專利名稱：一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣體制備、存儲(chǔ)及連續(xù)供給裝置，尤其涉及一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置。
背景技術(shù)：
乙二醇是一種極其重要的、戰(zhàn)略性大宗化工基本原料，目前主要由石油路線合成， 實(shí)際年產(chǎn)能很有限，供需矛盾十分突出，大量依賴進(jìn)口。我國(guó)是一個(gè)富煤少油的國(guó)家，因而發(fā)展煤制乙二醇對(duì)有效地緩解乙二醇的供需矛盾，提升煤炭資源高效清潔轉(zhuǎn)化利用的水平具有重要意義。CO與亞硝酸酯反應(yīng)生成草酸酯是煤制乙二醇中實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)CO到有機(jī)草酸酯轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵步驟。在工業(yè)上亞硝酸酯是通過(guò)反應(yīng)循環(huán)再生的，不存在亞硝酸酯氣體連續(xù)供給問(wèn)題，但是在實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)中，亞硝酸酯是消耗性的，要考查催化劑壽命就必須不斷供給亞硝酸酯，而目前市場(chǎng)上提供的鋼瓶裝亞硝酸酯與CO的混合氣壓力小于IMpa(注當(dāng)壓力大于IMpa時(shí)，亞硝酸酯氣體會(huì)液化而造成混合氣的比例不準(zhǔn)確)，很快就會(huì)消耗完，較難考查催化劑壽命。因此，設(shè)計(jì)一套亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置對(duì)于實(shí)驗(yàn)室考查CO與亞硝酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命具有重要意義。工業(yè)上亞硝酸酯的循環(huán)反應(yīng)2C0+2R0N0 — (COOR) 2+2N0 (R = CH3-,或 CH3CH2-)2N0+0. 502 — N2O3N203+2R0H — 2R0N0+H20 (R = CH3-,或 CH3CH2-)實(shí)驗(yàn)室中合成亞硝酸酯的化學(xué)反應(yīng)2NaN02+2R0H+H2S04 (濃)—2R0N0+Na2S04+2H20(R = CH3-或 CH3CH2-)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，使得CO與亞硝酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命考查得以順利進(jìn)行。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)、純化系統(tǒng)和儲(chǔ)存供給系統(tǒng)。亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)經(jīng)一次投料后產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)純化系統(tǒng)的回流冷凝器和干燥塔后儲(chǔ)存于儲(chǔ)罐中，供微型催化評(píng)價(jià)裝置使用。當(dāng)亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)中原料消耗完后，關(guān)閉制備系統(tǒng)與儲(chǔ)罐之間的管道。這時(shí)，儲(chǔ)罐里的氣體可以持續(xù)供微型催化評(píng)價(jià)裝置使用。制備系統(tǒng)中的廢液經(jīng)底部出口排出后，從頂蓋加料口加入新的原料，反復(fù)抽真空通氮?dú)馊螌?nèi)部的空氣排出后，重新制備亞硝酸酯氣體，待產(chǎn)生的氣體上升到一定壓力時(shí)，打開(kāi)制備系統(tǒng)與儲(chǔ)罐之間的管道，使重新制備的氣體經(jīng)過(guò)純化系統(tǒng)后儲(chǔ)存于儲(chǔ)罐中，從而實(shí)現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。所述的亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)包括聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜、電動(dòng)攪拌器、聚四氟內(nèi)襯濃硫酸儲(chǔ)罐、通氮?dú)獬檎婵昭b備和電腦控制的耐腐蝕電磁閥。聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜可以耐濃硫酸和亞硝酸酯氣體的腐蝕；電動(dòng)攪拌器可以準(zhǔn)確控制攪拌速度；電腦控制的耐腐蝕電磁閥通過(guò)定時(shí)開(kāi)關(guān)可以很好地控制濃硫酸的加入量。所述的純化系統(tǒng)包括回流冷凝器、恒溫循環(huán)水槽和干燥塔。恒溫循環(huán)水槽內(nèi)_5°C 的冷凍乙醇液體通過(guò)回流冷凝器進(jìn)行循環(huán)，確保亞硝酸酯氣體中少量的甲醇和水蒸氣被冷凝回反應(yīng)釜；干燥塔可以進(jìn)一步將亞硝酸酯氣體中殘余的水分去除，保證供給到微型催化評(píng)價(jià)裝置上的氣體純度。所述的儲(chǔ)存供給系統(tǒng)包括亞硝酸酯氣體儲(chǔ)罐、耐腐蝕不銹鋼真空壓力表、穩(wěn)壓閥和輸送管道。本發(fā)明具有如下特點(diǎn)1.可以實(shí)現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給，從而保障CO與亞硝酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命考查得以順利進(jìn)行。2.反應(yīng)釜底部有設(shè)計(jì)一個(gè)出口，可以快速清洗反應(yīng)釜，然后通過(guò)上面的加料口加入新的反應(yīng)液，從而保證了亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。3.濃硫酸的加入量是通過(guò)氣壓和電磁閥來(lái)控制，從而避免了采用極其昂貴的耐濃硫酸腐蝕的柱塞泵。4.反應(yīng)釜采用聚四氟內(nèi)襯，耐硫酸腐蝕。5.整套裝置耐2Mpa的壓力，而且耐亞硝酸酯的腐蝕。


