專利名稱：一種5-磺基水楊酸的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種5-磺 基水楊酸的純化方法，特別涉及一種用活性炭和分子篩二級純化提純5-磺基水楊酸的方法。
背景技術(shù)：
5-磺基水楊酸簡稱磺基水楊酸，又稱2-羥基-5-磺基苯甲酸，英文名為 5-sulphosalicylic acid，主要用于染料制造，表面活性劑，催化劑，醫(yī)藥中間體等領(lǐng)域。 5-磺基水楊酸在染料工業(yè)中，用于制造表面活性劑的中間體；在醫(yī)藥中間體中，是強(qiáng)力霉素，甲烯土霉素等多種制劑的原料；5-磺基水楊酸還是一種金屬離子的顯色劑，可以用來測定錳，鉛等多種金屬離子。5-磺基水楊酸其結(jié)構(gòu)式如下
O OH
T
O=S = O
I
OH現(xiàn)有技術(shù)中，5-磺基水楊酸廢水處理方法的報道較多，但對其提純方法的研究披露甚少。由于5-磺基水楊酸在水、乙醇、乙醚中的溶解度都很大，對眾多金屬離子有非常高的靈敏度，工業(yè)級產(chǎn)品通常又帶有較多的雜質(zhì)離子，增加了 5-磺基水楊酸的提純難度。《現(xiàn)代化學(xué)試劑手冊》中介紹了一種用飽和NaCl水溶液洗滌5-磺基水楊酸進(jìn)行提純的方法， 但用該方法提純得到的產(chǎn)品無法達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3-991-84，沒有產(chǎn)業(yè)化的前景；中國專利 96101640. X公開了一種直接由工業(yè)品提純制取試劑級5-磺基水楊酸及其鈉鹽的方法，該方法將工業(yè)品用水加熱溶解，低溫冷卻結(jié)晶，經(jīng)離心分離，過濾，濃縮，冷卻，結(jié)晶，再通過離心分離，結(jié)晶，干燥，提純得到試劑級5-磺基水楊酸，該方法得到的產(chǎn)品純度高，但是步驟繁瑣，時間長，能耗大，成本高，工業(yè)化生產(chǎn)的價值不大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種5-磺基水楊酸的純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中5-磺基水楊酸純化產(chǎn)品純度低，操作繁瑣，能耗大，成本高的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的本發(fā)明以工業(yè)級5-磺基水楊酸為原料，與去離子水配成5-磺基水楊酸水溶液，依次經(jīng)活性炭和4A分子篩進(jìn)行二級吸附純化，然后采用常規(guī)方法收集純化的5-磺基水楊酸。本發(fā)明的技術(shù)方案
將工業(yè)級5-磺基水楊酸加入去離子水中攪拌溶解，加入活性炭，在40-60°C的條件下攪拌5-8小時，過濾除去活性炭的濾液以10-20mL/min的流速通過帶有加熱裝置的4A 分子篩分離柱，保持柱溫70-95°C，收集的純化液在100°C下濃縮，重結(jié)晶，獲得純化的5-磺基水楊酸。 按照本發(fā)明，所述的5-磺基水楊酸與去離子水的質(zhì)量體積比為1 4-10，g/mL。 5-磺基水楊酸與活性炭的質(zhì)量比為1 0.1-0. 2，g/g。所述的5-磺基水楊酸與4A分子篩的質(zhì)量比為1 10-15，g/g。本發(fā)明純化所用的5-磺基水楊酸、活性炭、4A分子篩等在市場上均有出售，原料易得，所使用的活性炭和4A分子篩，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至300°C灼燒4-8小時后即可活化， 能夠重復(fù)使用，用本發(fā)明純化方法獲得的5-磺基水楊酸純度大于99%?，F(xiàn)有技術(shù)使用的活性炭需經(jīng)硫酸浸泡，鹽酸淋洗等預(yù)處理后才能使用，處理過程繁瑣，本發(fā)明使用的無需進(jìn)行上述預(yù)處理，可以直接使用。本發(fā)明的有益效果1.本發(fā)明采用的活性炭和4A分子篩，能有效去除5-磺基水楊酸原料中的雜質(zhì)，純化過程安全簡便，節(jié)能減排；2.本發(fā)明所用的活性炭和4A分子篩經(jīng)活化可以循環(huán)使用，符合綠色化工，保護(hù)環(huán)境的要求；3.用本發(fā)明純化方法獲得的5-磺基水楊酸，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有工業(yè)化生產(chǎn)的前
