專利名稱：多釜串聯(lián)連續(xù)合成四甲基銨碳酸鹽的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)多釜串聯(lián)制備四甲基碳酸銨鹽的方法及裝置。
背景技術(shù)：
四甲基氫氧化胺又稱氫氧化四甲基胺(TMAH)，是一種最強的有機堿，130°C時分解 為甲醇和三甲胺，由于TMAH具有強堿性，同時加熱分解后不殘留任何物質(zhì)，特別是不留下 可導(dǎo)電的離子性物質(zhì)，因此，它作為顯影劑廣泛用在液晶顯示器、LED和半導(dǎo)體芯片的制造 過程中。它在其它工業(yè)領(lǐng)域也有著非常廣泛的用途，例如其可作為有機硅系列產(chǎn)品合成中 的催化劑，可用于聚脂類聚合、紡織、塑料制品、皮革等行業(yè)。四甲基氫氧化銨是通過兩步制得的，第一步是四甲基銨鹽的合成；第二步是通過 離子膜電解的方法將這種銨鹽轉(zhuǎn)化為氫氧化物?？梢宰鳛樗募谆@鹽的物質(zhì)有多種，如四 甲基氯化銨、四甲基甲酸銨、四甲基草酸銨和四甲基碳酸銨。最早合成TMAH是通過三甲胺(TMA)和一氯甲烷合成四甲基氯化銨，然后通過電解 制備的，由于產(chǎn)品中不可避免的帶有氯離子，氯離子能腐蝕集成電路的鋁連接線，影響芯片 的質(zhì)量，為了解決對鋁連接線的腐蝕問題，用腐蝕性較弱的甲酸甲酯代替氯甲烷來合成沒 有氯離子的TMAH溶液，但是在電解四甲基甲酸銨時，少量的甲酸可以通過離子交換膜由陽 極室進入陰極室，使得TMAH中含有少量的甲酸。為了制備純度更高的TMAH，出現(xiàn)了用四甲 基碳酸銨鹽來合成TMAH的方法。四甲基碳酸銨鹽是電解法合成四甲基氫氧化銨的中間體，它是通過三甲胺和碳酸 二甲酯(DMC)在甲醇(ME0H)溶劑中反應(yīng)生成四甲基銨碳酸單甲酯，在一定溫度和水存在的 情況下，四甲基銨碳酸單甲酯發(fā)生水解生成四甲基碳酸氫銨和甲醇，同時有部分四甲基碳 酸氫銨加熱分解生成四甲基碳酸銨，然后四甲基碳酸氫銨和四甲基碳酸銨的混合物通過離 子膜電解生成四甲基氫氧化銨。其反應(yīng)方程式如下
(CH3 )3 # + (CH30)2 CO 滅 >(CH3 )4NOCOOCH3
(CH3 )4NOCOOCH3 +H20 滅 >(CH3 )4NOCOOH + CH3OH
2(CH3)4NOCOOH 加熱 >[(0/3)4N\CO, + C02 +H20
(CH3 )4 NOCOOH +H20)4 NOH + C02 +^02+^H202C03 + H20 le_ > 2(CH3)4NOH + C02 +^02 +H2 早在1953年US 2635100就公開了季銨碳酸鹽的合成方法，該專利通過鏈狀叔胺 和鏈狀碳酸酯如碳酸二甲酯或碳酸二乙酯合成碳酸季銨鹽的方法。US5438034揭示了另一種碳酸季銨鹽的制備過程，首先讓氯化季銨鹽與無機堿反應(yīng)生成有機季銨堿，然后與二氧 化碳反應(yīng)來制備碳酸季銨鹽。US2004/0162343A1公開了碳酸單甲酯季銨鹽的方法，通過間 歇的釜式反應(yīng)器，由叔胺和聚碳酸脂或鏈烷烴碳酸脂或環(huán)烷烴碳酸脂反應(yīng)制備碳酸季銨鹽 的方法。Shumpei Shimizu等在專利昭61-170588和US 4634509中提出了用三甲胺和碳酸 二甲酯合成碳酸季銨鹽，然后通過電解制備四甲基氫氧化銨的方法。在碳酸季銨鹽的合成 專利中都是采用釜式反應(yīng)器間歇進行，而且其規(guī)模都是實驗室的制備規(guī)模，反應(yīng)過程的連 續(xù)性以及反應(yīng)熱的移出方式?jīng)]有考慮。專利CN101314572A，公開了一種管式反應(yīng)器連續(xù)制備四甲基碳酸氫銨的方法，將 原料碳酸二甲酯、三甲胺和溶劑混合物預(yù)熱，然后通過管式反應(yīng)器進行縮合反應(yīng)制得四甲
