專利名稱：一種對苯二胺精制成型工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機化學技術領域，涉及一種對苯二胺精制提純工藝，特別是對硝基苯胺還原后的對苯二胺粗品進行精制成型處理工藝。
背景技術：
對苯二胺是一種用途廣泛的化合物，可用于生產(chǎn)顏料、染料、染發(fā)劑、橡膠防老劑、 抗氧劑、顯像劑、對位芳綸等。對苯二胺一般都采用對硝基苯胺還原制備，常用的是硫化堿還原法、鐵粉還原法、 催化加氫法等。目前對苯二胺的精制提純多沿用八十年代的熔注體冷卻法對苯二胺粗品經(jīng)真空蒸餾后進入結(jié)晶鍋中，冷卻凝固成固體，再敲碎取出，根據(jù)顏色分為白品和灰品。該方法生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品品質(zhì)差、污染嚴重、經(jīng)濟效益低。國內(nèi)徐耀良在中國專利CN1718568A中采用結(jié)晶的方法精制對苯二胺對苯二胺加熱溶于水中，冷卻結(jié)晶形成顆粒狀晶體，再通過分離和真空干燥制成產(chǎn)品，該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品純度低，外觀差，存放時間短。何旭斌等在中國專利CN101250113A中采用精餾和熔融結(jié)晶相結(jié)合的方法利用精餾產(chǎn)品冷凝液直接進行熔融結(jié)晶提純，通過至少一次結(jié)晶及發(fā)汗的分步結(jié)晶獲得高純產(chǎn)品，此方法存在能耗高、工藝繁復、操作困難、生產(chǎn)周期長、設備較多、投資高的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服結(jié)晶產(chǎn)品純度低和精餾能耗高的問題，而提出的一種采用真空精餾切片的對苯二胺精制成型工藝。本發(fā)明工藝操作簡單、設備少，精制成型后的產(chǎn)品外觀好色澤白，存放時間長。本發(fā)明的主要技術方案是對硝基苯胺還原后的對苯二胺粗品進入精餾釜進行真空精餾，控制塔頂溫度和塔釜溫度、冷凝器出口溫度以及真空度，其中精餾塔的真空度為 0 -0. IMPa,塔頂溫度為170 200°C，塔釜溫度為220 280°C，回流比為0 0. 5，塔板數(shù)為8 12塊，依次收集前餾分、中餾分；精餾塔出來的中餾分經(jīng)冷凝器冷卻至150 170°C 后進入真空切片機，真空切片內(nèi)的真空度為-0. 06 -0. IMPa ；控制切片機滾筒上的溫度 90 140°C ；前餾分返回下一釜料套用，釜底殘渣焚燒處理。一般地，本發(fā)明工藝包括以下步驟(1)對苯二胺粗品送入精餾塔進行減壓精餾，精餾塔塔板數(shù)為塔板數(shù)為8 12 塊，塔板數(shù)越多精餾效果越好，產(chǎn)品純度越高，控制塔頂溫度170 200°C，塔釜溫度220 280°C，真空度0 -0. IMPa，根據(jù)精餾階段調(diào)整回流比，回流比為0 0. 5，依次收集前餾分、中餾分。(2)中餾分進入切片機冷卻切片，溫度為150 170°C，真空切片機內(nèi)的真空度為-0. 06 -0. IMPa，滾筒上溫度經(jīng)冷卻水冷卻至90 140°C。
(3)前餾分返回下釜料套用。(4)釜底殘渣焚燒處理。本發(fā)明工藝可以用來精制成型采用硫化堿還原、鐵粉還原、催化加氫方法還原制得的對苯二胺，對苯二胺粗品濃度范圍為20% 99%。本發(fā)明采用真空精餾切片的工藝對對苯二胺進行精制成型，通過對工藝條件的控制可以得到純度99. 90%以上的片狀對苯二胺產(chǎn)品。與現(xiàn)有其他對苯二胺精制工藝相比，具有三廢少、易處理、能耗低、產(chǎn)品純度高、工藝簡單、設備少等優(yōu)點。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明加以詳細描述。