專利名稱：一種番瀉苷的提取方法
技術領域：
本發(fā)明屬于生物技術領域，尤其是涉及一種番瀉苷的提取方法。
背景技術：
番瀉葉為豆科植物狹葉番瀉或尖葉番瀉的小葉，具有瀉熱行滯，通便，利水作用， 臨床用于治療消化系統疾病，如治療便秘、腸梗阻。以及外科手術前的灌腸和術后腸功能的 恢復，服用少量可以通便減肥。是世界上使用最廣泛的導瀉劑，安全性高于西藥，許多國家 都在開了了番瀉葉制劑。番瀉苷是番瀉葉，是主要功能性成分，屬于蒽醌苷類，主要是番瀉苷A、B。番瀉苷具有很強的瀉下，但口服毒副作用卻很小，番瀉苷是經過腸菌酶緩慢水解 成苷元，產生緩瀉作用。番瀉苷淺黃色結晶粉末，不溶于水、乙醚、氯仿，微溶于甲醇、乙醇、丙酮，溶于堿性 水溶液。番瀉苷A分子量739 ；番瀉苷B分子量862. 739?，F有提取番瀉苷的方法主要是經典蒽醌類萃取結晶法和柱色譜法。如專利“治療便秘的番瀉總苷提取物”，該專利公開的方法是取番瀉葉藥材，加入 溶劑，采用加熱回流或保溫浸泡提取，上大孔吸附樹脂柱，用水洗脫雜質，再用低醇去雜，乙 醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，然后濃縮洗脫液、干燥，得棕黃色粉末提取物。萃取法有機溶劑使用量較多，試劑殘留不好控制，成本較高，樹脂柱法在富集純化 比萃取法有很大的優(yōu)勢，成本低，由于番瀉苷易氧化分解，濃縮方法選擇不當，也會導致收 率較低。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種收率高、能耗低的番瀉苷的提取方法。為解決上述問題，本發(fā)明采取以下技術方案一種番瀉苷的提取方法，其特征在于包含以下步驟1)提取把番瀉葉粉碎，加6-15倍量堿性水浸泡提取2-3次，調節(jié)中性，加沉降劑 沉淀，離心得提取液；2)大孔樹脂吸附上述提取液加入大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，40-70%乙醇 溶液洗脫，得洗脫液；3)膜分離上述洗脫液加入超濾膜系統超濾，收集透過液調節(jié)PH8-9，再用納濾膜 濃縮，得濃縮液；4)結晶將濃縮液調節(jié)pH3-5沉淀，濾出沉淀物用PH9-10的80_95%乙醇飽和溶解，調節(jié)中性放置結晶，無水乙醇洗滌真空干燥即得產品。所述步驟1)中堿水為1-3%的碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液，沉降劑為CTS中藥澄清劑， 用量為液體的0. 5-2%。所述步驟2)中的大孔樹脂型號可選HZ818、LSA-33和ADS-21中的一種，反向上柱，洗脫劑用量為樹脂柱的5-8BV。所述步驟幻中超濾膜可選截留分子量3000-20000的復合管式膜，納濾膜為截留 分子量400-500的復合管式膜，進口壓力0. 5-0. 8mpa。所述步驟中調節(jié)pH的酸為硫酸或鹽酸溶液，堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液綜上所述本發(fā)明的優(yōu)點是1)采用沉降劑沉淀雜質，可以提高樹脂吸附量，延長樹脂使用壽命。2)超濾膜過濾、納濾膜濃縮都是在常溫下進行，避免了高溫濃縮過程中的番瀉苷 的損失，也降低能耗。3)本發(fā)明所用試劑無毒害，產品品質好。