基碳酸氫銨。從以上專利可以看出，無論是間歇釜式反應(yīng)器還是管式反應(yīng)器都有其缺點，間歇 反應(yīng)生產(chǎn)效率低，操作復(fù)雜，三甲胺和碳酸二甲酯之間的反應(yīng)是一個強烈的放熱反應(yīng)，隨著 反應(yīng)的進行，反應(yīng)物的濃度不斷變化，反應(yīng)速率也隨著改變，因此反應(yīng)體系放出的熱也在不 斷變化，為了保證反應(yīng)體系的溫度不變，需要不斷調(diào)整冷卻水的用量，這又導(dǎo)致反應(yīng)溫度在 較大范圍內(nèi)波動，給實際操作帶來了不少麻煩，由于反應(yīng)條件的波動，也影響了間歇反應(yīng)過 程產(chǎn)品質(zhì)量和收率的穩(wěn)定性。對于管式反應(yīng)器，由于原料三甲胺、碳酸二甲酯和反應(yīng)溶劑的沸點相差很大，在反 應(yīng)溫度下，管式反應(yīng)器中會形成氣液兩相流，為了使三甲胺和碳酸二甲酯兩種原料充分混 合，要在管式反應(yīng)器中裝入靜態(tài)混合器和裝填拉西環(huán)陶瓷填料，這樣就增加了反應(yīng)器的復(fù) 雜性，使反應(yīng)器的設(shè)計難度增加，同時裝填拉西環(huán)陶瓷填料也增加了合成產(chǎn)品中引入雜質(zhì) 離子的幾率，不利于達到合格的電子級產(chǎn)品TMAH。同時三甲胺和碳酸二甲酯的合成反應(yīng)是 一個強烈的放熱反應(yīng)，對反應(yīng)溫度非常敏感，在管式反應(yīng)器的進口段，原料濃度高，反應(yīng)速 度快，放出的熱量大，如果反應(yīng)溫度不及時移出，反應(yīng)溫度會進一步提高，反應(yīng)速度進一步 增加，最后使得反應(yīng)系統(tǒng)的溫度無法控制，因此反應(yīng)熱的移出是反應(yīng)平穩(wěn)進行的關(guān)鍵，對絕 熱管式反應(yīng)器也存在反應(yīng)溫度如何控制的問題；對于等溫管式反應(yīng)器，反應(yīng)器在軸向上反 應(yīng)物的濃度不斷減小，反應(yīng)速率也相應(yīng)減小，放出的熱量也在變小，反應(yīng)熱的平穩(wěn)移出也存 在困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種多釜串聯(lián)連續(xù)釜式反應(yīng)器合成四甲基碳酸銨鹽的方法，該方法 克服了間歇式反應(yīng)器和管式反應(yīng)器的許多不足之處，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過程平穩(wěn)，易于控 制，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)和自動化控制，便于大規(guī)模生產(chǎn)，反應(yīng)器設(shè)計簡單，產(chǎn)品收率高而且 質(zhì)量穩(wěn)定，單位能耗低。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種多釜串聯(lián)式反應(yīng)釜連續(xù)制備四甲基銨碳酸鹽的裝置，包括至少兩個反應(yīng)釜， 每個釜中的液相反應(yīng)物料通過管道串連連接，氣相并聯(lián)連接，通過氣相并聯(lián)連接使反應(yīng)釜 之間壓力保持平衡，通過反應(yīng)器中的液位差，使反應(yīng)物料從上一級自行流入下一級反應(yīng)器， 兩級反應(yīng)釜的液位差相差0. 5-1. 0米。本發(fā)明的多釜串聯(lián)反應(yīng)釜是兩級反應(yīng)釜串聯(lián)或三級反應(yīng)釜串聯(lián)。
一種多釜串聯(lián)式反應(yīng)器連續(xù)制備四甲基銨碳酸鹽的方法將原料碳酸二甲酯、三 甲胺以及溶劑甲醇按摩爾比1 0.8 3-1 1.5 8的比例連續(xù)加入第一級反應(yīng)釜，碳 酸二甲酯和三甲胺在溶劑中進行反應(yīng)，在連續(xù)進料的同時，反應(yīng)物料連續(xù)自動流入下一級 反應(yīng)器，最后一級反應(yīng)器出來的混合物進入閃蒸罐回收溶劑和未轉(zhuǎn)化的反應(yīng)物，回收物和 新補充的溶劑混合后再打入第一級反應(yīng)器循環(huán)利用。多釜串聯(lián)反應(yīng)器的壓力在0. 4-2. 5MPa,反應(yīng)溫度為90_200°C。每一級反應(yīng)器的溫 度相同或不同，但每一級反應(yīng)器的壓力相同。下面詳細說明本發(fā)明一種多釜串聯(lián)連續(xù)合成四甲基碳酸銨鹽的方法，對應(yīng)的三釜串聯(lián)的工藝過程如附 圖1所示，包括將原料三甲胺、碳酸二甲酯以及溶劑以摩爾比1 0.8 3-1 1.5 8 分別通過計量泵P1、P2、和P3打入釜式反應(yīng)器R-1中，在其中停留一定時間后，在液位差的 作用下流入反應(yīng)器R-2中，然后再從R-2中流入R-3中，達到要求轉(zhuǎn)化率的反應(yīng)混合物利用 反應(yīng)本身的壓力進入閃蒸罐V-1中，在V-1中，利用混合物的壓力和混合物料的余熱進行閃 蒸，溶劑和少量未轉(zhuǎn)化的三甲胺和碳酸二甲酯變?yōu)闅庀?