專利名稱：一種甲醇法生產(chǎn)tmtd的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及TMTD的生產(chǎn)，具體地說是一種甲醇法生產(chǎn)TMTD的方法。
背景技術(shù)：
橡膠促進劑(硫化促進劑)TMTD，作為天然膠、合成膠及乳膠的超促進劑，是秋蘭姆硫化促進劑的代表，化學(xué)名稱:二硫化四甲基秋蘭姆，C6H12N2S4 ;白色至灰白色粉末(顆粒)，相對密度為1.29.能溶于苯、丙酮、氯仿、二硫化碳，微溶于乙醇、乙醚、四氯化碳，不溶于水、汽油或稀堿.與水共熱生成二甲胺和二硫化碳。對呼吸道與皮膚有刺激作用。橡膠工業(yè)中用作超硫化促進劑，常與噻唑類促進劑并用，也可與其它促進劑并用作為連續(xù)膠料的促進劑。因在100°C以上即緩緩分解出游離硫，故可作硫化劑。用途:制品的耐老化性和耐熱性極好。適用于天然膠、合成膠。主要用于制造輪胎、內(nèi)胎、膠鞋、電纜等工業(yè)制品。農(nóng)業(yè)上用作殺菌劑和殺蟲劑， 也可用作潤滑油添加劑?，F(xiàn)有TMTD的生產(chǎn)通常為液堿法，純度低，熔點較低，產(chǎn)品品質(zhì)差；保質(zhì)期短；采用液堿為反應(yīng)原料，污染環(huán)境；成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種甲醇法生產(chǎn)TMTD的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種甲醇法生產(chǎn)TMTD的方法，于高壓釜中，以甲醇為溶劑，二甲胺水溶液和二硫化碳為原料，氧氣為氧化劑，室溫_60°C,氧氣壓力0.05-0.5Mpa(表壓)，反應(yīng)6小時；冷卻至26°C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料、過濾，固體洗滌、干燥，得產(chǎn)物，濾液蒸餾分離出甲醇為下次生產(chǎn)時循環(huán)再利用本發(fā)明具有如下優(yōu)點:1.無排污，溶劑甲醇回收可循環(huán)利用，同時釜殘可作為燃料用于蒸餾和烘干過程中；物料全利用；2.不采用液堿工藝，能耗少；3成本低，無原料損耗。每噸在原材料進價相同的前提下能降低1300元。4.純度高，熔點高，產(chǎn)品品質(zhì)好；5、作為農(nóng)藥用含量高，液堿法生產(chǎn)的含量只有97%，而甲醇法生產(chǎn)的含量可以達到 98.5% —99.75%。6、作為橡膠硫化劑用能顯著加快硫化速度。大約提高30%7.氣味和對人體皮膚及呼吸道的刺激顯著降低5.保質(zhì)期長，常溫存儲2年，純度僅下降0.2%，而液堿法生產(chǎn)的TMTD純度下降達2%。
具體實施方式
實施例1于壓力反應(yīng)釜(高壓釜)中，放入甲醇150公斤，質(zhì)量濃度40%的二甲胺水溶液550公斤和二硫化碳350公斤，室溫下通入氧氣至表壓0.08Mpa,于25-28°C反應(yīng)6小時；冷卻至26°C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料、抽濾或離心，固體于80°C振動烘干，60秒左右出料，得白色或灰白色產(chǎn)物，收率92-96%，純度98.5%以上，熔點142-145.7 ;濾液蒸餾分離出甲醇下次生產(chǎn)時循環(huán)再利用。實施例2于壓力反應(yīng)釜(高壓釜)中，放入甲醇300公斤，質(zhì)量濃度40%的二甲胺水溶液1100公斤和二硫化碳700公斤，50°C下通入氧氣至表壓0.1Mpa，于25-28°C反應(yīng)6小時；冷卻至26°C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料、抽濾或離心，固體于80°C振動烘干，60秒左右出料，得白色或灰白色產(chǎn)物，收率92-96%，純度98.5%以上，熔點142-145.7 ;濾液蒸餾分離出甲醇下次生產(chǎn)時循環(huán)再利用。實施例3于壓力反應(yīng)釜(高壓釜)中，放入甲醇150公斤，質(zhì)量濃度40%的二甲胺水溶液500公斤和二硫化碳300公斤，50°C下 通入氧氣至表壓0.2Mpa，于25_28°C反應(yīng)5小時；冷卻至26°C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料、抽濾或離心，固體于80°C振動烘干，60秒左右出料，得白色或灰白色產(chǎn)物，收率92-96%，純度98.5%以上，熔點142-145.7 ;濾液蒸餾分離出甲醇下次生產(chǎn)時循環(huán)再利用。有益效果:本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品符合國家各項檢查標準，經(jīng)檢驗實施例1中產(chǎn)品的各項指標為
權(quán)利要求
1.一種甲醇法生產(chǎn)TMTD的方法，其特征在于:于壓力反應(yīng)釜中，以甲醇為溶劑，二甲胺水溶液和二硫化碳為原料，通入氧氣作為氧化劑，氧氣表壓0.01-0.5Mpa，室溫-60°c，反應(yīng)≥4小時；冷卻至26°C以下、放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料、離子或過濾，固體干燥，得產(chǎn)物。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:二甲胺水溶液的質(zhì)量濃度40%。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:甲醇、二甲胺水溶液、二硫化碳的質(zhì)量比為:150: 550: 350。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:離心機或過濾得到的濾液經(jīng)蒸餾分離出甲醇為下次生產(chǎn)時循環(huán)再利用。
5.按照權(quán) 利要求1所述的方法，其特征在于 反應(yīng)溫度25-38°C，反應(yīng)時間4-8小時.
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:冷卻至15-25°C放出反應(yīng)釜內(nèi)的物料。
全文摘要
本發(fā)明涉及TMTD的生產(chǎn)，具體地說是一種甲醇法生產(chǎn)TMTD的方法；以甲醇為溶劑，無排污，溶劑甲醇回收可循環(huán)利用，同時釜殘可作為燃料用于蒸餾和烘干過程中；物料全利用；不采用液堿工藝，能耗少；成本低，無原料損耗；純度高，熔點高，產(chǎn)品品質(zhì)好；5.保質(zhì)期長，常溫存儲2年，純度僅下降0.2％，而液堿法生產(chǎn)的TMTD純度下降達2％。
文檔編號C07C333/32GK103172550SQ20111044068
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者黃炳琛, 黃樹生, 韓淑琴, 李喜榮, 潘鳳樓 申請人:東港市隆祥化工有限公司