專(zhuān)利名稱(chēng)：用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取檸檬酸的方法，特別涉及一種用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬
酸的方法。
背景技術(shù)：
檸檬酸是一種重要的有機(jī)酸，為無(wú)色晶體。常含一分子結(jié)晶水，無(wú)臭，有很強(qiáng)的酸
味，易溶于水。檸檬酸是有機(jī)酸中第一大酸，由于物理性能、化學(xué)性能、衍生物的性能，是廣
泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化等行業(yè)最重要的有機(jī)酸，并對(duì)人體健康有較好的影響。 現(xiàn)階段檸檬酸的提取收集多用大孔離子交換樹(shù)脂法，但大孔離子交換樹(shù)脂法所
需設(shè)備大、造價(jià)高，樹(shù)脂體積大、損耗率高，交換時(shí)間長(zhǎng)、速度慢，處理速度一般為1 4vv/
h(vv/h表示1小時(shí)內(nèi)流過(guò)樹(shù)脂柱的液體的體積對(duì)于樹(shù)脂柱中填充物所占體積的比值)，而
且再生慢，所消耗的酸堿量巨大，污染嚴(yán)重。 因此，提供一種工藝簡(jiǎn)單，效果顯著，有效降低污染的用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸 檬酸的方法，將是該技術(shù)領(lǐng)域科研人員急需開(kāi)發(fā)的新課題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足之處，提供一種成本較低，工藝簡(jiǎn)單，
效果顯著的用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬酸的方法。 為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的實(shí)施步驟如下 —種用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬酸的方法，其特征在于實(shí)施步驟如下 (1)檸檬酸發(fā)酵液的粗濾將發(fā)酵液通入預(yù)涂好硅藻土的板框過(guò)濾機(jī)以除去發(fā)酵
液中的菌體和雜質(zhì)，在儲(chǔ)罐中循環(huán)至流出液澄清，收集澄清的流出液； (2)檸檬酸發(fā)酵液的精過(guò)濾將除去菌體的流出液經(jīng)過(guò)平均分子量4000-10000的 超濾膜，除去其中的大分子雜質(zhì)； (3)用離子交換樹(shù)脂纖維吸附發(fā)酵液中的檸檬酸將處理好的料液通入裝有離 子交換樹(shù)脂纖維的樹(shù)脂柱中，其中離子交換樹(shù)脂纖維的裝填密度為0. 1-0. 20kg/L，速度為 5-30vv/h ; (4)對(duì)離子交換樹(shù)脂纖維吸附的檸檬酸進(jìn)行洗脫用2-3倍柱體積，濃度為4 6%的HC1、氨水或者NaOH洗脫，速度為5-10vv/h，收集洗脫液；
(5)對(duì)含檸檬酸的處理液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到檸檬酸產(chǎn)品。 本發(fā)明的有益效果是離子交換纖維是一種纖維狀的離子交換材料，其內(nèi)部成絲 狀，同一體積的離子交換纖維要比普通顆粒樹(shù)脂表面積大50倍左右，吸附能力強(qiáng)，所以其 除色效果是非常好的。最初的應(yīng)用是在空氣過(guò)濾和尾氣吸收方面，其活性基團(tuán)分布在纖維 的表面上，離子交換作用在表面進(jìn)行，由于纖維的表面積大，因此交換速度比普通顆粒樹(shù)脂 快20倍左右、并且易再生、抗污染力強(qiáng)、對(duì)液體的流通阻力小、不易流失。使用離子交換纖 維還可以加快流程的速度、提高生產(chǎn)效率、得率，提高生產(chǎn)質(zhì)量。并且不需要復(fù)雜的設(shè)備，處理方法簡(jiǎn)單，纖維再生所用的酸、堿用量小，使用離子交換纖維處理相同量的料液可以比大 孔樹(shù)脂快4 20倍，酸堿和純凈水的消耗量為原來(lái)的0. 2倍到0. 5倍；有效降低對(duì)環(huán)境的 污染，利于環(huán)保，適于工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用。該方法具有很高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，優(yōu)勢(shì)非常明顯。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施方式
