專利名稱：一種聚丙烯β晶型成核劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚丙烯β晶型成核劑的制備方法。
背景技術(shù)：
自從Leugering于1967年發(fā)現(xiàn)加入、晶型染料喹吖啶酮可使α晶型聚丙烯轉(zhuǎn)化為β晶型以來(lái)，世界上對(duì)β晶型成核劑的研究已經(jīng)展開(kāi)了 40余年。1995年，Wolfschwenger Johannes等人使用一種庚二酸鹽成核劑在聚丙烯的造粒 過(guò)程中來(lái)獲取β晶型聚丙烯，但是該成核劑改性效果不明顯，結(jié)晶溫度沒(méi)有顯著提高，反 而使彎曲模量有所下降，同時(shí)由于有部分二羧酸鹽受熱分解，使得在最終產(chǎn)品中形成沉淀。 在此基礎(chǔ)上，A. L貝森等人使用亞氨酸與含有元素周期表中的II a族金屬脂肪酸鹽反應(yīng)， 制備β晶型成核劑。伴隨著世界上對(duì)于β晶成核劑的研究熱潮，我國(guó)近年來(lái)也不斷涌現(xiàn)新產(chǎn)品，1986 年，史觀一等人研制出一種雙組分β晶型成核劑，該成核劑混合添加到聚丙烯中時(shí)，其β 晶型含量可達(dá)到85%以上。因此可以應(yīng)用于抗沖制品、微孔膜、纖維等領(lǐng)域。2002年，馮嘉春等人利用鑭、鈰、鐠等輕稀土元素與有機(jī)化合物混合形成配合物， 以此使聚丙烯以β晶型結(jié)晶。加入聚丙烯時(shí)，所測(cè)得的β晶型相對(duì)含量可達(dá)到90%。中國(guó)紡織大學(xué)研究了 β晶型成核劑對(duì)聚丙烯紡絲工藝和初生纖維中β晶型結(jié)構(gòu) 的影響。南京化工大學(xué)用自制的β晶型成核劑在均聚聚丙烯和共聚聚丙烯體系中進(jìn)行了 成核劑添加量和聚丙烯力學(xué)性能相關(guān)性試驗(yàn)。中科院上海有機(jī)所用庚二酸和硬脂酸鈣配制 了 β晶型成核劑，研究了 β晶型成核劑含量對(duì)聚丙烯結(jié)晶和熔融行為的影響。在商業(yè)產(chǎn) 品上山西化工研究所開(kāi)發(fā)出高效的β晶成核劑(取代芳酰胺類(lèi))β晶型可達(dá)到90% ；廣 東煒林納功能材料有限公司研制的新型、高效稀土 β晶型成核劑系列等。US 6235823Β1公開(kāi)了由二元羧酸和一元胺制備酰胺類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑的 方法，該方法包括在惰性溶劑中，在約60-200°C的溫度下，使二元羧酸和一元胺反應(yīng)2-8 小時(shí)，在該反應(yīng)中使用活化劑來(lái)加速反應(yīng)，所述活化劑包括五氧化二磷、多磷酸、五氧化二 磷-甲磺酸、亞磷酸酯(如亞磷酸三苯酯)_吡啶、亞磷酸-金屬鹽(如氯化鋰)、三苯膦-六 氯乙烷，活化劑與一元胺的用量為等摩爾量，所述惰性溶劑包括苯、甲苯、二甲苯、氯仿、氯 苯、二氯苯、四氫呋喃、二惡烷、乙腈、N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺和N-甲基吡 咯烷酮。然而，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用上述專利方法制備酰胺類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑需要在 高壓條件下(在IMPa以上)進(jìn)行反應(yīng)，因而對(duì)生產(chǎn)設(shè)備具有很高的要求，從而不能進(jìn)行大 規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中制備聚丙烯β晶型成核劑需要在高壓下進(jìn)行反應(yīng)， 從而對(duì)生產(chǎn)設(shè)備具有嚴(yán)格要求而不能進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的缺陷，提供了一種在常壓下 即可制備聚丙烯β晶型成核劑的方法。