附圖為亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置的示意圖，其中1為濃硫酸儲(chǔ)罐，2為電磁閥， 3為電腦，4為攪拌電機(jī)，5為三通球閥，6為加料口，7為氣體入口，8為聚四氟反應(yīng)釜，9為循環(huán)冷凝器，10為壓力表，11為亞硝酸酯儲(chǔ)存罐，12為干燥塔。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1 將140g亞硝酸鈉和IOOmL甲醇的混合液放入聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜密封好，通氮?dú)獬檎婵昭h(huán)三次。打開(kāi)通往濃硫酸儲(chǔ)罐中的N2氣流，調(diào)節(jié)出口壓力為 0. 2Mpa，在電腦上設(shè)置電磁閥的開(kāi)關(guān)頻率，使儲(chǔ)罐中的濃硫酸緩慢地加入到反應(yīng)釜中，與亞硝酸鈉和甲醇反應(yīng)生成亞硝酸甲酯氣體。反應(yīng)生成的亞硝酸甲酯氣體通過(guò)_5°C的回流冷凝器后，少量甲醇和水蒸氣被冷凍回反應(yīng)釜，純化后的氣體進(jìn)入亞硝酸甲酯氣體儲(chǔ)罐，儲(chǔ)罐內(nèi)的亞硝酸甲酯氣體再經(jīng)過(guò)干燥塔干燥進(jìn)一步將殘留的水蒸氣去除，然后通過(guò)穩(wěn)壓閥輸送到催化劑評(píng)價(jià)裝置上。當(dāng)反應(yīng)釜中的原料消耗完后，關(guān)閉反應(yīng)釜與儲(chǔ)罐之間的截止閥，使儲(chǔ)罐與反應(yīng)釜隔開(kāi)，這時(shí)儲(chǔ)罐中的亞硝酸甲酯可以繼續(xù)輸送給催化劑評(píng)價(jià)裝置。往反應(yīng)釜中通氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中的亞硝酸甲酯排空，然后打開(kāi)加料口和底部出口使剩余反應(yīng)液從反應(yīng)釜底部排出，在加料口中注入蒸餾水將反應(yīng)釜清洗干凈，然后關(guān)閉底部出口，加入新的反應(yīng)液后將加料口關(guān)閉。通氮?dú)獬檎婵昭h(huán)三次，然后打開(kāi)電磁閥，將濃硫酸緩慢加入到反應(yīng)釜中，開(kāi)始反應(yīng)產(chǎn)生亞硝酸甲酯氣體，待產(chǎn)生的亞硝酸甲酯氣體儲(chǔ)存到一定壓力后，打開(kāi)反應(yīng)釜與儲(chǔ)罐之間的截止閥，從而實(shí)現(xiàn)亞硝酸甲酯氣體的連續(xù)供給。
權(quán)利要求
1.一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，包括亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)、純化系統(tǒng)和儲(chǔ)存供給系統(tǒng)，所述的制備系統(tǒng)包括聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜、電動(dòng)攪拌器、聚四氟內(nèi)襯濃硫酸儲(chǔ)罐、通氮?dú)獬檎婵昭b備和電腦控制的耐腐蝕電磁閥，亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)經(jīng)一次投料產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)純化系統(tǒng)后儲(chǔ)存于儲(chǔ)罐中，供微型催化評(píng)價(jià)裝置使用；當(dāng)原料消耗完后，關(guān)閉制備系統(tǒng)與儲(chǔ)罐之間的管道；這時(shí)，儲(chǔ)罐里的氣體可以持續(xù)供微型催化評(píng)價(jià)裝置使用；制備系統(tǒng)可以重新制備亞硝酸酯氣體，待產(chǎn)生的氣體上升到一定壓力時(shí)，打開(kāi)制備系統(tǒng)與儲(chǔ)罐之間的管道，從而實(shí)現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，其特征在于純化系統(tǒng)包括回流冷凝器、恒溫循環(huán)水槽和干燥塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，其特征在于儲(chǔ)存供給系統(tǒng)包括亞硝酸酯氣體儲(chǔ)罐、耐腐蝕不銹鋼真空壓力表、穩(wěn)壓閥和輸送管道。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，其特征在于亞硝酸酯氣體指的是亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置。本裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)、純化系統(tǒng)和儲(chǔ)存供給系統(tǒng)。亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)經(jīng)一次投料產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)純化系統(tǒng)后儲(chǔ)存于儲(chǔ)罐中，供微型催化評(píng)價(jià)裝置使用。當(dāng)原料消耗完后，關(guān)閉制備系統(tǒng)與儲(chǔ)罐之間的管道。這時(shí)，儲(chǔ)罐里的氣體可以持續(xù)供微型催化評(píng)價(jià)裝置使用。制備系統(tǒng)可以重新制備亞硝酸酯氣體，待產(chǎn)生的氣體上升到一定壓力時(shí)，打開(kāi)制備系統(tǒng)與儲(chǔ)罐之間的管道，從而實(shí)現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。本發(fā)明裝置解決了實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中亞硝酸酯氣體不能連續(xù)供給從而導(dǎo)致CO氣相羰化制草酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命無(wú)法考查的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C203/00GK102372637SQ20111035440
公開(kāi)日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者姚元根, 徐忠寧, 王明盛, 郭國(guó)聰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所