專利名稱：甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
甲基丙烯酸羥乙酯做為雙官能團(tuán)單體，在合成性能優(yōu)異的丙烯酸樹脂涂料中有著 重要的用途。它與其它乙烯型單體共聚可制成帶有-OH側(cè)鏈的丙烯酸樹脂，與三聚氰胺甲 醛樹脂拼用可用作熱固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一類。這種帶有-OH的 樹脂還可作為聚氨基甲酸酯涂料的羥基組分。甲基丙烯酸羥乙酯應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，供制備熱固型丙烯酸涂料丁苯橡膠乳液改 性劑、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性電鍍涂料粘合劑、纖維整理劑、紙品涂料、感光涂料及 聚氨乙烯樹脂改性劑等物質(zhì)用的各種樹脂。通過(guò)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是—種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法，制備方法的步驟是(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及氣體導(dǎo)入管的IOOOml四口燒瓶置于水 浴上，加入三氧化鐵、對(duì)苯二酚及甲基丙烯酸，水浴加熱至80-85°C，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)瓶中 的空氣，待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入環(huán)氧乙烷氣體，通氣時(shí)間在4小時(shí)，通 氣結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)；(2)將步驟(1)所得的反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對(duì)苯二酚進(jìn)行減壓 蒸餾，收集82-85°C /5mmHg的餾份即為成品。而且，所述原料配比甲基丙烯酸 Imol環(huán)氧乙烷l-1.2mol三氧化鐵0. 023-0. 025mol對(duì)苯二酚適量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1、本發(fā)明所制的甲基丙烯酸羥乙酯產(chǎn)品帶有雙鍵和羥基，屬于雙官能團(tuán)單體，可 廣泛用于涂料和粘合劑中作為交聯(lián)單體，作為成膜物質(zhì)的丙烯酸樹脂涂料具有色淺、保光 性、保色性、耐侯性好，對(duì)酸、水、醇穩(wěn)定，涂覆工藝方便、涂膜性能有軟有硬、經(jīng)久耐用等特
點(diǎn)ο2、本產(chǎn)品用途非常廣泛，在塑料工業(yè)中用于制造含活性羥基的丙烯酸樹脂、涂料 工業(yè)與環(huán)氧樹脂、二異氰酸酯三聚氰胺甲醛樹脂等配置用于制取雙組份涂料，油脂工業(yè)用 作潤(rùn)滑油洗滌的添加劑，電子工業(yè)用作電子顯微鏡的脫水劑，紡織工業(yè)用于制造織物的膠粘劑，還用于水混溶的包埋劑等。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法，其原料配比為甲基丙烯酸 Imol環(huán)氧乙烷 1. Imol三氧化鐵0. 023mol對(duì)苯二酚適量操作步驟(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及氣體導(dǎo)入管的IOOOml四口燒瓶置于水 浴上，加入0. 023mol三氧化鐵、適量對(duì)苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加熱至82V，用氮?dú)?置換反應(yīng)瓶中的空氣，待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入1. Imol環(huán)氧乙烷氣體， 4. 2小時(shí)通完，通氣結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。(2)然后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對(duì)苯二酚后進(jìn)行減壓蒸餾，收集 82-850C /5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥乙酯成品。實(shí)施例2 一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法，其原料配比為甲基丙烯酸 Imol環(huán)氧乙烷1. 2mol三氧化鐵0. 025mol對(duì)苯二酚適量操作步驟(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及氣體導(dǎo)入管的IOOOml四口燒瓶置于水 浴上，加入0. 025mol三氧化鐵、適量對(duì)苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加熱至85°C，用氮?dú)?置換反應(yīng)瓶中的空氣，待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入1. 2mol環(huán)氧乙烷氣體， 4小時(shí)通完，通氣結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。(2)然后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對(duì)苯二酚后進(jìn)行減壓蒸餾，收集 80-850C /4-5mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥乙酯成品。實(shí)施例3 一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法，其原料配比為甲基丙烯酸 Imol環(huán)氧乙烷1. 15mol三氧化鐵0. 024mol對(duì)苯二酚適量操作步驟(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及氣體導(dǎo)入管的IOOOml四口燒瓶置于水浴上，加入0. 024mol三氧化鐵、適量對(duì)苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加熱至82—84°C，用 氮?dú)庵脫Q反應(yīng)瓶中的空氣，待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入1. 15mol環(huán)氧乙烷 氣體，4. 2小時(shí)通完，通氣結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。 (2)然后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對(duì)苯二酚后進(jìn)行減壓蒸餾，收集 82-860C /5-6mmHg的餾份即為甲基丙烯酸羥乙酯成品。
權(quán)利要求
一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)將裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器及氣體導(dǎo)入管的1000ml四口燒瓶置于水浴上，加入三氧化鐵、對(duì)苯二酚及甲基丙烯酸，水浴加熱至80 85℃，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)瓶中的空氣，待三氧化鐵完全溶于甲基丙烯酸后開始通入環(huán)氧乙烷氣體，通氣時(shí)間在4小時(shí)，通氣結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)；(2)將步驟(1)所得的反應(yīng)物轉(zhuǎn)入克氏蒸餾瓶中，再加入適量對(duì)苯二酚進(jìn)行減壓蒸餾，收集82 85℃/5mmHg的餾份即為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法，其特征在于所述原料配比甲基丙烯酸 lmol 環(huán)氧乙烷 l-1.2mol 三氧化鐵 0. 023-0. 025mol對(duì)苯二酚 適量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備方法，為甲基丙烯酸與環(huán)氧乙烷在催化劑三氧化鐵、阻聚劑對(duì)苯二酚作用下反應(yīng)制得粗品，再經(jīng)過(guò)減壓蒸餾得到甲基丙烯酸羥乙酯成品。本發(fā)明所制的甲基丙烯酸羥乙酯產(chǎn)品帶有雙鍵和羥基，屬于雙官能團(tuán)單體，可廣泛用于涂料和粘合劑中作為交聯(lián)單體，作為成膜物質(zhì)的丙烯酸樹脂涂料具有色淺、保光性、保色性、耐侯性好，對(duì)酸、水、醇穩(wěn)定，涂覆工藝方便、涂膜性能有軟有硬、經(jīng)久耐用等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/54GK101891613SQ201010229020
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者周琦 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所