具體實施例方式實施例1 將番瀉葉粉碎，稱取500g，放入小銹鋼桶中，加3%的碳酸氫鈉溶液5L浸泡3個 小時，過濾，濾渣加入4L3%的碳酸氫鈉浸泡提取2個小時，過濾，濾渣加入3L3%的碳酸氫 鈉浸泡提取1個小時，過濾，合并濾液，濾液中加入10%鹽酸調節(jié)至中性，再加入0. 12L的 CTS中藥澄清劑，靜置，以20000r/s的轉速離心，離心液反向上柱通過柱高為60cm，柱徑4cm 的400g的LSA-33型大孔樹脂柱，以水洗至糖反應為陰性，再用2. 4L 50%的乙醇液洗脫， 洗脫液加入截留分子量3000的復合管式膜系統進行超濾，進口壓力控制在0. 5-0. 6mpa, 透過液再用3%的碳酸氫鈉溶液調節(jié)pH9，截留分子量400的納濾膜進行濃縮，進口壓力為 0. 7-0. 8mpa，得濃縮液，將濃縮液用10%的鹽酸溶液調節(jié)至pH3_5析出沉淀，濾出沉淀物 llg，用PH9的90%乙醇飽和溶解，調節(jié)中性放置得結晶物，用無水乙醇洗滌結晶3次，真空 干燥即得產品5. 5g，含量98. 3%。實施例2 將番瀉葉粉碎，稱取lKg，放入不銹鋼桶，加3%的碳酸鈉溶液IOL浸泡3小時，過 濾，濾渣加入8L3%的碳酸鈉浸泡提取2小時，過濾，濾渣加入6L3%的碳酸鈉浸泡提取2小 時，過濾，合并濾液，濾液中加入10%硫酸調節(jié)至中性，再加入0. 4L的CTS中藥澄清劑，靜 置，離心，離心液反向上柱通過柱高為50cm柱徑6cm的800g ADS-21型大孔樹脂柱，以水洗 至糖反應為陰性，再用5. 6L40%的乙醇液洗脫得洗脫液，洗脫液加入截留分子量10000的 復合管式膜進行超濾，進口壓力控制在0. 4-0. 5mpa，透過液用的碳酸鈉溶液調節(jié)pH8， 截留分子量500的納濾膜進行濃縮，進口壓力為0. 5-0. 7mpa，得濃縮液，將濃縮液用5%的 硫酸溶液調節(jié)至PH5析出沉淀，得沉淀物30g，用pH9的80%乙醇飽和溶解，調節(jié)中性放置 得結晶物，用無水乙醇洗滌結晶物3次，真空干燥即得產品13g，含量97. 5%。實施例3 將番瀉葉粉碎，稱取lKg，放入不銹鋼桶，加1 %的碳酸鈉溶液15L浸泡5小時， 過濾，濾渣加入15L1%的碳酸鈉浸泡提取3小時，合并濾液，濾液中加入10%硫酸調節(jié)至 中性，再加入0. 3L的CTS中藥澄清劑，靜置，離心，離心液反向上柱通過柱高為IOOcm柱徑 4cm的700gHZ818型大孔樹脂柱，以水洗至糖反應為陰性，再用3. 5L70%的乙醇液洗脫得洗 脫液，洗脫液加入截留分子量6000的復合管式膜進行超濾，進口壓力控制在0. 6-0. 7mpa, 透過液用1 %的碳酸鈉溶液調節(jié)PH8，截留分子量500的納濾膜進行濃縮，進口壓力為40. 5-0. 7mpa，得濃縮液，將濃縮液用3%的硫酸溶液調節(jié)至pH4析出沉淀，得沉淀物27g，用 PH8的95%乙醇飽和溶解，調節(jié)中性放置得結晶物，用無水乙醇洗滌結晶物2次，真空干燥 即得產品llg，含量98%。實施例4 將番瀉葉粉碎，稱取lKg，放入不銹鋼桶中，加的碳酸鈉溶液IOL浸泡3小時， 過濾，濾渣加入8L1 %的碳酸鈉浸泡提取2小時，過濾，濾渣加入6L1 %的碳酸鈉浸泡提取2 小時，過濾，合并濾液，濾液中加入10%硫酸調節(jié)至中性，再加入0. 5L的CTS中藥澄清劑，靜 置，離心，離心液反向上柱通過柱高為IOOcm柱徑km的700g LSA-33型大孔樹脂柱，以水 洗至糖反應為陰性，再用5. 6L50%的乙醇液洗脫得洗脫液，洗脫液加入截留分子量6000的 復合管式膜進行超濾，進口壓力控制在0. 5-0. 6mpa,透過液用1 %的碳酸鈉溶液調節(jié)pH9， 截留分子量500的納濾膜進行濃縮，進口壓力為0. 5-0. 