專利名稱：一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法，其屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
異氰尿酸三縮水甘油酯(簡稱TGIC)是一種雜多環(huán)氧化物，學(xué)名三(2、3_環(huán)氧丙基)_均-三嗪-2、4、6-(1Η、3Η、5Η)-三酮。TGIC產(chǎn)品除用作粉末涂料固化劑外，還應(yīng)用于醫(yī)藥、電子等行業(yè)，其中電子級TGIC主要用在電子油墨上以及感光材料的密封劑，以及光成像阻焊油墨的原料等。國內(nèi)的TGIC生產(chǎn)目前雖然有多家，但都是采用傳統(tǒng)的普通二步法生產(chǎn)，在環(huán)化階段對反應(yīng)生成的水難以控制，導(dǎo)致副反應(yīng)加劇，產(chǎn)品純度低，氯含量高，質(zhì)量較差。因?yàn)閷﹄娮蛹塗GIC產(chǎn)品的品質(zhì)要求非常高，所以世界上電子級市場主要被日本尼桑 OTSSAN化學(xué)所壟斷。隨著國內(nèi)電子產(chǎn)品市場的擴(kuò)大，對電子級TGIC產(chǎn)品需求逐年增加，因此電子級TGIC產(chǎn)品正逐漸成為TGIC產(chǎn)品的主流。日本專利JP-B-45-22751中采用水清洗產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物，并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去環(huán)氧氯丙烷，從而獲得TGIC產(chǎn)品。但是獲得產(chǎn)品的收率相對較低。美國專利4，395，542中采用多級汽提塔，即進(jìn)行多級汽提獲得TGIC產(chǎn)品。這些普通方法獲得的產(chǎn)品只是普通級 TGIC，產(chǎn)品純度較低，且不適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法，包括以下步驟a、按比例投入環(huán)氧氯丙烷、氰尿酸、季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑、水，其中氰尿酸和環(huán)氧氯丙烷的摩爾配比是1 11 1 17，季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑為氰尿酸質(zhì)量的4 10%，水為環(huán)氧氯丙烷體積的5 10%，加熱控溫在80 120°C，攪拌反應(yīng)4 6h。b、在所述a反應(yīng)體系中加入片堿，片堿與氰尿酸的摩爾配比是1 3 1 3.5， 溫度控制在15 20°C，反應(yīng)時間為100 150min，然后壓濾將固體鹽除去。C、反應(yīng)結(jié)束后，先減壓蒸餾，再通過高真空薄膜蒸發(fā)器蒸餾除出環(huán)氧氯丙烷，粗產(chǎn)品再經(jīng)過結(jié)晶、離心、粉碎和烘干后得到電子級異氰尿酸三縮水甘油酯。按照本發(fā)明的處理方法，能有效提高TGIC產(chǎn)品純度，可以將TGIC的純度由92%提高到99%以上，達(dá)到電子級水平。
具體實(shí)施例方式一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法，包括以下步驟a、按比例投入環(huán)氧氯丙烷、氰尿酸、季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑、水，其中氰尿酸和環(huán)氧氯丙烷的摩爾配比是1 11 1 17，季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑為氰尿酸質(zhì)量的4 10%，水為環(huán)氧氯丙烷體積的5 10%，加熱控溫在80 120°C，攪拌反應(yīng)4 6h。在環(huán)氧氯丙烷
過量條件下，進(jìn)行合成反應(yīng)，其反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法，包括以下步驟a、按比例投入環(huán)氧氯丙烷、氰尿酸、季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑、水，其中氰尿酸和環(huán)氧氯丙烷的摩爾配比是1 11 1 17，季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑為氰尿酸質(zhì)量的4 10%，水為環(huán)氧氯丙烷體積的5 10%，加熱控溫在80 120°C，攪拌反應(yīng)4 他。b、在所述a反應(yīng)體系中加入片堿，片堿與氰尿酸的摩爾配比是1 3 1 3.5，溫度控制在15 20°C，反應(yīng)時間為100 150min，然后壓濾將固體鹽除去。C、反應(yīng)結(jié)束后，先減壓蒸餾，再通過高真空薄膜蒸發(fā)器蒸餾除出環(huán)氧氯丙烷，粗產(chǎn)品再經(jīng)過結(jié)晶、離心、粉碎和烘干后得到電子級異氰尿酸三縮水甘油酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟a中季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑為四甲基氯化銨和/或芐基三乙基氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟c中粉碎為深冷粉碎。
全文摘要
本發(fā)明的主要目的是提供一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種電子級異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法，包括以下步驟a、按比例投入環(huán)氧氯丙烷、氰尿酸、季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑、水，加熱攪拌反應(yīng)。b、在所述a反應(yīng)體系中加入片堿反應(yīng)，然后壓濾將固體鹽除去。c、反應(yīng)結(jié)束后，先減壓蒸餾，再通過高真空薄膜蒸發(fā)器蒸餾除出環(huán)氧氯丙烷，粗產(chǎn)品再經(jīng)過結(jié)晶、離心、粉碎和烘干后得到電子級異氰尿酸三縮水甘油酯。按照本發(fā)明的處理方法，能有效提高TGIC產(chǎn)品純度，可以將TGIC的純度由92％提高到99％以上，達(dá)到電子級水平。
文檔編號C07D405/14GK102174040SQ20111005797
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者方向宏, 楊志萍, 林光偉 申請人:黃山市華惠精細(xì)化工有限公司