旦
ο
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1將工業(yè)級5-磺基水楊酸IOOg溶解在IOOOmL去離子水中，攪拌下加入活性炭20g， 保持溫度42士2°C下吸附5小時，過濾除去活性炭，得到的濾液以lOml/min的流速通過裝有 IOOOg 4A分子篩帶加熱裝置的分離柱，保持柱溫75士5°C，收集得到的液體在100°C下進(jìn)行濃縮，重結(jié)晶，得到純化的白色結(jié)晶狀產(chǎn)物5-磺基水楊酸82. 5g，純度99. 1 %。實(shí)施例2將工業(yè)級5-磺基水楊酸IOOg溶解在500mL去離子水中，攪拌下加入活性炭10g， 保持溫度50士2°C下吸附6小時，過濾除去活性炭，得到的濾液以15ml/min的流速通過裝有1500g 4A分子篩帶加熱裝置的分離柱，保持柱溫85°C，收集得到的液體在100°C下進(jìn)行濃縮，重結(jié)晶，得到純化的白色結(jié)晶狀產(chǎn)物5-磺基水楊酸83. 7g，純度99. 2%。實(shí)施例3將工業(yè)級5-磺基水楊酸IOOg溶解在400mL去離子水中，攪拌下加入活性炭10g， 保持溫度58士2°C下吸附8小時，過濾除去活性炭，得到的濾液以20ml/min的流速通過裝有1500g 4A分子篩帶加熱裝置的分離柱，保持柱溫95°C，收集得到的液體在100°C下進(jìn)行濃縮，重結(jié)晶，得到純化的白色結(jié)晶狀產(chǎn)物5-磺基水楊酸86. 2g，純度99. 2%。需要說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換 ，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種5-磺基水楊酸的純化方法，其特征在于，包括如下步驟將5-磺基水楊酸加入去離子水中攪拌溶解，加入活性炭，在40-60°C的條件下攪拌5-8 小時，過濾除去活性炭的濾液以10-20mL/min的流速通過帶有加熱裝置的4A分子篩分離柱，保持柱溫70-95°C，然后將收集的純化液在100°C下濃縮，重結(jié)晶，獲得純化的5-磺基水楊酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水楊酸與去離子水的質(zhì)量體積比為1: 4-10, g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水楊酸與活性炭的質(zhì)量比為 1:0. 1-0. 2，g/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水楊酸與4A分子篩的質(zhì)量比為 1:10-15，g/g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種5-磺基水楊酸的純化方法。本發(fā)明以工業(yè)級5-磺基水楊酸為原料，與去離子水配成5-磺基水楊酸水溶液，依次經(jīng)活性炭和4A分子篩進(jìn)行二級吸附純化，然后采用常規(guī)方法收集得到純化的5-磺基水楊酸，用本發(fā)明純化方法獲得的5-磺基水楊酸純度大于99%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，純化過程安全簡便，節(jié)能減排，所用的活性炭和4A分子篩經(jīng)活化可以循環(huán)使用，符合綠色化工，保護(hù)環(huán)境的要求，本發(fā)明獲得的純化5-磺基水楊酸產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有工業(yè)化生產(chǎn)的前景。
文檔編號C07C309/60GK102219716SQ20111009474
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月15日
發(fā)明者呂明, 王偉, 王永旗, 顧小焱 申請人:太倉滬試試劑有限公司