7mpa，得濃縮液，將濃縮液用10%硫 酸溶液調節(jié)至PH3析出沉淀，得沉淀物15g，用pH9的85%乙醇飽和溶解，調節(jié)中性放置得 結晶物，用無水乙醇洗滌結晶物3次，真空干燥即得產品10g，含量98. 1%。實施例5 將番瀉葉粉碎，稱取Ig，放入不銹鋼桶，加1 %的碳酸鈉溶液20L浸泡3個小時， 過濾，濾渣加入15L1 %的碳酸鈉浸泡提取2個小時，過濾，濾渣加入15L1 %的碳酸鈉浸泡 提取2個小時，過濾，合并濾液，濾液中加入10%鹽酸調節(jié)至中性，再加入0. 6L的CTS中藥 澄清劑，靜置，離心，離心液反向上柱通過柱高為IOOcm柱徑6cm的1400gHZ818型大孔樹 脂柱，以水洗至糖反應為陰性，再用8L50%的乙醇液洗脫得洗脫液，洗脫液加入截留分子量 10000的復合管式膜進行超濾，進口壓力控制在0. 6-0. 7mpa，透過液用的碳酸鈉溶液調 節(jié)PH8，截留分子量500的納濾膜進行濃縮，進口壓力為0. 5-0. 7mpa，得濃縮液，將濃縮液用 5%的鹽酸溶液調節(jié)至pH4析出沉淀，得沉淀物32g，用pH9的90%乙醇飽和溶解，調節(jié)中性 放置得結晶物，用尤水乙醇洗滌結晶物3次，真空干燥即得產品Mg，含量98%。
權利要求
1.一種番瀉苷的提取方法，其特征在于包含以下步驟1)提取把番瀉葉粉碎，加6-15倍量堿性水浸泡提取2-3次，調節(jié)中性，加沉降劑沉 淀，離心得提取液；2)大孔樹脂吸附上述提取液加入大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，40-70%乙醇溶液 洗脫，得洗脫液；3)膜分離上述洗脫液加入超濾膜系統超濾，收集透過液調節(jié)PH8-9，再用納濾膜濃 縮，得濃縮液；4)結晶將濃縮液調節(jié)pH3-5沉淀，濾出沉淀物用PH9-10的80-95%乙醇飽和溶解，調 節(jié)中性放置結晶，無水乙醇洗滌真空干燥即得產品。
2.如權利要求1所述番瀉苷的提取方法，其特征在于所述步驟1)中堿水為1-3%的碳 酸鈉或碳酸氫鈉溶液，沉降劑為CTS中藥澄清劑，用量為液體的0. 5-2%。
3.如權利要求1所述番瀉苷的提取方法，其特征在于所述步驟幻中的大孔樹脂型號可 選HZ818、LSA-33和ADS-21中的一種，反向上柱，洗脫劑用量為樹脂柱的5-8BV。
4.如權利要求1所述番瀉苷的提取方法，其特征在于所述步驟幻中超濾膜可選截留 分子量3000-20000的復合管式膜，納濾膜為截留分子量400-500的復合管式膜，進口壓力 0. 5-0. 8mpa。
5.如權利要求1所述番瀉苷的提取方法，其特征在于所述步驟中調節(jié)PH的酸為硫酸或 鹽酸溶液，堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種番瀉苷的提取方法，工藝方法是把番瀉葉粉碎，加8-15倍量堿性水浸泡提取2-3次，調節(jié)中性，加沉降劑沉淀，離心，提取液加入大孔樹脂吸附，40-70％乙醇溶液洗脫，洗脫液加入超濾膜系統超濾，收集透過液調節(jié)pH8-9，再用納濾膜濃縮，濃縮液調節(jié)pH3-5沉淀，濾出沉淀物用pH9-10的80-95％乙醇飽和溶解，調節(jié)中性放置結晶，無水乙醇洗滌真空干燥即得產品。采用本發(fā)明生產，工藝操作簡單，能耗低，產品收率高、品質高。本發(fā)明適合工業(yè)化生產。
文檔編號C07H1/08GK102040637SQ20101029314
公開日2011年5月4日 申請日期2010年9月27日 優(yōu)先權日2010年9月27日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司