專利名稱：一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種草甘膦的生產(chǎn)工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種草甘膦生產(chǎn)中水解的加酸工藝。
背景技術：
草甘膦(glyphosate)，學名N-(膦?；谆?甘氨酸，N-(膦?；谆?氨基乙酸，是一種有機磷除草劑。草甘膦的除草性質(zhì)是1971年由美國D.D.貝爾德等發(fā)現(xiàn)的，由孟山都公司開發(fā)生產(chǎn)的，到上世紀80年代已經(jīng)成為世界除草劑的重要品種。草甘膦為內(nèi)吸傳導型慢性廣譜滅生性除草劑，主要抑制物體內(nèi)烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的轉(zhuǎn)化，使蛋白質(zhì)的合成受到干擾導致植物死亡。草甘膦是通過莖葉吸收后傳導到植物各部位的，可防除單子葉和雙子葉、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快與鐵、鋁等金屬離子結合而失去活性，對土壤中潛藏的種子和土壤微生物無不良影響。
草甘膦的工業(yè)化生產(chǎn)方法目前主要有兩種IDA法和甘氨酸法。甘氨酸法主要步驟為合成、水解、結晶以及固液分離。具體為甲醇、多聚甲醛和三乙胺進行解聚反應，反應完成后加入甘氨酸進行加成反應，反應后再加入亞硫酸二甲酯進行縮合反應得到縮合反應合成液，最后經(jīng)過水解、結晶和固液分離得到草甘膦與酸母液，酸母液加液堿中和，回收三乙胺后，剩下的為堿性母液。堿母液中含有少量草甘膦，約有較高的回收價值。
在縮合液水解之前要進行加酸工藝步驟，傳統(tǒng)的加酸是向釜內(nèi)先加入上步縮合反應液再加入鹽酸，或先加入鹽酸再加入上步縮合反應液。無論哪種方式都會因鹽酸與三乙胺中和集中放熱增加控制難度和副反應的發(fā)生。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術中加酸工藝集中放熱增加控制難度和副反應的問題，提供一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，能夠有效減少反應熱以及副反應的發(fā)生。
為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的具體技術方案如下一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于包括以下工藝步驟A、將縮合反應合成液與鹽酸按照甘氨酸與氯化氫的摩爾比計算各自的流量，由兩根管道分別輸入混合器中混合；B、經(jīng)混合后得到的中和液立即進入冷卻器，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度等于或者低于水解工藝溫度；C、混合得到的中和液經(jīng)冷卻后進入水解反應釜進行水解制得草甘膦。
本發(fā)明所述的步驟A中的甘氨酸與氯化氫的摩爾比為1 :2. 8 3. 5。
本發(fā)明所述的步驟A中的混合器為波紋填料方式的混合器。
上述波紋填料方式的混合器的填料為陶瓷或者聚丙烯塑料。
上述波紋填料方式的混合器的外殼材料為石墨或者聚丙烯塑料。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器可以為塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式玻璃冷卻器。
本發(fā)明所述的冷卻器是采用冷凍鹽水循環(huán)冷卻。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器料液出口設置有溫度傳感器，根據(jù)出口料液溫度控制中和液流量。
本發(fā)明所述的步驟B中的水解工藝溫度為45°C。
本發(fā)明帶來的有益技術效果1、通過先將縮合反應液和鹽酸進行反應，再冷卻，從冷卻的管道內(nèi)進入，產(chǎn)生中和反應，及時地移除了反應熱，使反應變得溫和，副反應減少；2、副反應得到抑制，在草甘膦合成的其它工藝相同的情況下，草甘膦的收率提高了 1. 2%(各做三次的平均值)，同時也使后處理變得容易，洗滌水量降低250公斤，大大的降低了生產(chǎn)成本。
3、波紋填料方式的石墨材質(zhì)的混合器以及塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式玻璃冷卻器能有效轉(zhuǎn)移反應熱，降低反應的劇烈程度，提高了生產(chǎn)的安全性。


說明書附圖的圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。
說明書附圖的圖2為本發(fā)明采用的草甘膦生產(chǎn)中水解前的加料裝置的結構示意圖。
附圖標記1為縮合反應釜、2為鹽酸計量槽、3為流量控制器、4為混合器、5為冷卻器、6為溫度傳感器、7為水解反應釜、8為冷凍鹽水進口、9為冷凍鹽水出口。
具體實施方式
實施例1一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于包括以下工藝步驟A、將縮合反應合成液與鹽酸按照甘氨酸與氯化氫的摩爾比計算各自的流量，由兩根管道分別輸入混合器中混合；B、經(jīng)混合后得到的中和液立即進入冷卻器，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度為30°C ；C、混合得到的中和液經(jīng)冷卻后進入水解反應釜進行水解制得草甘膦。
本發(fā)明所述的步驟A中的甘氨酸與氯化氫的摩爾比為1 :2. 8。
本發(fā)明所述的步驟A中的混合器為波紋填料方式的混合器。
上述混合器的填料為陶瓷或者聚丙烯塑料。
上述混合器的外殼材料為石墨或者聚丙烯塑料。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器可以為塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式玻璃冷卻器。
本發(fā)明所述的冷卻器是采用冷凍鹽水循環(huán)冷卻，冷凍鹽水的溫度為_15°C。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器料液出口設置有溫度傳感器，根據(jù)出口料液溫度控制中和液流量。
實施例2一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于包括以下工藝步驟A、將縮合反應合成液與鹽酸按照甘氨酸與氯化氫的摩爾比計算各自的流量，由兩根管道分別輸入混合器中混合；B、經(jīng)混合后得到的中和液立即進入冷卻器，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度為45°C ；C、混合得到的中和液經(jīng)冷卻后進入水解反應釜進行水解制得草甘膦。
本發(fā)明所述的步驟A中的甘氨酸與氯化氫的摩爾比為1 :3. 5。
