專(zhuān)利名稱(chēng)：一種有機(jī)紅光材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)紅光材料的合成方法，屬有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法與應(yīng) 用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)電致發(fā)光材料是有機(jī)電致發(fā)光器件OLED的主要原料，是決定器件顏色的，目 前綠光、藍(lán)光有機(jī)電致發(fā)光材料已達(dá)到實(shí)用化階段，然而紅光有機(jī)電致發(fā)光材料的研究相 對(duì)落后，其發(fā)光效率和熒光壽命較低，成為OLED實(shí)現(xiàn)全彩顯示的技術(shù)關(guān)鍵。純的有機(jī)小分子紅光材料具有較大的偶極矩和較長(zhǎng)的共軛結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)具有較 強(qiáng)的η-η相互作用和強(qiáng)的電荷轉(zhuǎn)移特性，這都會(huì)導(dǎo)致材料的熒光量子效率下降，表現(xiàn)為 濃度猝滅效應(yīng)；針對(duì)紅光材料的這一缺陷，合成一種具有推拉電子結(jié)構(gòu)的雙偶極小分子紅 光材料——2，7-二噻吩基-9-芴酮，以富電子基團(tuán)噻吩作為電子給體，電負(fù)性大的芴酮單 元作為電子受體，這種線(xiàn)性對(duì)稱(chēng)的推拉電子結(jié)構(gòu)能加強(qiáng)電荷轉(zhuǎn)移吸收和熒光發(fā)射強(qiáng)度，有 效平衡材料中的空穴與電子遷移速率，另外，此材料中偶極與偶極的相互作用能有效降低 分子偶極矩，減小偶極矩過(guò)大導(dǎo)致的濃度猝滅現(xiàn)象，從而提高其發(fā)光效率。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是針對(duì)背景技術(shù)的不足，用2，7- 二溴芴酮、2-噻吩硼酸等，通過(guò) 在四口燒瓶中合成反應(yīng)、油浴加熱、水循環(huán)冷凝、氬氣保護(hù)、洗滌、抽濾、干燥、柱層析提純、 真空干燥，制備有機(jī)紅光材料，使紅光材料的發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光效率、色純度得到大幅度提高。技術(shù)方案本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為2，7_ 二溴芴酮、2-噻吩硼酸、Ν，Ν_ 二甲基甲酰胺、 碳酸鈉、四三苯基膦鈀、乙醚、石油醚、三氯甲烷、去離子水、油浴油、硅膠、脫脂棉、氬氣，其 組合用量如下以克、毫升、毫米、厘米3為計(jì)量單位2，7- 二溴芴酮=C13H6BrO2-噻吩硼酸=C4H5BO2S碳酸鈉=Na2CO3四三苯基膦鈀=C72H6tlP4PdN，N- 二甲基甲酰胺(CH3) 2N(CO) H乙醚C4H10O甲醇CH3OH三氯甲烷CHCl3去離子水H20石油醚CnH2n+2油浴油L_Am5
0. 33g士0. 005g 0. 27g士0. 005g 0. 47g 士 0. 005g 0. 023g 士 0. 0005g 25ml士Iml 200ml士5ml 200ml士5ml 330ml士5ml 4000ml士100ml 600ml士5ml 500ml士IOml硅膠粒徑0. 037mm300g士 IOg
脫脂棉IOg士0. Ig
氬氣Ar400000cm3 士 IOOcm3
合成方法如下 (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對(duì)合成所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制2，7-二溴芴酮固態(tài)粉體99.7%
2-噻吩硼酸固態(tài)粉體99.7%
碳酸鈉固態(tài)粉體99.5%
四三苯基膦鈀固態(tài)粉體99.5%
N，N-二甲基甲酰胺液態(tài)液體99.5%
乙醚液態(tài)液體99.5%
甲醇液態(tài)液體99.5%
石油醚液態(tài)液體99.5%