本發(fā)明提供了一種聚丙烯β晶型成核劑的制備方法，該方法包括在催化劑和溶 劑的存在下，將二元羧酸與胺接觸進(jìn)行縮合反應(yīng)，所述胺為伯胺和/或仲胺，其中，所述催 化劑為五氧化二磷、多磷酸和亞磷酸三苯酯中的一種或幾種，所述溶劑為吡啶，且所述催化 劑與吡啶的用量的摩爾比為1 10-30。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在制備酰胺類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑的過(guò)程中，吡啶不僅可以促進(jìn) 二元羧酸與胺反應(yīng)，而且能夠很好地溶解催化劑如五氧化二磷、多磷酸和亞磷酸三苯酯以 及反應(yīng)原料如二元羧酸和胺。而且，本發(fā)明的發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用吡啶作為制備酰胺 類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑過(guò)程中的溶劑時(shí)，其反應(yīng)體系中二元羧酸與胺的反應(yīng)在常壓下即 可充分進(jìn)行，從而實(shí)現(xiàn)了在常壓下制備聚丙烯β晶型成核劑。另外，當(dāng)采用吡啶兼作溶劑 和催化劑時(shí)，避免了現(xiàn)有的制備酰胺類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑的方法中惰性溶劑的使用，從 而有利于吡啶的回收和重復(fù)利用。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型成核劑的制備方法包括在催化劑和溶劑的存在下， 將二元羧酸與胺接觸進(jìn)行縮合反應(yīng)。在本發(fā)明中，所述催化劑和所述溶劑的選擇，綜合考慮 了溶劑對(duì)催化劑和反應(yīng)原料如二元羧酸、胺的溶解性能和所述二元羧酸與胺的反應(yīng)體系的 反應(yīng)活性，因此，在本發(fā)明提供的方法中，所述催化劑選用五氧化二磷、多磷酸和亞磷酸三 苯酯中的一種或幾種，所述多磷酸可以為二磷酸、三聚磷酸和四聚磷酸(也稱為多聚磷酸) 中的至少一種，所述溶劑選用吡啶，從而保證所述二元羧酸與所述胺的反應(yīng)體系在常壓下 即可充分反應(yīng)。所述催化劑與吡啶的用量的摩爾比可以為1 10-30，為了進(jìn)一步提高所述 二元羧酸與胺的反應(yīng)速度，所述催化劑和吡啶的用量的摩爾比優(yōu)選為1 20-25。在本發(fā)明中，所述二元羧酸與胺反應(yīng)的生成物為酰胺類(lèi)化合物，即本發(fā)明提供的 聚丙烯β晶型成核劑為酰胺類(lèi)化合物，也可稱為酰胺類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑。所述二元 羧酸與伯胺的反應(yīng)機(jī)理如以下反應(yīng)通式所示。
HOOC-Ri-COOH + R2-NH2+R3-NH2 -^UR2-I^H-0C-S1-C0-NH-R3 + 2H02其中，所述禮、R2和R3可以為相同或不同，R1可以為含有3-20個(gè)碳原子的飽和或 不飽和的烴基、含有6-30個(gè)碳原子的飽和或不飽和的脂環(huán)族烴基和含有8-20個(gè)碳原子的 飽和或不飽和的芳香族烴基；R2和R3各自分別可以為含有3-10個(gè)碳原子 的烷基或烯烴基 和含有5-10個(gè)碳原子的環(huán)基或芳烴基。即在本發(fā)明中，所述二元羧酸可以為能夠與胺發(fā)生縮合反應(yīng)以制得聚丙烯β晶 型成核劑的各種二元羧酸，所述二元羧酸例如可以為含有3-20個(gè)碳原子的飽和或不飽和 的脂族二元羧酸、含有6-30個(gè)碳原子的飽和或不飽和的脂環(huán)族二元羧酸和含有8-20個(gè)碳 原子的飽和或不飽和的芳香族二元羧酸中的一種或幾種。