專利名稱：一種分離制備l-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，具體涉及一種誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法。
背景技術(shù)：
L—天|、二冬M1 酸整合鐘二水物(Monopotassium L-Aspartate Dihydrate)，另Ij名 L-天冬氨酸鉀鹽，分子式=C4H6KNO4 · 2H20，分子量207. 19，分子結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，包括向反應(yīng)容器中投入L-天門冬氨酸和碳酸鉀或氫氧化鉀作為原料，以去離子水為溶劑，配料反應(yīng)完畢后校正PH值，然后將反應(yīng)液脫色、壓濾、濃縮、降溫后，分離提純L-天門冬氨酸螯合鉀二水物，其特征在于分離提純L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的過(guò)程為將濃縮的反應(yīng)溶液降溫后，向反應(yīng)溶液中添加L-天門冬氨酸螯合鉀二水物晶體作為晶種，誘導(dǎo)反應(yīng)溶液中的L-天門冬氨酸螯合鉀結(jié)晶形成含水量穩(wěn)定的L-天門冬氨酸螯合鉀二水物晶體，加入有機(jī)溶劑浸泡后直接過(guò)濾去除母液，并干燥得L-天門冬氨酸螯合鉀二水物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，其特征在于所述的晶種L-天門冬氨酸螯合鉀二水物晶體的添加量，按重量計(jì)為反應(yīng)物L(fēng)-天門冬氨酸投入量的 5% ；優(yōu)選為3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，其特征在于添加晶種L-天門冬氨酸螯合鉀二水物晶體時(shí)，反應(yīng)溶液溫度為 10°C 22°C ；優(yōu)選為 15°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，其特征在于添加有機(jī)溶劑的體積為料液體積的10% -50% ；優(yōu)選為35%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，其特征在于加入有機(jī)溶劑浸泡1 3小時(shí)后直接過(guò)濾去除母液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、4或5所述的誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，其特征在于所述的反應(yīng)物L(fēng)-天門冬氨酸和去離子水的重量體積比(Kg L) 為0.1 0.3 1，待配料反應(yīng)完畢后校正PH = 6.0-8.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的誘導(dǎo)結(jié)晶結(jié)合溶劑萃取法分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，其特征在于向反應(yīng)容器中投入計(jì)算量的L-天門冬氨酸和碳酸鉀或氫氧化鉀作為原料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分離制備L-天門冬氨酸螯合鉀二水物的方法，包括向反應(yīng)容器中投入L-天門冬氨酸和碳酸鉀或氫氧化鉀作為原料，以去離子水為溶劑，配料反應(yīng)完畢后校正pH值，然后將反應(yīng)液脫色、壓濾、濃縮、降溫后，向反應(yīng)溶液中添加L-天門冬氨酸螯合鉀二水物晶體作為晶種，誘導(dǎo)反應(yīng)溶液中的L-天門冬氨酸螯合鉀結(jié)晶形成含水量穩(wěn)定的L-天門冬氨酸螯合鉀二水物晶體，加入有機(jī)溶劑浸泡后直接過(guò)濾去除母液，并干燥得L-天門冬氨酸螯合鉀二水物。該方法所得的結(jié)晶顆粒度大而且均勻，且每批產(chǎn)品水分穩(wěn)定，滿足二水物的要求。
文檔編號(hào)C07C227/18GK102408347SQ201110338308
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者席日新, 李海濤, 楊龍震 申請(qǐng)人:宜興市前成生物有限公司