三氯甲烷液態(tài)液體99.5%
去離子水液態(tài)液體99.99%
油浴油液態(tài)液體13.5-16
硅膠固態(tài)固體99.5%
脫脂棉固態(tài)固體99.5%
氣氣氣態(tài)氣體99.5% 加入碳酸鈉、四三苯基膦鈀、N，N- 二甲基甲酰胺將碳酸鈉0. 47g士0. 005g、四三苯基膦鈀0. 023g士0. 0005g、N，N-二甲基甲酰胺 12. 5ml士0. 5ml由加液漏斗依次加入四口燒瓶中；在加熱105°C 士5°C狀態(tài)下，繼續(xù)攪拌，攪拌時(shí)間720min士5min，使其充分混合、溶
解，成五元混合液；在混合溶解過(guò)程中，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下
CV2H6oP4Pd+(CH3)2(CO)H Br+ 2Na2C03 -；-；----—
C72H60P4Pd+(CH3)2(CO)H
C13H6BrO + 2 C4H5BO2S +2Na2C03 -^
Ar/750min±6min/105 °C ±5 °C
C21H12OS2 + 2 NaBrj+ 2 NaBO21 +2 CO2)式中Br 溴，0 氧，S 硫，B 硼，OH 羥基，C21H12OS2 :2，7_ 二噻吩基 _9_ 芴酮，NaBr 溴 化鈉，NaBO2 偏硼酸鈉，CO2 二氧化碳(3)配置冰水混合物將去離子水IOOml置于冰箱冷凍室內(nèi)，使其在-10°C下結(jié)成冰塊；將去離子水IOOml置于燒杯中，將去離子水冰塊90g置于燒杯中，成冰水混合 物；(4)冰水混合物浸漬將四口燒瓶中的五元混合液趁熱倒入盛有冰水混合物的燒杯中，用攪拌器攪拌，使其沉淀，并析出橙紅色固體；(5)抽濾將三層中速定性濾紙放置于布氏漏斗內(nèi)，將混有橙紅色固體的混合液倒入布氏漏 斗中，進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(6)真空干燥將產(chǎn)物濾餅置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度40°C 士2°C，真空度20Pa，干燥 時(shí)間720min 士 5min，干燥后得產(chǎn)物紅色粉末；(7)乙醚洗滌將產(chǎn)物紅色粉末置于燒杯中，加入乙醚100ml，攪拌洗滌，成乙醚混合液；乙醚攪拌洗滌重復(fù)進(jìn)行兩次；(8)抽濾
Ar / 750min±6min/105°C±5°C
+ 2NaBr +2NaB02 U2C02
將三層中速定性濾紙放置于布氏漏斗內(nèi)，將乙醚混合液倒入布氏漏斗中，進(jìn)行抽 濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(9)甲醇洗滌將抽濾后的產(chǎn)物濾餅置于燒杯中，加入甲醇100ml，攪拌洗滌，成甲醇混合液；(10)抽濾將三層中速定性濾紙放置于布氏漏斗內(nèi)，將甲醇混合液倒入布氏漏斗中，進(jìn)行抽 濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(11)真空干燥將甲醇洗滌后的產(chǎn)物濾餅置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度40°C 士2°C，真 空度20Pa，干燥時(shí)間720min士5min，干燥后得產(chǎn)物紅色粉末；(12)配制三氯甲烷+紅色粉末混合溶液將三氯甲烷30ml 士 Iml置于燒杯中，加入紅色粉末，進(jìn)行攪拌，使其溶解，成三氯 甲烷+紅色粉末溶液；(13)柱層析提純①用去離子水清洗層析柱、滴液漏斗，使其潔凈；②在干燥箱中干燥層析柱、滴液漏斗；③將層析柱固定在臺(tái)架上，從上至下依次設(shè)置滴液漏斗、控制閥、層析柱、控制閥、 收集容器；④用石油醚潤(rùn)洗層析柱打開(kāi)層析柱控制閥，將石油醚IOOml置于層析柱內(nèi)，進(jìn)行潤(rùn)洗，石油醚潤(rùn)洗重復(fù)進(jìn) 行兩次；⑤將石油醚200ml與硅膠300g在燒杯中混合，攪拌均勻至無(wú)氣泡產(chǎn)生；⑥在層析柱下部均勻裝入石油醚+硅膠，石油醚+硅膠的裝柱高度為 150mm士5mm ；⑦在層析柱上部裝入脫脂棉IOg士0. Ig ；⑧將三氯甲烷+紅色粉末混合溶液30ml 