，通過冷凝器冷E-1凝后流入溶劑 回收罐V-2中，回收的溶劑與新補充的溶劑一起通過泵P-3打回反應(yīng)釜中重新作為溶劑利 用。該工藝也可以采用兩釜串聯(lián)的方式，對應(yīng)的兩釜串聯(lián)的工藝過程如附圖2所示， 包括將原料三甲胺、碳酸二甲酯以及溶劑以摩爾比1 0.8 3-1 1.5 8分別通過計 量泵P1、和P2打入釜式反應(yīng)器R-1中，在其中停留一定時間后，在液位差的作用下流入反 應(yīng)器R-2中，達到要求轉(zhuǎn)化率的反應(yīng)混合物利用反應(yīng)本身的壓力進入閃蒸罐V-1中，在V-1 中，利用混合物的壓力和混合物料的余熱進行閃蒸，溶劑和少量未轉(zhuǎn)化的三甲胺和碳酸二 甲酯變?yōu)闅庀?，通過冷凝器E1冷凝后流入溶劑回收罐V-2中，回收的溶劑與新補充的溶劑 一起通過泵P-3打回反應(yīng)釜中重新作為溶劑利用。為了使反應(yīng)混合物不通過泵由一個反應(yīng)器自行流進入另一個反應(yīng)器，各個反應(yīng)器 之間裝有平衡管，反應(yīng)器的安裝高度由R-1到R-3依次降低，其位差相差0. 5-1. 0米。反應(yīng)釜的壓力主要取決于反應(yīng)溫度和反應(yīng)混合物中三甲胺的摩爾分率，反應(yīng)方式 可以采用各級反應(yīng)器的溫度相同，也可以采用各級反應(yīng)器的溫度不同的方式進行反應(yīng)。如 果采用各級反應(yīng)器反應(yīng)溫度相同的方式，第一級反應(yīng)釜反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率最低，三甲胺含量最 高，因此反應(yīng)壓力最高，最后一級反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率最高，三甲胺的含量最低，反應(yīng)釜的壓力最 低，其缺點是，最終反應(yīng)混合物中溶解的三甲胺多，增加了原料回收的負荷。如果采用各級 反應(yīng)器反應(yīng)溫度不同的反應(yīng)方式，第一級反應(yīng)器中反應(yīng)物的濃度高，反應(yīng)速率相應(yīng)也高，控 制反應(yīng)溫度低一點，反應(yīng)的壓力也就低，反應(yīng)速率慢，反應(yīng)熱少，反應(yīng)能更加平穩(wěn)的進行，到 最后一級反應(yīng)釜，反應(yīng)物的濃度很低，反應(yīng)溫度控制的高一點，可以提高反應(yīng)速率和反應(yīng)物 的轉(zhuǎn)化率，使得未轉(zhuǎn)化的原料充分反應(yīng)，同時三甲胺的分壓隨溫度的增加升高很快，隨溫度 的增加，混合物中溶解的三甲胺減少，減少了三甲胺后處理的負荷。本發(fā)明的方法可以在下述條件下實施反應(yīng)溫度在90-200°C ；反應(yīng)壓力0.4-2. 5MPa;原料配比碳酸二甲酯三甲 胺甲醇為1 0. 8 3-1 1.5 8，反應(yīng)器位差0.5-1.0米。多級串聯(lián)連續(xù)釜式反應(yīng)器，因為強烈攪拌，進入反應(yīng)器的物料與釜內(nèi)物料瞬間完全混合，釜內(nèi)各處溫度、濃度等參數(shù)相同，等于出口溫度與濃度，第一級反應(yīng)釜中反應(yīng)物的 濃度達到有效的減小，反應(yīng)速率降低，單位時間內(nèi)放出的反應(yīng)熱少，通過一般的設(shè)備就可以 有效的移出反應(yīng)熱，簡化了生產(chǎn)工藝，反應(yīng)物料連續(xù)加入反應(yīng)器，釜內(nèi)物料連續(xù)排出反應(yīng) 器，連續(xù)操作，不存在間歇操作中輔助時間問題，可以用于大規(guī)模生產(chǎn)。原料加入后立即與 釜內(nèi)物料均勻混合，不存在熱量積累而引起局部過熱，由于釜內(nèi)物料容量大，當(dāng)進料條件發(fā) 生一定程度的波動時，釜內(nèi)反應(yīng)條件不會有明顯變化，穩(wěn)定性好，操作安全，可以實現(xiàn)自動 控制，操作簡單，節(jié)省人力。