專利名稱:四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種四氧呋喃-3-酮類化合物的制備方法。
背景技術:
四氧呋喃-3-酮類化合物是非常重要的精細化工產(chǎn)品,可用于制備天然藥物、細 胞毒性藥物、抗腫瘤藥物以及藥物中間體,并且在香料與食品工業(yè)等方面也有著廣泛的用 途。關于四氧呋喃-3-酮類化合物的制備方法,主要有以下幾種,這些方法均存在不 同的缺點
例如,日本專利JP2006206463中,以酸類化合物為原料,經(jīng)三步制備出5-輕 基-2,4-戊二酮類化合物,再環(huán)合得到四氧呋喃-3-酮類化合物。該法使用了劇毒品氰化 鉀,且反應步驟過長,成本高,污染大。中國專利CN101712664A中,將乙酰乙酸叔丁酯與溴代丙酰氯反應,再經(jīng)過脫羧與 環(huán)合反應制得燒基呋喃酮。該法使用了危險品金屬鈉、雙氧水和極易燃燒的乙醚,且反應步 驟過長,成本高,污染大。美國專利US4464409中,用5-羰基葡萄糖酸鉀在磷酸二氧鉀的緩沖溶液中回流反 應制備四氧呋喃-3-酮類化合物。該法收率太低(低于25%),無法工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服所述缺陷,提供一種四氧呋喃-3-酮類化合物的制備方 法,工藝簡單,條件易控,生產(chǎn)成本低,收率高,三廢少,有利于工業(yè)化生產(chǎn)。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所述四氧呋喃-3-酮類化合物的制備方法,是2- 丁 炔-1,4- 二醇類化合物在硫酸水溶液中,經(jīng)硫酸高鋪催化發(fā)生脫水和水合反應,既得;本發(fā)
明所說的四氧呋喃-3-酮類化合物具有如通式(1)的結構
權利要求
1. 一種四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于是2-丁炔-1,4-二醇類化合物在硫酸水溶液中,經(jīng)硫酸高鈰催化依次發(fā)生脫水反應和水合反應,既得; 所述2- 丁炔-1,4- 二醇類化合物具有如下通式
2.根據(jù)權利要求1所述的四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于所述的 2- 丁炔-1,4-二醇類化合物與硫酸高鈰按摩爾比計為100 :(廣20)。
3.根據(jù)權利要求1所述的四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于硫酸水溶液與2- 丁炔-1,4- 二醇類化合物的重量比為(廣10) :1。
4.根據(jù)權利要求1所述的四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于所述硫酸水溶液中,硫酸的質量分數(shù)為廣20%。
5.根據(jù)權利要求1所述的四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于所述脫水反應和水合反應的反應溫度各自獨立地為(T100°C。
6.根據(jù)權利要求1至5任一權利要求所述的四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于所述脫水反應和水合反應的反應溫度各自獨立地為5(T90°C。
7.根據(jù)權利要求6所述的四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于脫水反應和水合反應的總時間為2、h。
8.根據(jù)權利要求7所述的四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,其特征在于所述 2- 丁炔-1,4- 二醇類化合物包括2- 丁炔-1,4- 二醇、2-戊炔-1,4- 二醇或2,5- 二甲基-3-己炔-2,5-二醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氫呋喃-3-酮類化合物的制備方法,是將2-丁炔-1,4-二醇類化合物投入硫酸水溶液中,經(jīng)硫酸高鈰催化依次發(fā)生脫水反應和水合反應,既得;該方法工藝簡單,條件易控,生產(chǎn)成本低,收率高,三廢少,催化劑可回收套用,幾乎無廢棄物排放,對環(huán)境友好,具有較高工業(yè)化前景及經(jīng)濟效益。
文檔編號C07D307/32GK102321054SQ201110203039
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月20日 優(yōu)先權日2011年7月20日
發(fā)明者史世燕, 史翔, 牟敏, 胡春燕, 鄧亮, 馬小琴 申請人:瀘州富邦化工有限公司