專利名稱：醋酸脫水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醋酸脫水的方法。
背景技術(shù)：
在對二甲苯氧化生產(chǎn)對苯二甲酸的過程中，通常使用醋酸作為有機溶劑。氧化過程中生成的大量水稀釋了醋酸溶劑，而反應(yīng)需要合適濃度的醋酸溶劑。為了保證溶劑中醋酸的濃度，通常使用醋酸脫水塔分離出溶劑中多余的水。隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴大，醋酸脫水塔的操作費用日益高漲。常規(guī)的直接精餾脫水由于在醋酸低濃度時相對揮發(fā)度較小的緣故，通常采用增加塔板數(shù)以及增大回流比的方法降低塔頂出料中醋酸的濃度，導(dǎo)致能耗指標高的同時還使裝置投資成本上升。工程上出于經(jīng)濟性考慮，一般塔頂醋酸濃度要求低于0. 8重量％，塔頂出料作為廢水排出?？傊?，現(xiàn)有技術(shù)中存在醋酸脫水過程能耗高的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在醋酸脫水過程能耗高的問題，提供一種新的醋酸脫水的方法。該方法具有能耗低的特點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種醋酸脫水的方法，包括以下步驟a)醋酸水溶液1從中部進入醋酸脫水塔2，經(jīng)精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?，塔釜得到液相物流7 ；物流3經(jīng)冷凝器4換熱冷凝后，分為物流5和物流6，物流5作為塔頂產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程，物流6返回醋酸脫水塔2頂部；物流7經(jīng)再沸器8換熱后，分為物流 9和物流10，物流9返回醋酸脫水塔2底部，物流10作為塔釜產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程；b)換熱介質(zhì)環(huán)己烷在冷凝器4與氣相物流3換熱后汽化為環(huán)己烷蒸汽，環(huán)己烷蒸汽進入壓縮機11壓縮升溫，升溫后的環(huán)己烷蒸汽進入再沸器8與塔釜液相物流7換熱；在再沸器8中換熱后的環(huán)己烷蒸汽進入節(jié)流減壓設(shè)備12減壓后，回流至冷凝器4再次與塔頂氣相物流3換熱。上述技術(shù)方案中，醋酸脫水塔2的操作條件塔板數(shù)優(yōu)選范圍為60 120塊，更選范圍為80 100塊；塔釜溫度優(yōu)選范圍為105 160°C，更優(yōu)選范圍為110 150°C ；塔頂溫度優(yōu)選范圍為100 135°C，更優(yōu)選范圍為100 125°C ；操作壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 4MPa,更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ；物流6與物流5的重量比優(yōu)選范圍為0. 5 10，更優(yōu)選范圍為2 4 ；物流9與物流10的重量比優(yōu)選范圍為1 17，更優(yōu)選范圍為4 9。冷凝器4的操作條件管程操作壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 4MPa，更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ； 操作溫度優(yōu)選范圍為100 135°C，更優(yōu)選范圍100 125°C。殼程操作壓力優(yōu)選范圍為 0. 1 0. 3MPa，更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ；操作溫度優(yōu)選范圍為80 125°C，更優(yōu)選范圍為80 115°C。再沸器8的操作條件管程操作壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 4MPa，更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ；操作溫度優(yōu)選范圍為105 160°C，更優(yōu)選范圍為110 150°C。殼程操作壓力優(yōu)選范圍為0. 15 0. 8MPa，更優(yōu)選范圍操作為0. 25 0. 7MPa ；溫度優(yōu)選范圍為110 400°C，更優(yōu)選范圍為130 400°C。以重量百分比計，醋酸水溶液1中醋酸的含量為20 80%，水的含量為20 80%。換熱介質(zhì)水優(yōu)選方案為走冷凝器4和再沸器8的殼程，物流3優(yōu)選方案為走冷凝器4的管程，物流7優(yōu)選方案為走再沸器8的管程。本發(fā)明方法中，換熱介質(zhì)環(huán)己烷在冷凝器4與氣相物流3換熱后，得到的環(huán)己烷蒸汽的溫度優(yōu)選范圍為100 125°C，壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 3MPa。環(huán)己烷蒸汽經(jīng)壓縮機壓縮升溫后，溫度優(yōu)選范圍為110 400°C，壓力優(yōu)選范圍為0. 