士 Iml置于滴液漏斗中，開(kāi)啟上控制閥；混合溶液逐漸滴入層析柱內(nèi)，滴入速度3ml/min，并逐漸分層，上層為紅色，中間層 為黃色，下層為無(wú)色；⑨將300ml三氯甲烷液體置于滴液漏斗中，逐漸滴入層析柱內(nèi)，滴入速度3ml/ min,當(dāng)上層紅色開(kāi)始滴入容器時(shí)，置換新容器進(jìn)行收集，當(dāng)收集完所有紅色液體，即完成柱 層析提純，容器內(nèi)為紅色溶液；(14)真空狀態(tài)下自然揮發(fā)干燥將盛有紅色溶液的容器置于真空干燥箱中，使其在潔凈、真空狀態(tài)下自然揮發(fā)、干 燥；干燥溫度40°C 士2°C，真空度20Pa，干燥時(shí)間720min士5min ；三氯甲烷揮發(fā)，容器內(nèi)留存紅色粉末，即最終產(chǎn)物粉末紅色粉末；(15)化驗(yàn)分析表征對(duì)合成制備的紅色產(chǎn)物粉末的形貌、成分、色澤、色坐標(biāo)、發(fā)光性能進(jìn)行化驗(yàn)分析 表征；
10
用化學(xué)成分分析儀進(jìn)行化學(xué)成分結(jié)構(gòu)分析；用光譜輻射分析儀進(jìn)行色坐標(biāo)分析；用熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜分析；結(jié)論產(chǎn)物為2，7-二噻吩基-9-芴酮，紅色粉末，發(fā)紅光(16)儲(chǔ)存對(duì)合成制備的產(chǎn)物紅色粉末置于棕色透明的玻璃容器中避光儲(chǔ)存，要防水、防潮、 防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20°C 士2°C，相對(duì)濕度彡10%。所述的合成的有機(jī)紅光材料2，7- 二噻吩基-9-芴酮，其形貌為紅色粉體。所述的合成的有機(jī)紅光材料的色坐標(biāo)為x = 0. 6571，y = 0. 3426，發(fā)紅光。所述的有機(jī)紅光材料的制備是在四口燒瓶、油浴、加熱、水循環(huán)冷凝、攪拌、氬氣 狀態(tài)下完成的，四口燒瓶、油浴缸溫度、合成反應(yīng)溫度為105°C 士5°C，合成反應(yīng)時(shí)間為 750min士6min。所述的有機(jī)紅光材料的制備是在四口燒瓶中進(jìn)行的，是在電熱、攪拌、水循環(huán)冷 凝、油浴、氬氣保護(hù)下完成，電熱攪拌器1上設(shè)有顯示屏2、指示燈3、控制開(kāi)關(guān)4，電熱攪拌 器1上部為油浴缸5，油浴缸5內(nèi)為油浴油20，在油浴缸5內(nèi)置放四口燒瓶6，油浴油20浸 泡四口燒瓶6內(nèi)的全部液體；在四口燒瓶6上部由左至右依次設(shè)置真空管17、氬氣管18、加 液漏斗12、加液閥13、水循環(huán)冷凝管7、出氣閥11、出氣口 8、進(jìn)水口 9、出水口 10，真空管17 聯(lián)接真空閥14、真空泵16，氬氣管18連接氬氣閥15、氬氣瓶19 ；四口燒瓶6內(nèi)為混合溶液 21、氬氣22、水循環(huán)冷凝管7上的進(jìn)水口 9、出水口 10與外接水源聯(lián)接。所述的有機(jī)紅光材料的合成制備的提純，是采用柱層析提純的，柱層析提純?yōu)橹?架30固定聯(lián)接滴液漏斗31、層析柱32，滴液漏斗31下部伸入層析柱32內(nèi)，并由控制閥34 控制，層析柱32內(nèi)下部置放硅膠37，上部置放脫脂棉36，層析柱32下部對(duì)準(zhǔn)容器33 ；滴液 漏斗31內(nèi)置放三氯甲烷+紅色粉末溶液39，并加入層析柱32內(nèi)，經(jīng)脫脂棉36、硅膠37過(guò) 濾、提純，三氯甲烷+紅色粉末溶液38滴入容器33內(nèi)；層析柱32、滴液漏斗31在提純前用 石油醚潤(rùn)洗。有益效果本發(fā)明與背景技術(shù)相比，具有明顯的先進(jìn)性，合成是在四口燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行的，并在油 浴、水循環(huán)冷凝、電熱、攪拌、氬氣狀態(tài)下完成，然后用冰水混合物浸漬、洗滌、抽濾、真空干 燥、柱層析提純、真空狀態(tài)下?lián)]發(fā)，最終制得有機(jī)紅光材料，產(chǎn)物形貌為固態(tài)粉體，色坐標(biāo)為 x = 0. 6571，y = 0. 3426，色純度好，達(dá)98. 57%，產(chǎn)收率高，達(dá)89%，最終產(chǎn)物為2，7-二噻 吩基-9-芴酮，是十分理想的有機(jī)紅光材料的制備方法。


