專利名稱：一種n-砜基脒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備N-砜基脒的方法。
背景技術(shù)：
N-砜基脒是一類非常重要的有機(jī)化合物，既包含于多種有生理活性的天然產(chǎn)物之中，也被廣泛的用于合成其它的雜環(huán)化合物。目前，制備N-砜基脒的方法有著催化劑毒性較大，價(jià)格較為昂貴，反應(yīng)條件苛刻、選擇性低、底物使用范圍窄的缺點(diǎn)。例如Arnswald， Μ.等人報(bào)道了使用芳磺酰異氰酸酯與甲酰胺反應(yīng)制備N-砜基脒，(J. Org. Chem. 1993，58， 7022.) ；Samuel L. Graham報(bào)道過(guò)磺酰胺與縮醛化得甲酰胺反應(yīng)制備N-砜基脒，(J. Med. Chem.，1993，36，2134-2141)Weng等人報(bào)道了磺酰疊氮化物與三級(jí)胺在反應(yīng)制備N-砜基脒。(J. Am. Chem. Soc. 2008，130，14048-14049)。這些方法都中如磺酰疊氮化物與芳磺酰異氰酸酯具有的毒性和危險(xiǎn)性，其他的反應(yīng)物制備麻煩，價(jià)格較貴，同時(shí)底物的使用范圍窄， 有較大的局限性，限制了其大規(guī)模的應(yīng)用。因此，需要尋找一種價(jià)格相對(duì)低廉，毒性較低的催化劑代替以上催化體系制備 N-砜基脒的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種制備N-砜基脒的方法，采用一種毒性較低且價(jià)格相對(duì)低廉的催化劑，使反應(yīng)更溫和，更綠色環(huán)保，更經(jīng)濟(jì)。為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種制備N-砜基脒的方法，以磺酰胺衍生物和甲酰胺衍生物為反應(yīng)底物，以碘化物為催化劑，過(guò)氧叔丁醇為氧化劑，通過(guò)縮合反應(yīng)制備得到砜基脒；其中，所述磺酰胺衍生物的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種制備N-砜基脒的方法，其特征在于，以磺酰胺衍生物和甲酰胺衍生物為反應(yīng)底 物，以碘化物為催化劑，以過(guò)氧叔丁醇為氧化劑，通過(guò)縮合反應(yīng)制備得到砜基脒； 其中，所述磺酰胺衍生物的結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N-砜基脒的方法，其特征在于，縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為 50 110°C ；反應(yīng)時(shí)間為1 M小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N-砜基脒的方法，其特征在于，催化劑的用量為反應(yīng)底物 磺酰胺衍生物的物質(zhì)的量的百1 20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備N-砜基脒的方法，其特征在于，所述氧化劑的用量為1 5當(dāng)量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備N-砜基脒的方法，以磺酰胺衍生物和甲酰胺衍生物為反應(yīng)底物，以碘化物為催化劑，過(guò)氧叔丁醇(TBHP)為氧化劑，通過(guò)縮合反應(yīng)制備得到砜基脒；其中，所述磺酰胺衍生物的結(jié)構(gòu)式為所述甲酰胺衍生物選自以下結(jié)構(gòu)式所表示的化合物所述碘化物選自碘化鈉NaI、碘化鉀KI、碘化亞銅CuI、碘化鋰LiI、碘單質(zhì)I2、四正丁基碘化銨、四甲基碘化中的一種。由于本發(fā)明采用碘化物作為催化劑催化制備N-砜基脒，避免了使用傳統(tǒng)上昂貴的催化劑與危險(xiǎn)的疊氮化物，使反應(yīng)更安全更綠色更經(jīng)濟(jì)，而且反應(yīng)條件溫和，后處理更加簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C07C303/40GK102351621SQ20111026055
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者萬(wàn)小兵, 劉召軍, 徐元, 時(shí)二波, 陳書林 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)