專利名稱：一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法。
背景技術(shù)：
甲基丙烯酸羥丙酯做為雙官能團(tuán)單體在合成性能優(yōu)異的丙烯酸樹脂涂料中有著重要的用途。它與其它乙烯型單體共聚可制成帶有-OH側(cè)鏈的丙烯酸樹脂，與三聚氰胺甲醛樹脂拼用可用作熱固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一類。這種帶有-OH的樹脂還可作為聚氨基甲酸酯涂料的羥基組分。通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有色淺、保光性、保色性、耐侯性好，對酸、水、醇穩(wěn)定，涂覆工藝方便、涂膜性能有軟有硬、經(jīng)久耐用等特點(diǎn)的甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，合成方法的具體步驟是(1)將四口燒瓶置于水浴上，加入三氧化鐵、對羥基苯甲醚及甲基丙烯酸，水浴加熱至80 85°C，在攪拌下于1 池左右通過恒壓滴液漏斗滴入環(huán)氧丙烷，滴加完畢后在 80 85°C繼續(xù)反應(yīng)0. 5 1. 5h ；所述甲基丙烯酸環(huán)氧丙烷三氧化鐵的摩爾比為1 1 1.2 0.023 0. 025 ；(2)將步驟(1)中反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚進(jìn)行減壓蒸餾，收集73 79°C /4 6mmHg的餾份即為成品。而且，所述四口燒為1000ml，且瓶裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明選用了新型高效阻聚劑對羥基苯甲醚。對羥基苯甲醚是丙烯腈、丙烯酸、 丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯類等烯基單體生產(chǎn)所必不可少的高效阻聚劑，該阻聚劑較其它阻聚劑(如對苯二酚)優(yōu)越，其最大優(yōu)點(diǎn)是使用時(shí)它能直接參與聚合、無需除去、阻聚效果顯著、用量又少、完全可滿足使用要求、保證產(chǎn)品質(zhì)量。2、本產(chǎn)品甲基丙烯酸羥丙酯帶有雙鍵和羥基，屬于雙官能團(tuán)單體，可廣泛用于涂料和粘合劑中作為交聯(lián)單體。作為成膜物質(zhì)的丙烯酸樹脂涂料具有色淺、保光性、保色性、 耐侯性好，對酸、水、醇穩(wěn)定，涂覆工藝方便、涂膜性能有軟有硬、經(jīng)久耐用等優(yōu)點(diǎn)，他越來越為人們所重視。在合成樹脂涂料中的比重逐年增大。3、在塑料工業(yè)中用于制造含活性羥基的丙烯酸樹脂、涂料工業(yè)與環(huán)氧樹脂、二異氰酸酯三聚氰胺甲醛樹脂等配置用于制取雙組份涂料；油脂工業(yè)用作潤滑油洗滌的添加劑；電子工業(yè)用作電子顯微鏡的脫水劑；紡織工業(yè)用于制造織物的膠粘劑。還用于水混溶的包埋劑等；供制備熱固型丙烯酸涂料丁苯橡膠乳液改性劑、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性電鍍涂料粘合劑、纖維整理劑、紙品涂料、感光涂料及聚氨乙烯樹脂改性劑等物質(zhì)用的各種樹脂。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，步驟如下(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗的IOOOml四口燒瓶置于水浴上，加入0. 023mol三氧化鐵、適量對羥基苯甲醚及Imol甲基丙烯酸，水浴加熱至82V， 在攪拌下通過恒壓滴液漏斗滴入1. Imol環(huán)氧丙烷，1. 5h滴加完畢，再在80 85°C繼續(xù)反應(yīng)Ih0(2)然后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚后進(jìn)行減壓蒸餾， 收集76 77°C /5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥丙酯成品。實(shí)施例2一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，步驟如下(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗的IOOOml四口燒瓶置于水浴上，加入0. 025mol三氧化鐵、適量對羥基苯甲醚及Imol甲基丙烯酸，水浴加熱至85°C， 在攪拌下通過恒壓滴液漏斗滴入1. 2mol環(huán)氧丙烷，1. 5h滴加完畢，再在83 85°C繼續(xù)反應(yīng)Ih0(2)然后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚后進(jìn)行減壓蒸餾， 收集74 77°C /4 5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥丙酯成品。實(shí)施例3一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，步驟如下(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗的IOOOml四口燒瓶置于水浴上，加入0. 024mol三氧化鐵、適量對羥基苯甲醚及Imol甲基丙烯酸，水浴加熱至82 84°C，在攪拌下通過恒壓滴液漏斗滴入1. 15mol環(huán)氧丙烷，1. 5h滴加完畢，再在82 84°C 繼續(xù)反應(yīng)Ih。(2)然后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚后進(jìn)行減壓蒸餾， 收集76 78°C /5 6mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥丙酯成品。
權(quán)利要求
1.一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，其特征在于合成方法的具體步驟是(1)將四口燒瓶置于水浴上，加入三氧化鐵、對羥基苯甲醚及甲基丙烯酸，加熱至80 850C，在攪拌下于1 池通過恒壓滴液漏斗滴入環(huán)氧丙烷，滴加完畢后在80 85°C繼續(xù)反應(yīng) 0. 5 1. 5h ；所述甲基丙烯酸環(huán)氧丙烷三氧化鐵的摩爾比為1 1 1.2 0.023 0.025;(2)將步驟(1)中反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚進(jìn)行減壓蒸餾， 收集73 79°C /4 6mmHg的餾份即為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，其特征在于所述四口燒為 1000ml，且瓶裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及恒壓滴液漏斗。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基丙烯酸羥丙酯的合成方法，具體步驟是(1)將1000ml四口燒瓶置于水浴上，加入三氧化鐵、對羥基苯甲醚及甲基丙烯酸，水浴加熱至80～85℃，在攪拌下于1～2h左右通過恒壓滴液漏斗滴入環(huán)氧丙烷，滴加完畢后在80～85℃繼續(xù)反應(yīng)0.5～1.5h。(2)將步驟(1)中反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對羥基苯甲醚進(jìn)行減壓蒸餾，收集73～79℃/4～6mmHg的餾份即為成品。本發(fā)明選用了新型高效阻聚劑對羥基苯甲醚，該阻聚劑較其它阻聚劑(如對苯二酚)優(yōu)越，其最大優(yōu)點(diǎn)是使用時(shí)它能直接參與聚合、無需除去、阻聚效果顯著、用量又少、完全可滿足使用要求、保證產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號C07C69/54GK102249914SQ201110224819
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者周琦 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所