本發(fā)明所述的步驟A中的混合器為波紋填料方式的混合器。
上述混合器的填料為陶瓷或者聚丙烯塑料。
上述混合器的外殼材料為石墨或者聚丙烯塑料。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器可以為塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式玻璃冷卻ο
本發(fā)明所述的冷卻器是采用冷凍鹽水循環(huán)冷卻，冷凍鹽水的溫度為_35°C。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器料液出口設置有溫度傳感器，根據(jù)出口料液溫度控制中和液流量。
實施例3一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于包括以下工藝步驟A、將縮合反應合成液與鹽酸按照甘氨酸與氯化氫的摩爾比計算各自的流量，由兩根管道分別輸入混合器中混合；B、經(jīng)混合后得到的中和液立即進入冷卻器，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度為35°C ；C、混合得到的中和液經(jīng)冷卻后進入水解反應釜進行水解制得草甘膦。
本發(fā)明所述的步驟A中的甘氨酸與氯化氫的摩爾比為1 :3. 15。
本發(fā)明所述的步驟A中的混合器為波紋填料方式的混合器。
上述混合器的填料為陶瓷或者聚丙烯塑料。
上述混合器的外殼材料為石墨或者聚丙烯塑料。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器可以為塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式玻璃冷卻ο
本發(fā)明所述的冷卻器是采用冷凍鹽水循環(huán)冷卻，冷凍鹽水的溫度為_15°C。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器料液出口設置有溫度傳感器，根據(jù)出口料液溫度控制中和液流量。
實施例4一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于包括以下工藝步驟A、將縮合反應合成液與鹽酸按照甘氨酸與氯化氫的摩爾比計算各自的流量，由兩根管道分別輸入混合器中混合；B、經(jīng)混合后得到的中和液立即進入冷卻器，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度為40°C ；C、混合得到的中和液經(jīng)冷卻后進入水解反應釜進行水解制得草甘膦。
本發(fā)明所述的步驟A中的甘氨酸與氯化氫的摩爾比為1 :3. 45。
本發(fā)明所述的步驟A中的混合器為波紋填料方式的混合器。
上述混合器的填料為陶瓷或者聚丙烯塑料。
上述混合器的外殼材料為石墨或者聚丙烯塑料。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器可以為塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式塊孔式玻璃冷卻器。
本發(fā)明所述的冷卻器是采用冷凍鹽水循環(huán)冷卻，冷凍鹽水的溫度為_35°C。
本發(fā)明所述的步驟B中的冷卻器料液出口設置有溫度傳感器，根據(jù)出口料液溫度控制中和液流量。
實施例5結合圖2:—種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加料裝置，包括縮合反應釜1、水解反應釜7以及鹽酸計量槽2，其特征在于縮合反應釜1和鹽酸計量槽2分別通過管道連接同一個混合器 4的一端，所述的管道上設置有流量控制器3 ；所述的混合器4的另一端與冷卻器5連接，所述的冷卻器5又與水解反應釜7連接。
所述的混合器4為波紋填料方式的混合器。
所述的混合器4的填料為陶瓷或者聚丙烯塑料。
所述的混合器4的外殼材料為石墨或者聚丙烯塑料。
所述的冷卻器5為塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式玻璃冷卻器。
所述的冷卻器5下端設置有冷凍鹽水進口 8，上端設置有冷凍鹽水出口 9。
所述的冷卻器5料液出口處設置有溫度傳感器6。
權利要求
1.一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于包括以下工藝步驟A、將縮合反應合成液與鹽酸按照甘氨酸與氯化氫的摩爾比計算各自的流量，由兩根管道分別輸入混合器中混合；B、經(jīng)混合后得到的中和液立即進入冷卻器，在反應的同時把反應熱交換帶出反應體系，保證冷卻器料液出口溫度等于或者低于水解工藝溫度；C、混合得到的中和液經(jīng)冷卻后進入水解反應釜進行水解制得草甘膦。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于在步驟A 中所述的甘氨酸與氯化氫的摩爾比為1 :2. 8 3. 5。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于在步驟A 中所述的混合器為波紋填料方式的混合器。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于所述的波紋填料方式的混合器的填料為陶瓷或者聚丙烯塑料。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于所述的波紋填料方式的混合器的外殼材料為石墨或者聚丙烯塑料。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于在步驟B 中所述的冷卻器為塊孔式石墨冷卻器或者塊孔式玻璃冷卻器。
7.根據(jù)權利要求1或6所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于本發(fā)明所述的冷卻器是采用冷凍鹽水循環(huán)冷卻。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于在步驟B 中所述的冷卻器料液出口設置有溫度傳感器。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝，其特征在于在步驟B 中所述的水解工藝溫度為45°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種草甘膦生產(chǎn)中水解前的加酸工藝。該發(fā)明通過先將水解工藝前的縮合反應合成液與鹽酸混合，移走大部分熱，再進行水解的方法，有效減少反應熱副反應的發(fā)生，提高了草甘膦的收率，同時也使后處理變得容易。
文檔編號C07F9/38GK102503978SQ20111032011
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權日2011年10月20日
發(fā)明者姜永紅, 王利平 申請人:四川省樂山市福華通達農(nóng)藥科技有限公司