詳述如下
實(shí)施例1 (1)檸檬酸發(fā)酵液的粗濾將發(fā)酵液通入預(yù)涂好硅藻土的板框過(guò)濾機(jī)以除去發(fā)酵 液中的菌體和雜質(zhì)等，在儲(chǔ)罐中循環(huán)至流出液澄清，收集澄清的流出液。 (2)檸檬酸發(fā)酵液精過(guò)濾用分子量6000的超濾膜循環(huán)過(guò)濾板框流出的料液以除 去大分子的雜質(zhì)。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有弱堿性離子交換樹(shù)脂纖維的樹(shù)脂柱中，其中 離子交換樹(shù)脂纖維的密度為0. lkg/L，速度為20vv/h。 (4)洗脫用2倍柱體積，濃度為4%的HC1洗脫，速度為5vv/h，收集洗脫液，洗脫 液濃度為12.6%。 (5)將洗脫液濃縮、結(jié)晶可得到檸檬酸固體，綜合計(jì)算離子交換樹(shù)脂纖維對(duì)檸檬酸 的吸收量為12. 5mo1 mol/kg(干重)，收率為96%。
實(shí)施例2 (1)檸檬酸發(fā)酵液的粗濾將發(fā)酵液通入預(yù)涂好硅藻土的板框過(guò)濾機(jī)以除去發(fā)酵
液中的菌體和雜質(zhì)等，在儲(chǔ)罐中循環(huán)至流出液澄清，收集澄清的流出液。
(2)檸檬酸發(fā)酵液精過(guò)濾用分子量10000的超濾膜循環(huán)過(guò)濾板框流出的料液以
除去大分子的雜質(zhì)。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有弱堿性離子交換樹(shù)脂纖維的樹(shù)脂柱中，其中 離子交換樹(shù)脂纖維的密度為0. 18kg/L，速度為10vv/h。 (4)洗脫用3倍柱體積，濃度為6%的氨水洗脫，速度為5vv/h，收集洗脫液，洗脫 液濃度為14.9%。 (5)將洗脫液濃縮、結(jié)晶可得到檸檬酸銨固體，綜合計(jì)算離子交換樹(shù)脂纖維對(duì)檸檬 酸的吸收量為12.5mol mol/kg(干重)，收率為95%。
實(shí)施例3 (1)檸檬酸發(fā)酵液的粗濾將發(fā)酵液通入預(yù)涂好硅藻土的板框過(guò)濾機(jī)以除去發(fā)酵
液中的菌體和雜質(zhì)等，在儲(chǔ)罐中循環(huán)至流出液澄清，收集澄清的流出液。
(2)檸檬酸發(fā)酵液精過(guò)濾用分子量4000的超濾膜循環(huán)過(guò)濾板框流出的料液以除
去大分子的雜質(zhì)。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有強(qiáng)堿性離子交換樹(shù)脂纖維的樹(shù)脂柱中，其中 離子交換樹(shù)脂纖維的密度為0. 10kg/L，速度為30vv/h。 (4)洗脫用2倍柱體積，濃度為4%的NaOH洗脫，速度為10vv/h，收集洗脫液，洗 脫液濃度為10.5%。 (5)將洗脫液濃縮、結(jié)晶可得到檸檬酸鈉固體，綜合計(jì)算離子交換樹(shù)脂纖維對(duì)檸檬 酸的吸收量為8. 5mol/kg(干重)，收率為96% 。
實(shí)施例4 (1)檸檬酸發(fā)酵液的粗濾將發(fā)酵液通入預(yù)涂好硅藻土的板框過(guò)濾機(jī)以除去發(fā)酵 液中的菌體和雜質(zhì)等，在儲(chǔ)罐中循環(huán)至流出液澄清，收集澄清的流出液。 (2)檸檬酸發(fā)酵液精過(guò)濾用分子量6000的超濾膜循環(huán)過(guò)濾板框流出的料液以除 去大分子的雜質(zhì)。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有強(qiáng)堿性離子交換樹(shù)脂纖維的樹(shù)脂柱中，其中 離子交換樹(shù)脂纖維的密度為0. 20kg/L，速度為5vv/h。 (4)洗脫用2倍柱體積，濃度為4%的HC1洗脫，速度為5vv/h，收集洗脫液，洗脫 液濃度為17. 1%。 (5)將洗脫液濃縮、結(jié)晶可得到檸檬酸固體，綜合計(jì)算離子交換樹(shù)脂纖維對(duì)檸檬酸 的吸收量為8. 5mol/kg(干重)，收率為96% 。 利用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬酸的優(yōu)勢(shì)在于離子交換樹(shù)脂纖維的交換面積明 顯大于普通大孔樹(shù)脂，從而使其對(duì)檸檬酸的交換量也比大孔樹(shù)脂大很多(干重)，加之其裝 填密度也比大孔樹(shù)脂大，最終達(dá)到的效果就是處理相同量的檸檬酸發(fā)酵液所需的離子交換 樹(shù)脂纖維提取裝置的體積只是原來(lái)大孔樹(shù)脂提取裝置的十幾甚至幾十分之一，可以大大節(jié) 省生產(chǎn)投資。并且離子交換樹(shù)脂纖維的交換速度極快，可以大大降低吸附、洗脫環(huán)節(jié)的用時(shí) 和用水消耗量，對(duì)于節(jié)能減排、控制污染有極重要的意義。 上述參照實(shí)施例對(duì)用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬酸的方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說(shuō) 明性的而不是限定性的，可根據(jù)所限定范圍例舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總 體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬酸的方法，其特征在于實(shí)施步驟如下(1)檸檬酸發(fā)酵液的粗濾將發(fā)酵液通入預(yù)涂好硅藻土的板框過(guò)濾機(jī)以除去發(fā)酵液中的菌體和雜質(zhì)，在儲(chǔ)罐中循環(huán)至流出液澄清，收集澄清的流出液；(2)檸檬酸發(fā)酵液的精過(guò)濾將除去菌體的流出液經(jīng)過(guò)平均分子量4000-10000的超濾膜，除去其中的大分子雜質(zhì)；(3)用離子交換樹(shù)脂纖維吸附發(fā)酵液中的檸檬酸將處理好的料液通入裝有離子交換樹(shù)脂纖維的樹(shù)脂柱中，其中離子交換樹(shù)脂纖維的裝填密度為0.1-0.20kg/L，速度為5-30vv/h；(4)對(duì)離子交換樹(shù)脂纖維吸附的檸檬酸進(jìn)行洗脫用2-3倍柱體積，濃度為4～6％的HCl、氨水或者NaOH洗脫，速度為5-10vv/h，收集洗脫液；(5)對(duì)含檸檬酸的處理液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到檸檬酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用離子交換樹(shù)脂纖維提取檸檬酸的方法，步驟如下(1)檸檬酸發(fā)酵液的粗濾將發(fā)酵液通入預(yù)涂好硅藻土的板框過(guò)濾機(jī)除去發(fā)酵液中的菌體和雜質(zhì)，在儲(chǔ)罐中循環(huán)至流出液澄清并收集；(2)檸檬酸發(fā)酵液精過(guò)濾將除去菌體的流出液經(jīng)過(guò)平均分子量4-10K的超濾膜，除去其中的大分子雜質(zhì)；(3)用離子交換樹(shù)脂纖維吸附發(fā)酵液中的檸檬酸將處理好的料液通入裝有離子交換樹(shù)脂纖維的樹(shù)脂柱中，其中離子交換樹(shù)脂纖維的裝填密度為0.1-0.20kg/L，速度為5-30vv/h；(4)對(duì)離子交換樹(shù)脂纖維吸附的檸檬酸進(jìn)行洗脫用2-3倍柱體積，濃度為4～6％的HCl、氨水或者NaOH洗脫，速度為5-10vv/h，收集洗脫液；(5)對(duì)含檸檬酸的處理液進(jìn)行濃縮結(jié)晶后即得成品。其工藝簡(jiǎn)單，效果顯著。
文檔編號(hào)C07C51/42GK101747180SQ20091024506
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2009年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日
發(fā)明者劉曉鷗, 國(guó)華, 徐勇虎, 李睿穎, 王永樂(lè), 許勤虎 申請(qǐng)人:天津?qū)嵃l(fā)中科百奧工業(yè)生物技術(shù)有限公司