專利名稱：一種橡膠硫化促進(jìn)劑dm的生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，進(jìn)一步是化工助劑生產(chǎn)方法，特別是一種橡膠硫化促 進(jìn)劑DM生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
化工橡膠助劑一一硫化促進(jìn)劑DM生產(chǎn)過(guò)程中，隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑 的研究與生產(chǎn)越來(lái)越受到人們的重視。但是由于以往的硫化促進(jìn)劑的制備會(huì)產(chǎn)生大量的尾 氣以及有害物質(zhì)，所以硫化促進(jìn)劑的工業(yè)化生產(chǎn)受到嚴(yán)重的制約。因此一種橡膠硫化促進(jìn) 劑DM的清潔生產(chǎn)工藝急需研發(fā)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新工藝，該工藝方法簡(jiǎn)單易操作， 整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程清潔無(wú)污染。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新工藝，其特征在于包括以下步驟一種橡膠硫化促進(jìn) 劑DM的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入400 - 600公斤促進(jìn)劑 M，充分打漿0. 8-1.2小時(shí)(一般選擇充分打漿1小時(shí))，在打漿的同時(shí)加入5 - 10公斤催 化劑醋酸銅，然后以每小時(shí)80 - 150L的速度滴加含量為10% - 20%的雙氧水，反應(yīng)終點(diǎn)出 料、甩干、烘干。
本發(fā)明還可進(jìn)一步通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)所述的促進(jìn)劑M數(shù)量?jī)?yōu)選為450 - 550公斤，充分打漿1小時(shí)，在打漿的同時(shí)加入7 — 8公斤催化劑醋酸銅，然后以每小時(shí)100 - 120L的速度滴加含量為10% - 20%的雙氧水，反應(yīng)終點(diǎn)出料、甩干、烘干。
所述反應(yīng)終點(diǎn)指用1%的油酸鈷測(cè)定，測(cè)定方法為取少量物料放入加有50毫升 丙酮的試管中，再滴入油酸鈷，如果溶液不變綠，則反應(yīng)到終點(diǎn)。
所述反應(yīng)終點(diǎn)指用PH試紙測(cè)定，當(dāng)顯示為3時(shí)，則反應(yīng)到終點(diǎn)。
本發(fā)明中，促進(jìn)劑M,醋酸銅，雙氧水采用工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，促進(jìn)劑M可以是含量為95% 以上；丙酮和油酸鈷可采用試劑級(jí)產(chǎn)品。
本發(fā)明具有以下顯著效果采取雙氧水直接氧化DM，該方法簡(jiǎn)單易操作，整個(gè)生 產(chǎn)過(guò)程清潔無(wú)污染，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，該工藝的運(yùn)用有利于橡膠助劑行業(yè)的健康發(fā)展。
具體實(shí)施方式
為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征 和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例1 將400公斤促進(jìn)劑M投入反應(yīng)釜中，充分打漿1小時(shí)，在打漿的同時(shí)加 入5公斤催化劑醋酸銅，然后以每小時(shí)80L的速度滴加含量為10%的雙氧水，臨近反應(yīng)終點(diǎn)用1%的油酸鈷測(cè)定，測(cè)定方法為取少量物料放入加有50毫升丙酮的試管中，再滴入油酸 鈷，確定溶液沒(méi)有變綠后，出料、甩干、烘干，即得到高純度橡膠硫化促進(jìn)劑DM。
實(shí)施例2 將500公斤促進(jìn)劑M投入反應(yīng)釜中，充分打漿1小時(shí)，在打漿的同時(shí)加 入6公斤催化劑醋酸銅，然后以每小時(shí)100L的速度滴加含量為10%的雙氧水，臨近反應(yīng)終 點(diǎn)用1%的油酸鈷測(cè)定，測(cè)定方法為取少量物料放入加有50毫升丙酮的試管中，再滴入油 酸鈷，確定溶液沒(méi)有變綠后，出料、甩干、烘干，即得到高純度橡膠硫化促進(jìn)劑DM。
實(shí)施例3 將550公斤促進(jìn)劑M投入反應(yīng)釜中，充分打漿1小時(shí)，在打漿的同時(shí)加 入8公斤催化劑醋酸銅，然后以每小時(shí)120L的速度滴加含量為10%的雙氧水，臨近反應(yīng)終 點(diǎn)用1%的油酸鈷測(cè)定，測(cè)定方法為取少量物料放入加有50毫升丙酮的試管中，再滴入油 酸鈷，確定溶液沒(méi)有變綠后，出料、甩干、烘干，即得到高純度橡膠硫化促進(jìn)劑DM。
實(shí)施例4 將600公斤促進(jìn)劑M投入反應(yīng)釜中，充分打漿1小時(shí)，在打漿的同時(shí)加 入10公斤催化劑醋酸銅，然后以每小時(shí)150L的速度滴加含量為10%的雙氧水，臨近反應(yīng)終 點(diǎn)用1%的油酸鈷測(cè)定，測(cè)定方法為取少量物料放入加有50毫升丙酮的試管中，再滴入油 酸鈷，確定溶液沒(méi)有變綠后，出料、甩干、烘干，即得到高純度橡膠硫化促進(jìn)劑DM。
以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何 熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng) 涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新工藝，其特征在于包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入 400 — 600公斤促進(jìn)劑M，充分打漿0. 8 — 1. 2小時(shí)，在打漿的同時(shí)加入5 — 10公斤催化劑 醋酸銅，然后以每小時(shí)80 - 150L的速度滴加含量為10% - 20%的雙氧水，反應(yīng)終點(diǎn)出料、甩干、烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新工藝，其特征在于所述反應(yīng)終 點(diǎn)指用1%的油酸鈷測(cè)定，測(cè)定方法為取少量物料放入加有50毫升丙酮的試管中，再滴 入油酸鈷，如果溶液不變綠，則反應(yīng)到終點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新工藝，其特征在于所述反應(yīng)終 點(diǎn)指用PH試紙測(cè)定，當(dāng)顯示為3時(shí)，則反應(yīng)到終點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新工藝，涉及化工助劑生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入400－600公斤促進(jìn)劑M，充分打漿0.8－1.2小時(shí)，在打漿的同時(shí)加入5－10公斤催化劑醋酸銅，然后以每小時(shí)80－150L的速度滴加含量為10%－20%的雙氧水，反應(yīng)終點(diǎn)出料、甩干、烘干。進(jìn)一步所述反應(yīng)終點(diǎn)指用1%的油酸鈷測(cè)定，測(cè)定方法為取少量物料放入加有50毫升丙酮的試管中，再滴入油酸鈷，如果溶液不變綠，則反應(yīng)到終點(diǎn)。本發(fā)明具有以下顯著效果采取雙氧水直接氧化DM，該方法簡(jiǎn)單易操作，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程清潔無(wú)污染，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，該工藝的運(yùn)用有利于橡膠助劑行業(yè)的健康發(fā)展。
文檔編號(hào)C07D277/78GK102030720SQ20101057900
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者嚴(yán)敬磊, 劉志勇, 張基礎(chǔ), 毛國(guó)先, 王奎亮, 苗進(jìn)之, 薛玉聰 申請(qǐng)人:河南省開侖化工有限責(zé)任公司