這種工藝還減少了反應(yīng)過程中的能量消耗，對于間歇式反應(yīng)和管式反應(yīng)，為了達 到反應(yīng)要求的溫度，開始要把原料和溶劑加熱，反應(yīng)開始后又要把反應(yīng)熱移出去。而本發(fā)明 可以利用反應(yīng)熱本身來加熱反應(yīng)物料，因此可以起到節(jié)能效果。圖1和圖2的工藝體現(xiàn)了本發(fā)明的優(yōu)點，但是本發(fā)明不限于圖1和圖2所指的工 藝，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以設(shè)計出在本發(fā)明理念的技術(shù)范圍內(nèi)的各種修改和變動，應(yīng)該說 明的是，這些修改和變動也落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。


圖1三釜串聯(lián)合成四甲基碳酸銨鹽的原則流程示意圖。圖2 二釜串聯(lián)合成四甲基碳酸銨鹽的原則流程示意圖。
具體實施例方式采用圖1所示的三釜串聯(lián)裝置實施本發(fā)明方法，將原料三甲胺、碳酸二甲酯以及 溶劑以摩爾比1 0.8 3-1 2 8分別通過計量泵P1、P2、和P3打入釜式反應(yīng)器R-1 中，在其中停留一定時間后，在液位差的作用下流入反應(yīng)器R-2中，然后再從R-2中流入R-3 中，達到要求轉(zhuǎn)化率的反應(yīng)混合物利用反應(yīng)本身的壓力進入閃蒸罐V-1中，在V-1中，利用 混合物的壓力和混合物料的余熱進行閃蒸，溶劑和少量未轉(zhuǎn)化的三甲胺和碳酸二甲酯變?yōu)?氣相，通過冷凝器冷凝后流入溶劑回收罐V-2中，回收的溶劑與新補充的溶劑一起通過泵 P-3打回反應(yīng)釜中重新作為溶劑利用。在生產(chǎn)能力不變的情況下，增加每一級釜式反應(yīng)器的體積，延長反應(yīng)物料在每一 級反應(yīng)器中的停留時間，減小反應(yīng)器級數(shù)，可以達到與三釜串聯(lián)相同的反應(yīng)效果，圖2所示 的雙釜串聯(lián)裝置實施本發(fā)明方法，其工藝流程為，本發(fā)明的方法可以在下述條件下實施反 應(yīng)溫度在90-200°C ；反應(yīng)壓力0. 4-2. 5MPa ；原料配比碳酸二甲酯三甲胺甲醇為 1 0. 8 3-1 1.5 8，反應(yīng)器位差 0.5-1.0 米。將原料三甲胺、碳酸二甲酯以及溶劑分別通過計量泵P1、P2、和P3打入釜式反應(yīng) 器R-1中，在其中停留一定時間后，在液位差的作用下流入反應(yīng)器R-2中，達到要求轉(zhuǎn)化率 的反應(yīng)混合物利用反應(yīng)本身的壓力進入閃蒸罐V-1中，在V-1中，利用混合物的壓力和混合 物料的余熱進行閃蒸，溶劑和少量未轉(zhuǎn)化的三甲胺和碳酸二甲酯變?yōu)闅庀?，通過冷凝器E1 冷凝后流入溶劑回收罐V-2中，回收的溶劑與新補充的溶劑一起通過泵P-3打回反應(yīng)釜中 重新作為溶劑利用。與三釜串聯(lián)裝置相比，除了反應(yīng)釜減少一個外，其它工藝流程同三釜串 聯(lián)流程相同。以下根據(jù)實施例及比較例更具體地說明本發(fā)明
實施例1通過三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1:1: 6，一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為100°C，二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為110°C，三級反應(yīng)釜 的反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)壓力為0. 7MPa，每一級反應(yīng)器的位差為0. 5米，反應(yīng)物料在每一 級的平均停留時間為2小時，取樣分析四甲胺離子的含量，得四甲胺離子的收率為94. 5% .實施例2通過三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 0.8 3，每一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度都相同為90°C，反應(yīng)壓力為0.4MPa，每一級反應(yīng)器 的位差為1. 