專利名稱：一種從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶大霉素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回 收慶大霉素的方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)慶大霉素在精制脫色的過程中，使用后的廢活性炭部分經(jīng)洗滌后，其洗滌液 進(jìn)入單獨(dú)濃縮后以合批，其廢炭進(jìn)行炭醪回收慶大霉素有效成份，回收效果微小。每批脫色 液即使經(jīng)過炭醪回收，以及濃縮的洗炭低單位和正批炭脫液的總回收率達(dá)94—95.5%，還有 4. 5—6. 0%的慶大霉素的損失。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的就是提供一種回收方法，以從硫 酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收4. 5—6. 0%這部分損失的慶大霉素。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所述從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶大霉素的方法 ，該方法是慶大霉素濃縮液經(jīng)脫色而使用后的廢活性炭，經(jīng)硫酸調(diào)pH后用熱水進(jìn)行浸泡洗滌 ，其洗滌液用堿液調(diào)PH后再進(jìn)行陽離子樹脂交換，再經(jīng)稀鹽酸、稀氨洗滌，濃氨洗脫，濃縮 ，轉(zhuǎn)鹽脫色，噴霧等工藝步驟進(jìn)行回收慶大霉素。
為此，本發(fā)明所述從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶大霉素的方法，具體包括 以下步驟
① 、將脫色后的廢活性炭和用硫酸調(diào)pH為2. 0—3. 5的酸性水以1: 40—50的體積比混合 ，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其溫度為室溫或加熱至40—70°C ，然后用壓濾器或板框過濾 得酸性濾液；
② 、將上述的酸性濾液壓入或泵入樹脂交換儲(chǔ)罐中，并用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6.8—7.2， 得中性交換溶液；
③ 、將上述中性交換溶液投加以60000u/ml單位飽和度的陽離子樹脂，在攪拌的情況下 ，交換6個(gè)小時(shí)以上，然后分離樹脂并漂洗干凈，得飽和樹脂；
④ 、將上述飽和樹脂抽入陽柱中，用0.45—0.50mol/L鹽酸的洗滌液通入陽柱進(jìn)行洗滌 ，至洗出液經(jīng)檢驗(yàn)無鈣、鎂離子為止；
、將上述酸洗后的飽和樹脂，用純化水沖洗，至沖出液無氯離子后，再通入0.09—0. 11mol/L的稀氨進(jìn)行洗滌，至洗出出現(xiàn)高峰單位后為止；并及時(shí)串聯(lián)用純化水正沖至洗出 液經(jīng)檢驗(yàn)無氯離子的陰離子樹脂柱，同時(shí)，把3. 0—3. 2mol/L的濃氨水通入陽柱進(jìn)行洗脫， 并收集洗脫液；
◎、將上述洗脫液在真空度條件下進(jìn)行薄膜濃縮或納濾，使?jié)饪s單位達(dá)28—32萬u/ml為 止；得濃縮液；
⑦ 、將上述濃縮液在攪拌下，緩慢加入6. Omol/L分析純硫酸進(jìn)行轉(zhuǎn)鹽，控制pH在 5.0-6.8，得硫酸慶大霉素溶液；向硫酸慶大霉素溶液中投加重量比為l: 0. 1—0.5的活性炭 ，用蒸汽加熱，在20-30min內(nèi)升溫至65-7(TC，并保溫45min的條件下進(jìn)行脫色，且其內(nèi)毒素 經(jīng)檢測(cè)合格后，然后壓料過濾，得炭脫液；
⑧ 、將上述炭脫液經(jīng)過濾后噴霧干燥，然后得慶大霉素的產(chǎn)品。