實施例1.1867kg粗品對苯二胺投入精餾釜中，對苯二胺濃度為對％，精餾釜由導熱油加熱，升溫至100°c，粗品中的水開始蒸出，隨著大量水的蒸出，釜溫略有所上升，水蒸完后釜溫繼續(xù)上升，等釜溫升至220 230°C保溫2h，這個過程是讓低沸點的雜質(zhì)先蒸出，然后開啟真空泵，使整個系統(tǒng)真空度-0. OSMPa以上，這時候?qū)Ρ蕉烽_始出料，開始0. 5h為初餾份進入初餾份收集罐中，0. 5h后控制塔頂溫度190 200°C，調(diào)節(jié)回流比為0. 1，控制物料進切片機溫度160 165°C，這個溫度由導熱油控制，切片機滾筒溫度85 90°C，這個溫度由冷卻水控制。隨著對苯二胺的產(chǎn)出，釜溫和真空度增加，直至釜溫升至270°C，真空度-0. IMPa，精餾切片結(jié)束。物料在料斗中自然冷卻至40°C，出料，25kg硬紙板桶內(nèi)襯塑料袋密封包裝，產(chǎn)品純度99. 90%。實施例2.1500kg粗品對苯二胺投入精餾釜中，對苯二胺濃度為90%，精餾釜由導熱油加熱，升溫至100°c，粗品中的水開始蒸出，隨著水的蒸出，釜溫略有所上升，水蒸完后釜溫繼續(xù)上升，等釜溫升至220 230°C保溫池，這個過程是讓低沸點的雜質(zhì)先蒸出，然后開啟真空泵，使整個系統(tǒng)真空度-0. OSMPa以上，這時候?qū)Ρ蕉烽_始出料，開始0. 5h為初餾份進入初餾份收集罐中，0. 5h后控制塔頂溫度190 200°C，調(diào)節(jié)回流比為0. 3，控制物料進切片機溫度160 170°C，這個溫度由導熱油控制，切片機滾筒溫度80 90°C，這個溫度由冷卻水控制。隨著對苯二胺的產(chǎn)出，釜溫和真空度增加，直至釜溫升至觀01，真空度-0. IMPa, 精餾切片結(jié)束。物料在料斗中自然冷卻至40°C，出料，25kg硬紙板桶內(nèi)襯塑料袋密封包裝， 產(chǎn)品純度99. 92%。
權利要求
1.一種對苯二胺精制成型工藝，其特征是對硝基苯胺還原后的對苯二胺粗品進入精餾釜進行真空精餾，控制塔頂溫度和塔釜溫度、冷凝器出口溫度以及真空度，其中精餾塔的真空度為ο -0. IMPa,塔頂溫度為170 200°C，塔釜溫度為220 280°C，回流比為0 0. 5， 塔板數(shù)為8 12塊，依次收集前餾分、中餾分；精餾塔出來的中餾分經(jīng)冷凝器冷卻至150 170°C后進入真空切片機，真空切片內(nèi)的真空度為-0. 06 -0. IMPa ；控制切片機滾筒上的溫度90 140°C ；前餾分返回下一釜料套用，釜底殘渣焚燒處理。
2.如權利要求1所述的精制成型工藝，其特征在于該工藝用來精制成型采用硫化堿還原、鐵粉還原、催化加氫方法還原制得的對苯二胺，對苯二胺粗品濃度范圍為20% 99%。
全文摘要
對苯二胺精制成型工藝，屬于有機化學技術領域，采用真空精餾切片的工藝對對硝基苯胺還原后的對苯二胺粗品進行精制成型。粗品進入精餾釜進行真空精餾，精餾塔的真空度為0～-0.1MPa，塔頂溫度為170～200℃，塔釜溫度為220～280℃，回流比為0～0.5，塔板數(shù)為8～12塊，依次收集前餾分、中餾分；中餾分經(jīng)冷凝器冷卻至150～170℃后進入真空切片機，真空度為-0.06～-0.1MPa；控制切片機滾筒上的溫度90～140℃；前餾分返回下一釜料套用，釜底殘渣焚燒處理。本發(fā)明工藝具有三廢少、易處理、能耗低、產(chǎn)品純度高、工藝簡單、設備少等優(yōu)點。
文檔編號C07C211/51GK102531921SQ20101060579
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權日2010年12月24日
發(fā)明者周云港, 楊愛軍, 王燕, 趙思遠, 金漢強, 陳永平, 陳英斌 申請人:中國石油化工股份有限公司, 南化集團研究院