滴加完，升溫至50 60°C反應(yīng)2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙三甲基硅基乙炔的合成方法，其特征在于對步驟一體系降溫至20 30°C滴加200ml水，分層，有機層干燥，減壓濃縮，減壓精餾得到雙三甲基硅乙炔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種雙三甲基硅基乙炔的合成方法，其特征在于步驟一中，所述的三甲基鹵硅烷為三甲基氯硅烷，三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷中的一種或其組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種雙三甲基硅基乙炔的合成方法，其特征在于所述的三甲基鹵硅烷為三甲基氯硅烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙三甲基硅乙炔的合成方法，其特征在于所述滴加三甲基鹵硅烷的溫度為0 10°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙三甲基硅基乙炔的合成方法，步驟如下步驟一，用乙炔二金屬鹽和三甲基鹵硅烷為原料，乙炔二金屬鹽和三甲基鹵硅烷的摩爾質(zhì)量比為1:2.0～1:2.2，先把乙炔二金屬鹽懸浮于甲苯中，滴加三甲基鹵硅烷，滴加完，升溫至50~60℃反應(yīng)2小時，其中，乙炔二金屬鹽為乙炔二鈉和/或乙炔二鋰；步驟二，用水終止反應(yīng)，經(jīng)萃取，干燥，減壓濃縮，減壓精餾，得到純度99%以上的雙三甲基硅基乙炔，收率90%以上。本發(fā)明省去了格氏試劑的制備，從而可以用價格便宜且回收方便的甲苯代替價格昂貴，大大降低了合成成本，同時由于本發(fā)明方法中所用溶劑甲苯回收率高，從而大大減少了有毒廢棄物的產(chǎn)生和排放，也更加有利于環(huán)保。
文檔編號C07F7/08GK102391298SQ20111044419
公開日2012年3月28日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者張芳江, 胡偉杰 申請人:上海立科化學(xué)科技有限公司, 上海立科藥物化學(xué)有限公司