上述回收的洗炭液，可以單獨(dú)集中回收處理，也可以與正常發(fā)酵批次合并一起回收處理 ;其洗滌廢炭的水在調(diào)P那寸，可以用工業(yè)硫酸，也可以用鹽酸；同時(shí)，洗滌廢炭水的溫度， 可以是常溫，也可以用蒸氣加熱40—7(TC來進(jìn)行回收提取精制。
按照本發(fā)明提供的回收方法，可以從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收損失的慶大 霉素，提高慶大霉素的產(chǎn)量，具有很大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所述從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶大霉素的方法，該方法是慶大霉 素濃縮液經(jīng)脫色而使用后的廢活性炭，經(jīng)硫酸調(diào)pH后用熱水進(jìn)行浸泡洗滌，其洗滌液用堿液 調(diào)pH后再進(jìn)行732陽離子樹脂交換，再經(jīng)稀鹽酸、稀氨洗滌，濃氨洗脫，濃縮，轉(zhuǎn)鹽脫色， 噴霧等工藝步驟進(jìn)行回收慶大霉素。
為此，本發(fā)明所述從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶大霉素的方法，具體包括 以下步驟
① 、將脫色后的廢活性炭和用硫酸調(diào)pH為2. 0—3. 5的酸性水以1: 40—50的體積比混合
，進(jìn)行浸泡并攪拌3(T60min，其溫度為室溫或加熱至40—70°C ，然后用壓濾器或板框過濾得 酸性濾液；
② 、將上述的酸性濾液壓入或泵入樹脂交換儲(chǔ)罐中，并用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6.8—7.2， 得中性交換溶液；
③ 、將上述中性交換溶液投加以60000u/ml單位的飽和度的732型陽離子樹脂，在攪拌 的情況下，交換6個(gè)小時(shí)以上，然后分離樹脂并漂洗干凈，得飽和樹脂；
④ 、將上述飽和樹脂抽入陽柱中，用0.45 0.50mol/L鹽酸的洗滌液通入陽柱進(jìn)行洗滌，至洗出液經(jīng)檢驗(yàn)無鈣、鎂離子為止；
、將上述酸洗后的飽和樹脂，用純化水沖洗，至沖出液無氯離子后，再通入0.09— 0. 11mol/L的稀氨進(jìn)行洗滌，至洗出出現(xiàn)高峰單位后為止；并串聯(lián)用純化水正沖至洗出液經(jīng) 檢驗(yàn)無氯離子的711型陰離子樹脂柱，同時(shí)，把3. 0—3. 2mol/L的濃氨水通入陽柱進(jìn)行洗脫， 并收集洗脫液；
◎、將上述洗脫液在真空度條件下進(jìn)行薄膜濃縮，使?jié)饪s單位達(dá)28—32萬u/ml為止；得 濃縮液；
⑦ 、將上述濃縮液在攪拌下，緩慢加入6. Omol/L分析純硫酸進(jìn)行轉(zhuǎn)鹽，控制pH在 5.0-6.8，得硫酸慶大霉素溶液；向硫酸慶大霉素溶液中投加重量比為l: 0. 1—0.5的活性炭 ，用蒸汽加熱，在20-30min內(nèi)升溫至65-7(TC，并保溫45min的條件下進(jìn)行脫色，且其內(nèi)毒素 經(jīng)檢測(cè)合格后，然后壓料過濾，得炭脫液；
⑧ 、將上述炭脫液經(jīng)過濾后噴霧干燥，然后得慶大霉素的產(chǎn)品。
上述回收的洗炭液，可以單獨(dú)集中回收處理，也可以隨正常發(fā)酵批次一起回收處理；其 洗滌廢炭的水在調(diào)P那寸，可以用工業(yè)硫酸，也可以用鹽酸；同時(shí)，洗滌廢炭水的溫度，可以 是常溫，也可以用蒸氣加熱40—7(TC來進(jìn)行回收提取精制。
按照本發(fā)明提供的回收方法，可以從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收損失的慶大 霉素，提高慶大霉素的產(chǎn)量，具有很大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