圖1為有機(jī)紅光材料合成狀態(tài)2為柱層析提純狀態(tài)3為加熱溫度與時(shí)間坐標(biāo)關(guān)系4為有機(jī)紅光材料產(chǎn)物形貌5為有機(jī)紅光材料色坐標(biāo)6為有機(jī)紅光材料產(chǎn)物吸收光譜圖
圖7為有機(jī)紅光材料產(chǎn)物熒光光譜8為有機(jī)紅光材料產(chǎn)物核磁共振圖譜圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下1、電熱攪拌器，2、液晶顯示屏，3、指示燈，4、控制開(kāi)關(guān)，5、油浴缸，6、四口燒瓶，7、 水循環(huán)冷凝管，8、出氣口，9、進(jìn)水口，10、出水口，11、出氣閥，12、加液漏斗，13、加液閥，14、 真空閥，15、氬氣閥，16、真空泵，17、真空管，18、氬氣管，19、氬氣瓶，20、油浴油，21、混合溶 液，22、氬氣，30、支架，31、滴液漏斗，32、層析柱，33、容器，34、控制閥，35、控制閥，36、脫脂 棉，37、硅膠，38、紅色粉末溶液，39、三氯甲烷+紅色粉末混合溶液。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明圖1所示，為有機(jī)紅光材料合成狀態(tài)圖，要嚴(yán)格按照工藝流程和工藝參數(shù)進(jìn)行，按 序操作，電熱攪拌器、油浴缸、四口燒瓶、真空泵、氬氣瓶、加液漏斗、水循環(huán)冷凝管等各部位 置、聯(lián)接關(guān)系要正確、安裝牢固。制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料的量值，是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以克、毫升、毫米、 厘米3為計(jì)量單位。制備使用的四口燒瓶、燒杯、容器、柱層析管、抽濾瓶等要嚴(yán)格用去離子水清洗，使 其潔凈，以防其他雜質(zhì)介入，以免產(chǎn)生副產(chǎn)物。圖2所示，為柱層析提純狀態(tài)圖，臺(tái)架與滴液漏斗、層析柱要牢固，滴液漏斗、層析 柱、容器、控制閥要位置正確、按序操作。圖3所示，為加熱溫度與時(shí)間坐標(biāo)關(guān)系圖，四口燒瓶、油浴缸溫度由20°C升至 1050C 士5°C，在此溫度恒溫保溫750min士6min，即B-C區(qū)段。圖4所示，為產(chǎn)物形貌圖，產(chǎn)物為固態(tài)粉體，為不規(guī)則松散堆積。發(fā)紅光。圖5所示，為產(chǎn)物色坐標(biāo)圖，圖中可知x = 0. 6571，y = 0. 3426，發(fā)紅光。圖6所示，為有機(jī)紅光材料產(chǎn)物吸收光譜圖，在400nm和518nm處具有兩個(gè)吸收 峰，為寬譜帶可見(jiàn)光范圍內(nèi)的吸收。圖7所示，為有機(jī)紅光材料產(chǎn)物熒光光譜圖，最大發(fā)射峰位于616nm，發(fā)射強(qiáng)烈的 紅色熒光。圖8所示，為有機(jī)紅光材料產(chǎn)物核磁共振圖譜，1H NMR(300MHz,⑶Cl3) δ (ppm) 7. 111-7. 140 (q, 2H)，7. 334—7. 351 (d, 2H)，7. 399—7. 415 (q, 2H)，7. 526—7. 552 (d, 2H)， 7. 739-7. 77 (q，2H)，7. 936-7. 942 (d，2H)，數(shù)據(jù)表明，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)為 2，7- 二噻吩基 _9_ 芴酮。
1權(quán)利要求
