專利名稱：一種富集純化樺樹皮中白樺酯醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然有機化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種白樺酯醇的純化方法，特別是涉及一種 利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯醇的方法。
背景技術(shù)：
樺樹皮別名白樺、樺樹、樺木、粉樺、樺皮樹，來自樺樹科植物白樺Betula platyphylla Suk.的柔軟樹皮。春季剝下樹皮，或在已采伐的樹上剝?nèi)?。其化學(xué)成分有白 樺酯醇，白樺酯酸，白樺酯素等。白樺酯醇又稱白樺脂醇、樺木醇、樺木腦，屬無環(huán)三萜類化合物，具有消炎、抗病 毒、抑制頭發(fā)纖維中蛋白質(zhì)溶解、改善受損頭發(fā)光澤、促進頭發(fā)生長等活性，可應(yīng)用于食品、 化妝品及醫(yī)藥等行業(yè)。近年來，人們發(fā)現(xiàn)天然植物樺樹皮中含有大量的白樺酯醇，由于其原 料樺樹皮來源較廣，從中提取白樺酯醇已取得了可喜進展。名稱為“樺樹皮中白樺脂醇的提 取純化方法”的專利申請中便公開了將樺樹皮經(jīng)乙醇提取白樺酯醇工藝流程。上述專利文 獻中的白樺酯醇提取工藝主要是經(jīng)過用乙醇回流提取后減壓濃縮等步驟提取而成，其分離 效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法處理后在進行硅膠柱層析分離的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種 利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯醇的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯醇的方法，其 步驟如下(1)將干樺樹皮粉碎后用乙醇加熱回流提??；(2)將經(jīng)步驟(1)處理的樺樹皮提取液抽濾，將濾液減壓回收乙醇，得白樺酯醇粗 提物；(3)所獲初提物用酸調(diào)其PH值為2. 0 2. 5，靜置、抽濾、并用水洗滌至中性，減壓 濃縮得白樺酯醇粗提物；(4)將所得白樺酯醇粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附；(5)用不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集白 樺酯醇各階段洗脫液；(6)將白樺酯醇各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得白樺酯醇半成品，其含量為35% 以上；(7)將所得白樺酯醇半成品上硅膠層析柱，并用氯仿以不同體積比例進行洗脫，薄 層色譜法跟蹤檢測，收集白樺酯醇各階段洗脫液；(8)將所收集的白樺酯醇洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得白樺酯醇， 其含量在98%以上。
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所述的步驟(1)中，樺樹皮粉碎后過30 80目篩在進行有機溶劑提取。所述的步驟(1)中，乙醇濃度為80%。所述的步驟(1)中，提取的方法為浸泡法、回流提取法、滲漉法、煎煮法、連續(xù)提取 法中的一種或一種以上。所述的步驟(1)中，加入乙醇的體積為樺樹皮粉碎體積的8 10倍。所述的步驟中所用的大孔吸附樹脂為天津南開大學(xué)所產(chǎn)生的X-5、NKA-9、 S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型樹脂中的一種，吸附為靜態(tài)吸附或動 態(tài)吸附。所述的步驟(5)中所述的洗脫為用40-80%的乙醇進行洗脫。所述的在步驟( 和(7)中，所采取的檢測方法均為薄層色譜法跟蹤檢測。所述的步驟(7)中所采取的氯仿與濃縮液的體積為5 1。本發(fā)明應(yīng)用間歇蒸餾-大孔吸附耦合技術(shù)分離純化白樺酯醇，對白樺酯醇的吸附 選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大；提取方便快捷，原料來源豐富，生產(chǎn)成本低 廉，分離效果明顯，提取純度高，可以得到含量35%以上的白樺酯醇半成品和含量98%以 上的白樺酯醇終產(chǎn)品，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點。本發(fā)明選用理化性質(zhì)穩(wěn)定、表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力 強、熱穩(wěn)定性好的大孔吸附樹脂，不容于酸、堿及有機媒，對有機物選擇性較好，不受無機 鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從溶液中有選擇地吸附白樺酯 醇，吸附快、解析也快，吸附容量較大。
具體實施例方式實施例1 一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯醇 的方法，其步驟如下(1)將干樺樹皮粉碎后過60目篩，用樺樹皮粉體積8倍的乙醇回流提取4次，每次 1. 5h ；(2)將經(jīng)步驟(1)處理的樺樹皮提取液抽濾，將濾液減壓回收乙醇得白樺酯醇粗 提物；(3)所獲初提物用酸調(diào)其PH值為2. 0，靜置、抽濾、并用水洗滌至中性，減壓濃縮得 白樺酯醇粗提物；(4)將所得白樺酯醇提物用大孔吸附樹脂層析柱上進行吸附，所用的大孔樹脂為 天津南開大學(xué)所生產(chǎn)的NKA-II型樹脂；(5)用40^^50^^60^^70^^80%的乙醇在大孔吸附樹脂層柱中依次進行梯度 洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集白樺酯醇各階段洗脫液；(6)將白樺酯醇各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得到含量為35%白樺酯醇半成品；(7)將所得白樺酯醇半成品上硅膠層析柱，并用氯仿以5 1的體積比進行梯度洗 脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集白樺酯醇洗脫液；(8)將所收集的白樺酯醇洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得到含量 98%白樺酯醇。實施案例2 —種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯醇的方法，其步驟如下(1)將干樺樹皮粉碎后過30目篩，用樺樹皮粉體積9倍的乙醇回流提取3次，每次 2h ；(2)將經(jīng)步驟(1)處理的樺樹皮提取液抽濾，將濾液減壓回收乙醇得白樺酯醇粗 提物；(3)所獲初提物用酸調(diào)其PH值為2. 