專利名稱：一種制備銅肟與錳的金屬配合物的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及制備銅肟與過渡金屬的配合物的方法，更具體地說，是涉及一種制備銅肟與錳的金屬配合物的方法。
背景技術(shù)：
肟類化合物具有強配位能力和生物活性，能與生物體細胞中的金屬離子形成穩(wěn)定的配合物。肟類衍生物與多種金屬離子形成的配合物，因具有抗菌、殺蟲、除草、抗氧化、生物和藥物活性等性能，常用做醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體?，F(xiàn)有合成銅肟和錳的配合物的的方法存在以下缺點 1、選用無機錳鹽作為反應物，反應困難，收率低。2、選用無水乙醇作為反應溶劑，反應進行慢且產(chǎn)物收率低。3、使用自然揮發(fā)的方法培養(yǎng)單晶要考慮氣候和環(huán)境的因素，而且所需時間長。因此，開發(fā)一種新型的制備銅肟與過渡金屬的配合物的方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種銅肟與錳配合物的制備方法。本發(fā)明一種制備銅肟與錳的金屬配合物的方法，按照以下步驟進行 A.配體的制備
將鹽酸羥胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口燒瓶中，稱取2-羥基苯乙酮加入其中，鹽酸羥胺與2-羥基苯乙酮摩爾比為1:1-2，邊加邊攪拌；溶解后放入冷水浴中慢慢在攪拌下滴加30%的氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌6h，反應完畢后用20%的鹽酸溶液調(diào)pH=4，出現(xiàn)大量乳白色沉淀，抽濾，將得到的固體干燥得到配體； B配合物的制備
稱取有機錳鹽和苯甲酸于燒瓶中在攪拌下溶于甲醇，再稱取上述配體于燒杯中加入甲醇攪拌至完全溶解，有機錳鹽與配體的摩爾比為1:1 ；然后慢慢向燒瓶中滴加配體溶液，再加入5mL吡啶；在室溫下反應Mh，過濾；分別取2-3mL濾液在IOmL磨口試管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培養(yǎng)，其余部分濾液在燒杯中自然揮發(fā)；兩周后燒杯內(nèi)壁上長出黑綠色晶體，即為所制備配合物。錳鹽選自有機錳鹽Mn (OAc) 2 · 4H20。本發(fā)明錳配合物合成原料易得，成本低，產(chǎn)品以晶體形式析出，純度大，產(chǎn)率高；而且，該配合物在自然狀態(tài)下能穩(wěn)定存在，并具有良好的水溶性和脂溶性；另外，本發(fā)明因具有抗菌、殺蟲、除草、抗氧化、生物和藥物活性等性能，常用做醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體。


圖1為本發(fā)明實施例一所得配合物的X—單晶衍射晶體結(jié)構(gòu)圖； 圖2為本發(fā)明實施例一所得配合物的二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式本發(fā)明配合物的結(jié)構(gòu)式為 · 6H20 · py
其中Mn為二價錳離子、py為吡啶分子，L為2-羥基苯乙酮。1、配體的制備
將2. 94g (42. 3mmol)鹽酸羥胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口燒瓶中，稱取4.9912g (36. 7mmol) 2-羥基苯乙酮加入其中，邊加邊攪拌。溶解后放入冷水浴中慢慢在攪拌下滴加30%的氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌6h，反應完畢后用20%的鹽酸溶液調(diào)pH=4，出現(xiàn)大量乳白色沉淀，抽濾，將得到的固體干燥。圖1為所得物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)圖。由晶體學數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)示意圖可以看出，所得的物質(zhì)為標準的2-羥基苯乙酮肟與錳的配合物。2、配合物的制備
稱取胞((^(；)2*4!120 0. 245g (Immol)和苯甲酸0.122 g ( 1 mmol)于燒瓶中在攪拌下溶于IOmL甲醇，再稱取配體L 0. 151 g( 1 mmol)于燒杯中加入10 mL甲醇攪拌至完全溶解。然后慢慢向燒瓶中滴加配體溶液，再加入5mL吡啶。在室溫下反應Μι，過濾。分別取2-3mL濾液在IOmL磨口試管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培養(yǎng)，其余部分濾液在燒杯中自然揮發(fā)。兩周后燒杯內(nèi)壁上長出黑綠色晶體。圖2為所得物質(zhì)的二維結(jié)構(gòu)圖。由晶體學數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)示意圖可以看出，所得的物質(zhì)為標準的2-羥基苯乙酮肟與錳的配合物。
權(quán)利要求
1.一種制備銅肟與錳的金屬配合物的方法，按照以下步驟進行A.配體的制備將鹽酸羥胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口燒瓶中，稱取2-羥基苯乙酮加入其中，鹽酸羥胺與2-羥基苯乙酮摩爾比為1:1-2，邊加邊攪拌；溶解后放入冷水浴中慢慢在攪拌下滴加30%的氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌6h，反應完畢后用20%的鹽酸溶液調(diào)pH=4，出現(xiàn)大量乳白色沉淀，抽濾，將得到的固體干燥得到配體；B.配合物的制備稱取有機錳鹽和苯甲酸于燒瓶中在攪拌下溶于甲醇，再稱取上述配體于燒杯中加入甲醇攪拌至完全溶解，有機錳鹽與配體的摩爾比為1:1 ；然后慢慢向燒瓶中滴加配體溶液，再加入5mL吡啶；在室溫下反應Mh，過濾；分別取2-3mL濾液在IOmL磨口試管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培養(yǎng)，其余部分濾液在燒杯中自然揮發(fā)；兩周后燒杯內(nèi)壁上長出黑綠色晶體，即為所制備配合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備銅肟與錳的金屬配合物的方法，其特征是，錳鹽選自有機錳鹽Mn (OAc)2 · 4H20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銅肟與錳配合物的制備方法。本發(fā)明一種制備銅肟與錳的金屬配合物的方法，按照以下步驟進行A.配體的制備將鹽酸羥胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口燒瓶中，稱取2-羥基苯乙酮加入其中，鹽酸羥胺與2-羥基苯乙酮摩爾比為1:1-2，邊加邊攪拌然后滴加堿、酸；B配合物的制備稱取有機錳鹽和苯甲酸于燒瓶中在攪拌下溶于甲醇，再稱取上述配體于燒杯中加入甲醇攪拌至完全溶解，再加入5mL吡啶，在10mL磨口試管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培養(yǎng)。本發(fā)明錳配合物合成原料易得，成本低，產(chǎn)品以晶體形式析出，純度大，產(chǎn)率高。
文檔編號C07F13/00GK102453056SQ201010522548
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者宋大衛(wèi), 蘇振馨, 蔡洪元 申請人:天津市鈺源地緊固件有限公司