一種有機(jī)紅光材料的合成方法，其特征在于本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為2，7 二溴芴酮、2 噻吩硼酸、N，N 二甲基甲酰胺、碳酸鈉、四三苯基膦鈀、乙醚、石油醚、三氯甲烷、去離子水、油浴油、硅膠、脫脂棉、氬氣，其組合用量如下以克、毫升、毫米、厘米3為計(jì)量單位2，7 二溴芴酮C13H6BrO 0.33g±0.005g2 噻吩硼酸C4H5BO2S0.27g±0.005g碳酸鈉Na2CO3 0.47g±0.005g四三苯基膦鈀C72H60P4Pd0.023g±0.0005gN，N 二甲基甲酰胺(CH3)2N(CO)H 25ml±1ml乙醚C4H10O200ml±5ml甲醇CH3OH 200ml±5ml三氯甲烷CHCl3 330ml±5ml去離子水H2O 4000ml±100ml石油醚CnH2n+2 600ml±5ml油浴油L AN15 500ml±10ml硅膠粒徑0.037mm 300g±10g脫脂棉10g±0.1g氬氣Ar400000cm3±100cm3合成方法如下(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料對(duì)合成所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制2，7 二溴芴酮 固態(tài)粉體99.7％2 噻吩硼酸固態(tài)粉體99.7％碳酸鈉固態(tài)粉體99.5％四三苯基膦鈀 固態(tài)粉體99.5％N，N 二甲基甲酰胺 液態(tài)液體99.5％乙醚 液態(tài)液體99.5％甲醇 液態(tài)液體99.5％石油醚液態(tài)液體99.5％三氯甲烷 液態(tài)液體99.5％去離子水 液態(tài)液體99.99％油浴油液態(tài)液體13.5 16.5mm2/s硅膠 固態(tài)固體99.5％脫脂棉固態(tài)固體99.5％氬氣 氣態(tài)氣體99.5％(2)合成紅光有機(jī)材料產(chǎn)物①合成制備在四口燒瓶中進(jìn)行，在油浴、加熱、攪拌、氬氣保護(hù)、水循環(huán)冷凝狀態(tài)下完成；②清洗四口燒瓶將去離子水120ml加入四口燒瓶中，攪拌清洗3min，然后倒掉，清洗重復(fù)進(jìn)行6次，使瓶?jī)?nèi)潔凈；③將四口燒瓶置于油浴缸上，將油浴缸置于電熱攪拌器上；④在四口燒瓶上由左至右依次插入氬氣管、真空管、加液漏斗、水循環(huán)冷凝管，并密閉；⑤在油浴缸中加入油浴油，使油浴油淹沒(méi)四口燒瓶全部液體；⑥開(kāi)啟抽氣泵，抽取四口燒瓶?jī)?nèi)空氣，抽氣后關(guān)閉；⑦開(kāi)啟氬氣閥、氬氣瓶，向四口燒瓶輸入氬氣，氬氣輸入速度25cm3/min；⑧加入2，7 二溴芴酮、2 噻吩硼酸、N，N 二甲基甲酰胺將2，7 二溴芴酮0.33g±0.005g、2 噻吩硼酸0.27g±0.005g，N，N 二甲基甲酰胺12.5ml±0.5ml，由加液漏斗依次加入四口燒瓶中；⑨開(kāi)啟水循環(huán)冷凝管和出氣口；⑩開(kāi)啟電熱攪拌器，油浴缸、四口燒瓶溫度由20℃升至105℃±5℃；在此溫度恒溫、保溫、攪拌，時(shí)間30min±1min，使四口燒瓶?jī)?nèi)三種化學(xué)物質(zhì)充分混合、溶解，成三元混合溶液；加入碳酸鈉、四三苯基膦鈀、N，N 二甲基甲酰胺將碳酸鈉0.47g±0.005g、四三苯基膦鈀0.023g±0.0005g、N，N 二甲基甲酰胺12.5ml±0.5ml由加液漏斗依次加入四口燒瓶中；在加熱105℃±5℃狀態(tài)下，繼續(xù)攪拌，攪拌時(shí)間720min±5min，使其充分混合、溶解，成五元混合液；在混合溶解過(guò)程中，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下式中Br溴，O氧，S硫，B硼，OH羥基，C21H12OS22，7 二噻吩基 9 芴酮，NaBr溴化鈉，NaBO2偏硼酸鈉，CO2二氧化碳(3)配置冰水混合物將去離子水100ml置于冰箱冷凍室內(nèi)，使其在 