2，靜置、抽濾、并用水洗滌至中性，減壓濃縮得 白樺酯醇粗提物；(4)將所得白樺酯醇粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，所用的大孔樹脂為天津南 開大學(xué)所生產(chǎn)的D4006型樹脂；(5)用40%、50%、60%、70%、80%的乙醇在大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜 法跟蹤檢測，收集白樺酯醇各階段洗脫液；(6)將白樺酯醇各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得到含量36%白樺酯醇半成品；(7)將所得白樺酯醇半成品上硅膠層析柱，并用氯仿以5 1的體積比進行梯度洗 脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集白樺酯醇洗脫液；(8)將所收集的白樺酯醇洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得到含量 98. 4%白樺酯醇。實施案例3 —種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯 醇的方法，其步驟如下(1)將干樺樹皮粉碎后過80目篩，用樺樹皮粉體積10倍的乙醇回流提取3次，每 次 2. 5h ；(2)將經(jīng)步驟(1)處理的樺樹皮提取液抽濾，見濾液減壓回收乙醇得白樺酯醇粗 提物；(3)所獲初提物用酸調(diào)其PH值為2. 5，靜置、抽濾、并用水洗滌至中性，減壓濃縮得 白樺酯醇粗提物；(4)將所得白樺酯醇粗提物用大孔吸附樹脂層析柱子、上進行吸附，所用的大孔樹 脂為天津南開大學(xué)所生產(chǎn)的NKA-9型樹脂；(5)用40^^50^^60^^70^^80%的乙醇在大孔吸附樹脂層析柱子中依次進行 梯度洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集白樺酯醇各階段洗脫液；(6)將白樺酯醇各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得到含量36. 5%白樺酯醇半成品；(7)將所得白樺酯醇半成品上硅膠層析柱，并用氯仿以5 1的體積比進行梯度洗 脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集白樺酯醇洗脫液；(8)將所收集的白樺酯醇洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得到含量 98. 5%白樺酯醇。
權(quán)利要求
1.一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯醇的方法，其特 征在于，其步驟如下(1)將干樺樹皮粉碎后用80%乙醇加熱回流提??；(2)將經(jīng)(1)處理的樺樹皮提取液過濾，將濾液減壓回收乙醇得白樺酯醇的粗提物；(3)所獲初提物用酸調(diào)其PH值為2.0 2. 5，靜置、抽濾、并用水洗滌至中性，減壓濃縮 得白樺酯醇粗提物；(4)將所得白樺酯醇粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附；(5)用不同濃度乙醇水溶液對大孔吸附樹脂進行洗脫，收集白樺酯醇各階段洗脫液；(6)將白樺酯醇洗脫液濃縮回收洗脫劑，得白樺酯醇半成品；(7)將所得白樺酯醇半成品上硅膠層析柱，并以氯仿進行洗脫，收集白樺酯醇洗脫液；(8)將所收集到得白樺酯醇洗脫液進行精制得白樺酯醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺 酯醇的方法其特質(zhì)是所述的步驟(1)中，樺樹皮粉后過30 80目篩再進行乙醇加熱回流 提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺 酯醇的方法，其特征是所述的步驟(1)中，提取的方法為浸漬法、回流提取法，滲漉法、煎 煮法、連續(xù)提取法中的一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺 酯醇的方法，其特征是；所屬的步驟(1)中，加入乙醇的體積為樺樹皮粉體積的8 10倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺 酯醇的方法，其特征是步驟(3)中所述吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附步驟中所述的洗 脫為用40 80%的乙醇水溶液進行洗脫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺 酯醇的方法，其特征是在步驟( 和(7)中，洗脫過程中采用薄層色譜法跟蹤檢測。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺 酯醇的方法，其特征是步驟(7)中所采用氯仿與濃縮液的體積比為5 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺 酯醇的方法，其特征是在步驟(7)中，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法進行精制。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然有機化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化樺樹皮中白樺酯醇的方法。其特點是應(yīng)用間歇蒸餾-大孔吸附技耦合技術(shù)分離純化白樺酯醇，對白樺酯醇的吸附選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大；提取方便快捷，原料來源豐富，生產(chǎn)成本低廉，分離效果明顯，提取純度高，可以得到含量35％以上的白樺酯醇半成品和含量98％以上的白樺酯醇終產(chǎn)品，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點。本發(fā)明選用理化性質(zhì)穩(wěn)定、表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩(wěn)定性好的大孔吸附樹脂，可以通過物理吸附從溶液中有選擇地吸附白樺酯醇，吸附快、解析也快，吸附容量較大。
文檔編號C07J63/00GK102093458SQ201010623120
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者劉德文, 姚德利, 姚德坤, 姚航, 鄭君, 閆峰, 黃運生 申請人:大興安嶺林格貝有機食品有限責(zé)任公司