專利名稱：一種丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法，特別是在極性溶劑中用 醇鎂作催化劑使丁二酸二烷基酯自縮合制備丁二酰丁二酸二烷基酯的方法，屬于精細(xì)化工 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
丁二酰丁二酸二烷基酯(Dialkyl succlnylsuccinate esters)，又名 1，4-環(huán)己二 酸-2，5- 二酮二烷基酯。丁二酰丁二酸二乙酯，分子式C12H16O6,分子量256，白色至淺黃色 結(jié)晶，熔點(diǎn)126-128 ，不溶于水和乙醇，溶于甲苯、二甲苯和氯仿等。丁二酰丁二酸二甲酯， 分子式CltlH12O6,分子量228，無色結(jié)晶，熔點(diǎn)1M_156°C，不溶于水和乙醇，溶于甲苯、二甲苯 和氯仿等。丁二酰丁二酸二乙(甲)酯是合成喹吖啶酮類顏料、1，4_環(huán)己二酮和聚合物的 中間體，目前主要用于喹吖啶酮類高檔有機(jī)顏料的生產(chǎn)。發(fā)明人曾在《精細(xì)與專用化學(xué)品》1998年，第21期，第10-11頁介紹了丁二酰丁二 酸二乙(甲)酯的兩種主要生產(chǎn)方法。一種是Y-氯代乙酰乙酸乙酯在碳酸鈉、氫氧化鈉和 醋酸鈉等堿性條件下，在有機(jī)溶劑和水的混合溶劑中二聚合得到丁二酰丁二酸二乙(甲) 酯。另一種是將丁二酸二乙(甲)酯與乙醇鈉(甲醇鈉)按一定比倒投入到適當(dāng)種類的惰性 有機(jī)溶劑中，在100-105°C條件下發(fā)生狄克曼反應(yīng)，生成丁二酰丁二酸二乙(甲)酯的鈉鹽， 然后用無機(jī)酸中和制得粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品精制得到白色或淺黃色結(jié)晶成品，收率70% -80%。 工業(yè)丁二酰丁二酸二乙酯產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)規(guī)格如下表
權(quán)利要求
1.一種丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法，其特征在于在極性溶劑中用醇鎂作催化劑使 丁二酸二烷基酯自縮合制備丁二酰丁二酸二烷基酯，所述的方法包括以下步驟(1)在二甲苯和醇溶劑中，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)和攪拌下，加人鎂屑，控制反應(yīng)溫度60-90°C 制備醇鎂溶液；(2)乙醇鎂溶液中加入二甲基亞砜共溶劑，加入丁二酸二烷基酯，分餾出溶劑醇和反應(yīng) 生成的醇，真空蒸餾出大部分溶劑，析出丁二酰丁二酸二乙酯鎂鹽，稀鹽酸酸化蒸餾殘留物 至PH2，過濾析出的沉淀，水洗、醇洗、烘干得粗產(chǎn)品；(3)粗產(chǎn)品在65-75°C下溶于二甲苯溶劑中，用5%碳酸鈉水溶液萃取除去色素雜質(zhì)， 將有機(jī)相冷卻到10°C以下，過濾析出的結(jié)晶、醇洗、烘干得到白色片狀丁二酰丁二酸二烷基 酯結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于合成使用的極性溶劑是二甲基亞砜的二甲苯 溶液，二甲基亞砜和二甲苯體積比1 5-20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于合成時(shí)丁二酸二烷基酯和鎂屑投料摩爾比為 1 0. 5-1. 0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于控制反應(yīng)溫度95-120°C，分餾出溶劑醇和反 應(yīng)生成的醇。
全文摘要
本發(fā)明公開一種丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法，其特征在于在極性溶劑中用醇鎂作催化劑使丁二酸二烷基酯自縮合制備丁二酰丁二酸二烷基酯。在醇鎂溶液中加入二甲基亞砜共溶劑，加入丁二酸二烷基酯，分餾出溶劑醇和反應(yīng)生成的醇，真空蒸餾出大部分溶劑，析出丁二酰丁二酸二烷基酯鎂鹽，稀鹽酸酸化蒸餾殘留物至pH2，過濾析出的沉淀，水洗、醇洗、烘干得粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品在二甲苯溶劑中重結(jié)晶得到高純度白色丁二酰丁二酸二烷基酯結(jié)晶，含量99.2％，收率88.4％。本方法克服了金屬鈉和鉀價(jià)格高、易燃燒、加工和運(yùn)輸費(fèi)用高的缺點(diǎn)，同時(shí)提高了丁二酰丁二酸二烷基酯合成收率和產(chǎn)品純度，降低了產(chǎn)品成本。
文檔編號(hào)C07C69/757GK102093219SQ20101055396
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者李建生 申請(qǐng)人:天津市職業(yè)大學(xué)