10℃下結(jié)成冰塊；將去離子水100ml置于燒杯中，將去離子水冰塊90g置于燒杯中，成冰水混合物；(4)冰水混合物浸漬將四口燒瓶中的五元混合液趁熱倒入盛有冰水混合物的燒杯中，用攪拌器攪拌，使其沉淀，并析出橙紅色固體；(5)抽濾將三層中速定性濾紙放置于布氏漏斗內(nèi)，將混有橙紅色固體的混合液倒入布氏漏斗中，進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(6)真空干燥將產(chǎn)物濾餅置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度40℃±2℃，真空度20Pa，干燥時(shí)間720min±5min，干燥后得產(chǎn)物紅色粉末；(7)乙醚洗滌將產(chǎn)物紅色粉末置于燒杯中，加入乙醚100ml，攪拌洗滌，成乙醚混合液；乙醚攪拌洗滌重復(fù)進(jìn)行兩次；(8)抽濾將三層中速定性濾紙放置于布氏漏斗內(nèi)，將乙醚混合液倒入布氏漏斗中，進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(9)甲醇洗滌將抽濾后的產(chǎn)物濾餅置于燒杯中，加入甲醇100ml，攪拌洗滌，成甲醇混合液；(10)抽濾將三層中速定性濾紙放置于布氏漏斗內(nèi)，將甲醇混合液倒入布氏漏斗中，進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(11)真空干燥將甲醇洗滌后的產(chǎn)物濾餅置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度40℃±2℃，真空度20Pa，干燥時(shí)間720min±5min，干燥后得產(chǎn)物紅色粉末；(12)配制三氯甲烷+紅色粉末混合溶液將三氯甲烷30ml±1ml置于燒杯中，加入紅色粉末，進(jìn)行攪拌，使其溶解，成三氯甲烷+紅色粉末溶液；(13)柱層析提純①用去離子水清洗層析柱、滴液漏斗，使其潔凈；②在干燥箱中干燥層析柱、滴液漏斗；③將層析柱固定在臺(tái)架上，從上至下依次設(shè)置滴液漏斗、控制閥、層析柱、控制閥、收集容器；④用石油醚潤(rùn)洗層析柱打開(kāi)層析柱控制閥，將石油醚100ml置于層析柱內(nèi)，進(jìn)行潤(rùn)洗，石油醚潤(rùn)洗重復(fù)進(jìn)行兩次；⑤將石油醚200ml與硅膠300g在燒杯中混合，攪拌均勻至無(wú)氣泡產(chǎn)生；⑥在層析柱下部均勻裝入石油醚+硅膠，石油醚+硅膠的裝柱高度為150mm±5mm；⑦在層析柱上部裝入脫脂棉10g±0.1g；⑧將三氯甲烷+紅色粉末混合溶液30ml±1ml置于滴液漏斗中，開(kāi)啟上控制閥；混合溶液逐漸滴入層析柱內(nèi)，滴入速度3ml/min，并逐漸分層，上層為紅色，中間層為黃色，下層為無(wú)色；⑨將300ml三氯甲烷液體置于滴液漏斗中，逐漸滴入層析柱內(nèi)，滴入速度3ml/min，當(dāng)上層紅色開(kāi)始滴入容器時(shí)，置換新容器進(jìn)行收集，當(dāng)收集完所有紅色液體，即完成柱層析提純，容器內(nèi)為紅色溶液；(14)真空狀態(tài)下自然揮發(fā)干燥將盛有紅色溶液的容器置于真空干燥箱中，使其在潔凈、真空狀態(tài)下自然揮發(fā)、干燥；干燥溫度40℃±2℃，真空度20Pa，干燥時(shí)間720min±5min；三氯甲烷揮發(fā)，容器內(nèi)留存紅色粉末，即最終產(chǎn)物粉末紅色粉末；(15)化驗(yàn)分析表征對(duì)合成制備的紅色產(chǎn)物粉末的形貌、成分、色澤、色坐標(biāo)、發(fā)光性能進(jìn)行化驗(yàn)分析表征；用化學(xué)成分分析儀進(jìn)行化學(xué)成分結(jié)構(gòu)分析；用光譜輻射分析儀進(jìn)行色坐標(biāo)分析；用熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜分析；結(jié)論產(chǎn)物為2，7 二噻吩基 9 芴酮，紅色粉末，發(fā)紅光(16)儲(chǔ)存對(duì)合成制備的產(chǎn)物紅色粉末置于棕色透明的玻璃容器中避光儲(chǔ)存，要防水、防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃±2℃，相對(duì)濕度≤10％。FSA00000194302200031.tif,FSA00000194302200041.tif