權(quán)利要求
1.一種從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶大霉素的方法，該方法是慶大霉素濃縮液經(jīng)脫色而使用后的廢活性炭，經(jīng)硫酸調(diào)pH后用熱水進(jìn)行浸泡洗滌，其洗滌液用堿液調(diào)pH后再進(jìn)行陽離子樹脂交換，再經(jīng)稀鹽酸、稀氨洗滌，濃氨洗脫，轉(zhuǎn)鹽脫色，噴霧工藝步驟進(jìn)行回收慶大霉素。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶 大霉素的方法，其特征在于所述該方法具體包括以下步驟① 、將脫色后的廢活性炭和用硫酸調(diào)pH為2. 0—3. 5的酸性水以1: 40—50的體積比混合 ，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其溫度為室溫或加熱至40—70°C ，然后用壓濾器或板框過濾 得酸性濾液；② 、將上述的酸性濾液壓入或泵入樹脂交換貯罐中，并用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6. 8—7. 2 ，得中性交換溶液；③ 、將上述中性交換溶液投加以60000u/ml單位飽和度的陽離子樹脂，在攪拌的情況下 ，交換6個(gè)小時(shí)以上，然后分離樹脂并漂洗干凈，得飽和樹脂；④ 、將上述飽和樹脂抽入陽柱中，用0.45—0.50mol/L鹽酸的洗滌液通入陽柱進(jìn)行洗滌 ，至洗出液經(jīng)檢驗(yàn)無鈣、鎂離子為止； 、將上述酸洗后的飽和樹脂，用純化水沖洗，至沖出液無氯離子后，再通入0.09— 0. 11mol/L的稀氨進(jìn)行洗滌，至洗出出現(xiàn)高峰單位后為止；并及時(shí)串聯(lián)用純化水正沖至洗出 液經(jīng)檢驗(yàn)無氯離子的陰離子樹脂柱，同時(shí)，把3. 0—3. 2mol/L的濃氨水通入陽柱進(jìn)行洗脫， 并收集洗脫液；◎、將上述洗脫液在真空度條件下進(jìn)行薄膜濃縮或納濾，使?jié)饪s單位達(dá)28—32萬u/ml 為止；得濃縮液；⑦、將上述濃縮液在攪拌下，緩慢加入6. 0mol/L分析純硫酸進(jìn)行轉(zhuǎn)鹽，控制pH在 5.0-6.8，得硫酸慶大霉素溶液；向硫酸慶大霉素溶液中投加重量比為l: 0. 1—0.5的活性炭，用蒸汽加熱，在20-30min內(nèi)升溫至65-7(TC，并保溫45min的條件下進(jìn)行脫色，且其內(nèi)毒素 經(jīng)檢測(cè)合格后，然后壓料過濾，得炭脫液；⑧、將上述炭脫液經(jīng)過濾后噴霧干燥，然后得慶大霉素的產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶 大霉素的方法，其特征在于所述洗滌廢炭的水在調(diào)P那寸，用工業(yè)硫酸或用鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收慶大霉素的方法。該方法是慶大霉素濃縮液經(jīng)脫色而使用后的廢活性炭，經(jīng)硫酸調(diào)pH后用熱水進(jìn)行浸泡洗滌，其洗滌液用堿液調(diào)pH后再進(jìn)行732陽離子樹脂交換，再經(jīng)稀鹽酸、稀氨洗滌，濃氨洗脫，轉(zhuǎn)鹽脫色，噴霧等工藝步驟進(jìn)行回收慶大霉素。按照本發(fā)明提供的回收方法，可以從硫酸慶大霉素脫色后的廢活性炭中回收損失的慶大霉素，提高慶大霉素的產(chǎn)量，具有很大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07H15/00GK101648982SQ200910307488
公開日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者彥 吳, 李彥博, 李靜仁, 段永平, 剛 薛, 晴 趙 申請(qǐng)人:南陽普康藥業(yè)有限公司;薛 剛