專利名稱：一種制備2,4,6-三甲基苯乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉一種制備2，4，6-三甲基苯乙酸的方法。
背景技術(shù)：
螨蟲是危害諸如棉花等許多經(jīng)濟(jì)作物的病蟲害，有多種農(nóng)藥用于控制螨蟲的危害，但是由于螨蟲對(duì)于農(nóng)藥抗藥性的形成非?？焖?，所以抗螨蟲農(nóng)藥需要不斷地更新?，F(xiàn)今控制螨蟲的農(nóng)藥主要是螺螨酯類的化合物，其結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種制備2，4，6-三甲基苯乙酸的方法，其特征在于包括如下步驟(1)2，4，6_三甲基苯甲醛與氯仿在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下反應(yīng)制備2，4，6_三甲基-α-羥基苯乙酸；(2)2，4，6_三甲基-α-羥基苯乙酸在還原劑存在下進(jìn)行氫解反應(yīng)制備所述的2，4， 6-三甲基苯乙酸。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)制備2，4，6-三甲基-α -羥基苯乙酸時(shí)，氯仿作為反應(yīng)物也作為溶劑。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為各種季胺鹽。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述季胺鹽為芐基三乙基氯化銨。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟⑴中反應(yīng)溫度從室溫20攝氏度到氯仿的沸點(diǎn)62攝氏度。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)在還原劑存在下進(jìn)行氫解反應(yīng)為在還原劑存在下的α-羥基氫解。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中使用的還原劑為亞磷酸、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽、焦亞硫酸鹽或活潑金屬，或者這些活潑金屬與汞形成的汞齊。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述活潑金屬包括鐵、鋅、鎂或鈉。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于最終產(chǎn)物通過重結(jié)晶的方法進(jìn)行純化，重結(jié)晶的溶劑為弱溶劑，包括甲苯、二甲苯、苯、丙酮或乙酸乙酯。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備2，4，6-三甲基苯乙酸的方法，包括如下步驟(1)2，4，6-三甲基苯甲醛與氯仿在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下反應(yīng)制備2，4，6-三甲基-α-羥基苯乙酸；(2)2，4，6-三甲基-α-羥基苯乙酸在還原劑存在下進(jìn)行氫解反應(yīng)制備所述的2，4，6-三甲基苯乙酸。本發(fā)明的合成路線使用間三甲基苯甲醛為原料，使用相轉(zhuǎn)移催化方法，避開了污染較大的路易斯酸催化劑以及劇毒的氰化鈉原料，相轉(zhuǎn)移催化以及還原氫化的反應(yīng)產(chǎn)率高，工藝相對(duì)簡單，不需要復(fù)雜的設(shè)備。
文檔編號(hào)C07C51/377GK102557917SQ201010598100
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者戴康 申請(qǐng)人:湖北康靜生物科技有限公司