2.根據(jù)權(quán)利1所述的一種有機(jī)紅光材料的制備方法，其特征在于所述的合成的有機(jī) 紅光材料為2，7- 二噻吩基-9-芴酮，其形貌為紅色粉體。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的一種有機(jī)紅光材料的制備方法，其特征在于所述的合成的有機(jī) 紅光材料的色坐標(biāo)為χ = 0. 6571，y = 0. 3426，發(fā)紅光。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的一種有機(jī)紅光材料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)紅光材 料的制備是在四口燒瓶、油浴、加熱、水循環(huán)冷凝、攪拌、氬氣狀態(tài)下完成的，四口燒瓶、油浴 缸溫度、合成反應(yīng)溫度為105°C 士5°C，合成反應(yīng)時(shí)間為750min士6min。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的一種有機(jī)紅光材料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)紅光材 料的制備是在四口燒瓶中進(jìn)行的，是在電熱、攪拌、水循環(huán)冷凝、油浴、氬氣保護(hù)下完成，電 熱攪拌器(1)上設(shè)有顯示屏(2)、指示燈(3)、控制開(kāi)關(guān)(4)，電熱攪拌器(1)上部為油浴缸 (5)，油浴缸(5)內(nèi)為油浴油(20)，在油浴缸(5)內(nèi)置放四口燒瓶(6)，油浴油(20)浸泡四口 燒瓶(6)內(nèi)的全部液體；在四口燒瓶(6)上部由左至右依次設(shè)置真空管(17)、氬氣管(18)、 加液漏斗(12)、加液閥(13)、水循環(huán)冷凝管(7)、出氣閥(11)、出氣口(8)、進(jìn)水口(9)、出水 口(10)，真空管(17)聯(lián)接真空閥(14)、真空泵(16)，氬氣管(18)連接氬氣閥(15)、氬氣瓶 (19)；四口燒瓶(6)內(nèi)為混合溶液(21)、氬氣(22)、水循環(huán)冷凝管(7)上的進(jìn)水口(9)、出 水口(10)與外接水源聯(lián)接。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的一種有機(jī)紅光材料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)紅光材 料的提純，是用柱層析提純的，柱層析提純?yōu)橹Ъ?30)固定聯(lián)接滴液漏斗(31)、層析柱 (32)，滴液漏斗(31)下部伸入層析柱(32)內(nèi)，并由控制閥(34)控制，層析柱(32)內(nèi)下部 置放硅膠(37)，上部置放脫脂棉(36)，層析柱(32)下部對(duì)準(zhǔn)容器(33)；滴液漏斗(31)內(nèi)置 放三氯甲烷+紅色粉末溶液(39)，并加入層析柱(32)內(nèi)，經(jīng)脫脂棉(36)、硅膠(37)過(guò)濾、提純，三氯甲烷+紅色粉末溶液(38)滴入容器(33)內(nèi)；層析柱(32)、滴液漏斗(31)在提 純前用石油醚潤(rùn)洗。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)紅光材料的合成方法，以2，7-二溴芴酮、2-噻吩硼酸、N，N-二甲基甲酰胺、四三苯基膦鈀、碳酸鈉等為試驗(yàn)材料，合成是在四口燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行的，并在油浴、水循環(huán)冷凝、電熱、攪拌、氬氣狀態(tài)下完成，然后用冰水混合物浸漬、洗滌、抽濾、真空干燥、柱層析提純、最終制得有機(jī)紅光材料，即2，7-二噻吩基-9-芴酮，產(chǎn)物形貌為紅色粉體，色坐標(biāo)為x＝0.6571，y＝0.3426，色純度好，達(dá)98.57％，產(chǎn)收率高，達(dá)89％，是十分理想的有機(jī)紅光材料的制備方法。
文檔編號(hào)C07D333/22GK101928276SQ201010229278
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月15日
發(fā)明者周禾豐, 宋春麗, 張俊萍, 張存, 徐陽(yáng), 李娟 , 武鈺鈴, 王 華, 許并社 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)