15 0. SMPa0升溫后的環(huán)己烷蒸汽進入再沸器8給塔釜液相物流7加熱后，溫度優(yōu)選范圍為110 180°C，壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. SMPa0在再沸器8中換熱后的環(huán)己烷蒸汽進入節(jié)流減壓設(shè)備12減壓后，溫度優(yōu)選范圍為100 125°C，壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 3MPa。本發(fā)明方法在醋酸常規(guī)精餾脫水塔生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上，通過對醋酸脫水塔進行加壓操作，并增設(shè)一套閉式熱泵循環(huán)系統(tǒng)，以環(huán)己烷作為換熱介質(zhì)，從較低溫位的塔頂冷凝器取熱，經(jīng)壓縮機壓縮后提高能量品位，用于塔釜再沸器供熱，達到了節(jié)能降耗的目的。與常規(guī)直接精餾脫水工藝流程相比，采用本發(fā)明方法，能耗下降40 80%，取得了較好的技術(shù)效果。


圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。圖1中，1為醋酸水溶液進料，2為醋酸脫水塔，3為塔頂氣相出料，4為塔頂冷凝器，5為塔頂產(chǎn)品出料，6為塔頂回流流股，7為塔底液相出料，8為再沸器，9為塔底回流流股，10為濃醋酸產(chǎn)品出料，11為壓縮機，12為節(jié)流減壓設(shè)備。圖1中，對于工藝物料流程，原料稀醋酸水溶液1從中部進入醋酸脫水塔2，經(jīng)常規(guī)簡單精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?，塔釜得到液相物流7。物流3經(jīng)冷凝器4換熱冷凝后，分為物流5和物流6。物流5為醋酸含量< 1重量％的水溶液，它作為塔頂產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程。物流6返回醋酸脫水塔2頂部。物流7經(jīng)再沸器8換熱后，分為物流9和物流10。物流9返回醋酸脫水塔2底部。物流10為醋酸含量為90 95重量％的醋酸水溶液，它作為塔釜產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程。對于熱泵循環(huán)流程，以環(huán)己烷作為換熱介質(zhì)。換熱介質(zhì)環(huán)己烷在冷凝器4與氣相物流3換熱后汽化為環(huán)己烷蒸汽，環(huán)己烷蒸汽進入壓縮機11壓縮升溫，升溫后的環(huán)己烷蒸汽進入再沸器8與塔釜液相物流7換熱；在再沸器8中換熱后的環(huán)己烷蒸汽進入節(jié)流減壓設(shè)備(如孔板、閥門)12減壓后，回流至冷凝器4再次與塔頂氣相物流3換熱。即醋酸脫水塔塔頂出料冷凝釋放的熱量通過閉式熱泵流程中的換熱介質(zhì)吸收，換熱介質(zhì)吸收塔頂出料的能量后經(jīng)過壓縮機壓縮后溫度升高，用于塔再沸器與塔底出料換熱。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
具體實施例方式對比例1稀醋酸水溶液采用常規(guī)精餾的方式進行脫水，無熱泵循環(huán)流程。進料稀醋酸水溶液中醋酸濃度為38質(zhì)量％，醋酸脫水塔塔底出料中醋酸濃度大于94質(zhì)量％，塔頂出料中醋酸濃度小于0. 1質(zhì)量％。醋酸脫水塔的操作條件為塔板數(shù)為89塊，塔釜溫度為131°C，塔頂溫度為 99. 5°C，塔頂操作壓力為0. llMPa，塔釜操作壓力為0. 19MPa，塔頂冷凝器回流比為3. 2，塔釜再沸器回流比為6. 3。冷凝器4的操作條件為管程操作壓力為0. llMPa，操作溫度為99. 5°C ；殼程操作壓力0. 55MPa，入口溫度33°C，出口溫度43°C。再沸器8的操作條件為管程操作壓力為0. 19MPa，操作溫度為131°C;殼程操作壓力為0. 4MPa，操作溫度為143°C。能量消耗情況見表1。實施例1采用圖1所示流程，醋酸水溶液1(其中醋酸濃度為38質(zhì)量％)從中部進入醋酸脫水塔2，經(jīng)精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?，塔釜得到液相物流7 ；物流3經(jīng)冷凝器4換熱冷凝后，分為物流5和物流6，物流5作為塔頂產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程，物流6返回醋酸脫水塔2頂部；物流7經(jīng)再沸器8換熱后，分為物流9和物流10，物流9返回2底部，物流10 作為塔釜產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程。醋酸脫水塔塔底出料中醋酸濃度大于94質(zhì)量％，塔頂出料中醋酸濃度小于0. 1質(zhì)量％。換熱介質(zhì)環(huán)己烷在冷凝器4與氣相物流3換熱后汽化為環(huán)己烷蒸汽，環(huán)己烷蒸汽進入壓縮機11壓縮升溫，升溫后的環(huán)己烷蒸汽進入再沸器8與塔釜液相物流7換熱；在再沸器8中換熱后的環(huán)己烷蒸汽進入閥門12減壓后，回流至冷凝器4再次與塔頂氣相物流3 換熱。其中，醋酸脫水塔2的操作條件塔板數(shù)為89塊，塔釜溫度為139°C，塔頂溫度為 lire，塔頂操作壓力為0. 16MPa,塔釜操作壓力為0. 24MPa,物流6與物流5的重量比為 3. 4，物流9與物流10的重量比為6. 5。冷凝器4的操作條件為管程操作壓力為0. 16MPa，操作溫度為111°C;殼程操作壓力0. IMPa，操作溫度為100°C。再沸器8的操作條件為管程操作壓力為0. 24MPa，操作溫度為139°C;殼程操作壓力為 0. 6MPa，入口溫度 143. 7°C，出口溫度 146. 80C0能量消耗情況見表1。表 權(quán)利要求
