專利名稱：N-羥甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化合物合成方法領(lǐng)域，特別涉及一種N-羥甲基丙烯酰胺合成中 pH值控制方法。
背景技術(shù)：
N-羥甲基丙烯酰胺是一種非常重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于纖維的改性、樹酯 的加工、塑料、粘合劑及土壤穩(wěn)定劑等方面，該產(chǎn)品問世以來深受廣大用戶的歡迎，但 產(chǎn)品的質(zhì)量一直不穩(wěn)定，在整個合成反應(yīng)過程中pH的控制貫穿反應(yīng)的整個過程，pH值 的準(zhǔn)確是控制反應(yīng)的關(guān)鍵，在線監(jiān)測pH成為合成反應(yīng)保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種N-羥甲基丙烯酰胺合成中 pH值控制方法。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采取以下技術(shù)方案(1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42 45°C，在線測試反應(yīng)液中的pH值；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至8.8 9.0 ；(3)、加入甲醛，在線測反應(yīng)液pH值，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7 8，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。本發(fā)明所具有的有益效果本發(fā)明在線監(jiān)測pH值避免了合成過程中出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定情況，產(chǎn)品收率
尚ο
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例1 (1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42 45在線測試反應(yīng)液中的pH值為9.20 ；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至8.88 ；(3)、加入甲醛，在線測反應(yīng)液pH值為8.72，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小 時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7.30，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。實施例2:(1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42 45°C，在線測試反應(yīng)液中的pH值為9.17;(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至8.80 ；(3)、加入甲醛，在線測反應(yīng)液pH值為8.62，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小 時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7.50，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。實施例3 (1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42 45在線測試反應(yīng)液中的pH值為9.18 ；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至9.00 ；(3)、加入甲醛，在線測反應(yīng)液pH值為8.75，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小 時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7.60，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.N-羥甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法，其特征在于包括(1)、將丙烯酰胺加入到裝有溶劑丙酮的反應(yīng)釜中，加入阻聚劑，升溫42 45°C， 在線測試反應(yīng)液中的pH值；(2)、加入催化劑甲醇鈉，控制反應(yīng)液中的pH值至8.8 9.0；(3)、加入甲醛，在線測反應(yīng)液pH值，調(diào)節(jié)pH值至8.5，恒溫反應(yīng)1小時；(4)、加入鄰苯二甲酸，控制反應(yīng)液pH值至7 8，取出在線pH值測試儀；(5)、將反應(yīng)液冷卻、結(jié)晶、過濾得成品N-羥甲基丙烯酰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機化合物合成方法領(lǐng)域，特別涉及一種N-羥甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法，其特征在于在投料、反應(yīng)過程中全程在線測試并控制pH值，本發(fā)明在線監(jiān)測pH值避免了合成過程中出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定情況，產(chǎn)品收率高。
文檔編號C07C231/12GK102020581SQ200910070540
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者黃峙 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所