0米，反應(yīng)物料在每一級的平均停留時間為2小時，取樣分析四甲胺離子的含 量，得四甲胺離子的收率為70. 0% .實施例3通過三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 1.5 8，每一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度都相同為200°C，反應(yīng)壓力為2. 5MPa，每一級反應(yīng)器 的位差為0. 5米，反應(yīng)物料在每一級的平均停留時間為2小時，取樣分析四甲胺離子的含 量，得四甲胺離子的收率為88.5% .實施例4通過三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H =1 1.2 6，一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為110°C，二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為120°C，三級 反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為130°C，反應(yīng)壓力為1. OMPa，每一級反應(yīng)器的位差為0. 6米，反應(yīng)物料 在每一級的平均停留時間為2小時，取樣分析四甲胺離子的含量，得四甲胺離子的收率為 95. 6% .實施例5通過三級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 1.2 4，每一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度都相同為120°C，反應(yīng)壓力為O.SMPa，每一級反應(yīng)器 的位差為0. 8米，反應(yīng)物料在每一級的平均停留時間為2小時，取樣分析四甲胺離子的含 量，得四甲胺離子的收率為93.6% .實施例6通過兩級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 0.8 3，每一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度都相同為90°C，反應(yīng)壓力為0.4MPa，反應(yīng)器的位差 為1.0米，反應(yīng)物料在每一級的平均停留時間為3小時，取樣分析四甲胺離子的含量，得四 甲胺離子的收率為75.6%.實施例7通過兩級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 1.5 8，每一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度都相同為200°C，反應(yīng)壓力為2. OMPa，反應(yīng)器的位差 為0. 5米，反應(yīng)物料在每一級的平均停留時間為3小時，取樣分析四甲胺離子的含量，得四 甲胺離子的收率為90.2% .實施例8通過兩級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 1.2 4，第一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為115°C，第二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)壓力為0. 9MPa，反應(yīng)器的位差為0. 7米，反應(yīng)物料在每一級的平均停留時間為3小時，取樣 分析四甲胺離子的含量，得四甲胺離子的收率為96. 1%實施例9通過兩級串聯(lián)釜式反應(yīng)器合成四甲基銨碳酸鹽，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 1. 1 6，每一級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度都相同為115°C，反應(yīng)壓力為O.SMPa，反應(yīng)器的位差 為0. 5米，反應(yīng)物料在每一級的平均停留時間為3小時，取樣分析四甲胺離子的含量，得四 甲胺離子的收率為92.2% .對比例1采用間歇式反應(yīng)釜，原料配比為DMC TMA ME0H = 1 1. 