1.一種醋酸脫水的方法，包括以下步驟a)醋酸水溶液(1)從中部進入醋酸脫水塔O)，經(jīng)精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?3)， 塔釜得到液相物流(7)；物流C3)經(jīng)冷凝器(4)換熱冷凝后，分為物流( 和物流(6)，物流 (5)作為塔頂產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程，物流(6)返回醋酸脫水塔( 頂部；物流(7)經(jīng)再沸器⑶換熱后，分為物流(9)和物流(10)，物流(9)返回醋酸脫水塔(2)底部，物流(10)作為塔釜產(chǎn)品出料進入后續(xù)流程；b)換熱介質(zhì)環(huán)己烷在冷凝器(4)與氣相物流C3)換熱后汽化為環(huán)己烷蒸汽，環(huán)己烷蒸汽進入壓縮機(11)壓縮升溫，升溫后的環(huán)己烷蒸汽進入再沸器(8)與塔釜液相物流(7) 換熱；在再沸器(8)中換熱后的環(huán)己烷蒸汽通過節(jié)流減壓設(shè)備(1 減壓后，回流至冷凝器 (4)再次與塔頂氣相物流( 換熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水的方法，其特征在于醋酸脫水塔O)的操作條件 塔板數(shù)為60 120塊，塔釜溫度為105 160°C，塔頂溫度為100 135°C，操作壓力為 0. 1 0. 4MPa，物流(6)與物流(5)的重量比為0. 5 10，物流(9)與物流(10)的重量比為1 17 ；冷凝器⑷的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 4MPa，操作溫度為100 135°C ；殼程操作壓力0. 1 0. 3MPa，操作溫度為80 125°C ；再沸器(8)的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 4MPa，操作溫度為105 160°C ；殼程操作壓力為0. 15 0. 8MPa，操作溫度為110 400°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醋酸脫水的方法，其特征在于醋酸脫水塔O)的操作條件 塔板數(shù)為80 100塊，塔釜溫度為110 150°C，塔頂溫度為100 125°C，操作壓力為 0. 1 0. 25MPa，物流(6)與物流(5)的重量比為2 4，物流(9)與物流(10)的重量比為 4 9 ；冷凝器⑷的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 25MPa，操作溫度為100 125°C;殼程操作壓力0. 1 0. 25MPa，操作溫度為80 115°C ；再沸器(8)的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 25MPa，操作溫度為110 150°C;殼程操作壓力為0. 25 0. 7MPa，操作溫度為130 400°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水的方法，其特征在于以重量百分比計，醋酸水溶液 (1)中醋酸的含量為20 80%，水的含量為20 80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水的方法，其特征在于換熱介質(zhì)環(huán)己烷走冷凝器和再沸器⑶的殼程，物流⑶走冷凝器⑷的管程，物流(7)走再沸器⑶的管程。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水的方法，其特征在于節(jié)流減壓設(shè)備選自孔板或閥門。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醋酸脫水的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中醋酸脫水過程能耗高的問題。本發(fā)明通過采用醋酸脫水塔采用加壓的方式進行精餾脫水，熱泵循環(huán)中采用環(huán)己烷作為換熱介質(zhì)，醋酸脫水塔塔頂出料冷凝釋放的熱量通過閉式熱泵流程中的換熱介質(zhì)吸收，換熱介質(zhì)吸收塔頂出料的能量后經(jīng)過壓縮機壓縮后溫度升高，用于塔釜再沸器與塔底出料換熱的技術(shù)方案較好地解決了該問題，可應(yīng)用于分離醋酸和水的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號C07C53/08GK102451574SQ20101053048
公開日2012年5月16日 申請日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者何勤偉, 徐涵正, 李真澤, 鐘亮, 陳迎, 黃承明, 黃海波 申請人:中國石化集團上海工程有限公司, 中國石油化工股份有限公司