2 4，反應(yīng)溫度為 110°C，反應(yīng)壓力為l.OMPa，連續(xù)反應(yīng)6小時，取樣分析四甲胺離子的含量，得四甲胺離子的 收率為90. 6%本發(fā)明提出的連續(xù)多釜串聯(lián)制備四甲基碳酸銨鹽的方法及裝置，已通過現(xiàn)場較佳 實施例子進行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所 述的方法進行改動或適當(dāng)變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似 的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范 圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
一種多釜串聯(lián)式反應(yīng)釜連續(xù)制備四甲基銨碳酸鹽的裝置，包括至少兩個反應(yīng)釜，其特征是每個釜中的液相反應(yīng)物料通過管道串連連接，氣相并聯(lián)連接，通過氣相并聯(lián)連接使反應(yīng)釜之間壓力保持平衡，通過反應(yīng)器中的液位差，使反應(yīng)物料從上一級自行流入下一級反應(yīng)器，兩級反應(yīng)釜的液位差相差0.5 1.0米。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是多釜串聯(lián)反應(yīng)釜是兩級反應(yīng)釜串聯(lián)或三級反應(yīng) 釜串聯(lián)。
3.—種多釜串聯(lián)式反應(yīng)器連續(xù)制備四甲基銨碳酸鹽的方法其特征是將原料碳酸二 甲酯、三甲胺以及溶劑甲醇按摩爾比1 0.8 3-1 1.5 8的比例連續(xù)加入第一級反 應(yīng)釜，碳酸二甲酯和三甲胺在溶劑中進行反應(yīng)，在連續(xù)進料的同時，反應(yīng)物料連續(xù)自動流入 下一級反應(yīng)器，最后一級反應(yīng)器出來的混合物進入閃蒸罐回收溶劑和未轉(zhuǎn)化的反應(yīng)物，回 收物和新補充的溶劑混合后再打入第一級反應(yīng)器循環(huán)利用。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于多釜串聯(lián)反應(yīng)器的壓力在0.4-2. 5MPa,反應(yīng) 溫度為90-200°C。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，每一級反應(yīng)器的溫度相同或不同，但每一級 反應(yīng)器的壓力相同。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多釜串聯(lián)連續(xù)制備四甲基碳酸銨鹽的方法及裝置，每個釜中的液相反應(yīng)物料通過管道串連連接，氣相并聯(lián)連接，使反應(yīng)釜之間壓力保持平衡，通過反應(yīng)器中的液位差，使反應(yīng)物料從上一級自行流入下一級反應(yīng)器，兩級反應(yīng)釜的液位差相差0.5-1.0米。將原料碳酸二甲酯、三甲胺以及溶劑甲醇按摩爾比1∶0.8∶3-1∶1.5∶8的比例連續(xù)加入第一級釜式反應(yīng)器，反應(yīng)混合物從最后一級釜式反應(yīng)器連續(xù)流出，反應(yīng)溶劑和未轉(zhuǎn)化的反應(yīng)物經(jīng)過閃蒸進行回收，重新打入第一級反應(yīng)器循環(huán)利用，脫除溶劑和未轉(zhuǎn)化的反應(yīng)物的物料得到四甲基碳酸銨鹽產(chǎn)品。本發(fā)明操作壓力最低，反應(yīng)平穩(wěn)，實現(xiàn)連續(xù)操作和自動控制，同時反應(yīng)物料本身靠反應(yīng)熱加熱到反應(yīng)溫度，可以節(jié)省能量，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C211/63GK101992055SQ20101053060
公開日2011年3月30日 申請日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者楊長生, 殷霞, 賴賀喜 申請人:天津大學(xué)