所述含有3-20個(gè)碳原子的飽 和或不飽和的脂族二元羧酸例如可以為丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、 壬二酸、癸二酸、2，3_ 二甲基丁二酸、2，4_ 二甲基戊二酸、順丁烯二酸、1，12-十二雙酸、1， 14-十四雙酸或1，18-十八雙酸；所述含有6-30個(gè)碳原子的飽和或不飽和的脂環(huán)族二元羧 酸例如可以為1，2_環(huán)己烷二羧酸、1，4_環(huán)己烷二羧酸、1，4_環(huán)己烷二乙酸或1，1_環(huán)己烷 二乙酸；所述含有8-20個(gè)碳原子的飽和或不飽和的芳香族二元羧酸例如可以為對(duì)苯二甲酸、對(duì)苯二乙酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、4-叔丁基鄰苯二甲酸、5-叔丁基間苯二甲酸、1， 8_萘二甲酸、1，4_萘二甲酸、2，6_萘二甲酸或2，7-萘二甲酸。在本發(fā)明中，所述胺為伯胺和/或仲胺，所述伯胺和仲胺各自分別可以為含有 3-10個(gè)碳原子的烷基胺或烯基胺和含有5-10個(gè)碳原子的環(huán)基胺或芳烴基胺中的一種或兩 種。通常情況下，與仲胺相比，伯胺上的氮原子上電子云密度較大，空間位阻較小，因而具有 較強(qiáng)的反應(yīng)性。因此，在本發(fā)明提供的方法中，優(yōu)選使所述二元羧酸與伯胺進(jìn)行接觸，所述 伯胺例如可以為環(huán)戊胺、己胺、環(huán)己胺、苯胺、2，4_ 二甲基苯胺或2，6_ 二甲基苯胺。在本發(fā)明提供的方法中，所述胺與所述二元羧酸的用量的摩爾比可以為 2-3.5 1，為了進(jìn)一步提高酰胺類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑的產(chǎn)率，優(yōu)選使所述胺相對(duì)過(guò)量， 如所述胺與所述二元羧酸的用量的摩爾比為2. 5-3. 5 1。所述胺與所述催化劑的用量的 摩爾比可以為1 0. 8-1. 2，優(yōu)選為1 0.95-1.1。在本發(fā)明中，將所述二元羧酸和所述胺加到反應(yīng)體系中的方法沒(méi)有特別，通常優(yōu) 選先將二元羧酸溶解于溶劑中，然后加入所述胺。所述二元羧酸與所述胺接觸的條件包括 接觸溫度可以為60-140°C，接觸時(shí)間可以為0. 5-10小時(shí)，接觸的壓力可以為0. 1-0. 2MPa。 優(yōu)選情況下，所述二元羧酸與所述胺的接觸溫度為90-120°C，接觸時(shí)間為1-5小時(shí)，接觸的 壓力為常壓。在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，本發(fā)明提供的方法還包括在所述二元羧酸與所 述胺接觸之后，將接觸后所得混合物與清洗劑接觸，然后進(jìn)行過(guò)濾和干燥。所述清洗劑可以 為能夠溶解所述接觸后所得混合物中的催化劑、吡啶、未反應(yīng)的二元羧酸以及未反應(yīng)的伯 胺和/或仲胺的溶劑，所述清洗劑例如可以為含有3-8個(gè)碳原子的醇與水的混合溶液，且在 所述混合溶液中醇的含量為45-55體積％，優(yōu)選情況下，所述醇優(yōu)選為異丙醇，當(dāng)采用異丙 醇的醇與水的混合溶液作為清洗劑時(shí)，所制得的聚丙烯β晶型成核劑可以使聚丙烯中β 晶型的含量高達(dá)85重量％以上。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例1本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型成核劑的制備方法。N, N' -二環(huán)戊基對(duì)苯二甲酰胺的制備向裝有攪拌器、加料漏斗、溫度計(jì)和冷凝器的四口反應(yīng)釜中加入0. 022摩爾的對(duì) 苯二甲酸和100毫升的吡啶(1.24摩爾)，攪拌溶解。然后，在攪拌下加入0.054摩爾的環(huán) 戊胺和0. 054摩爾的亞磷酸三苯酯，在常壓下在100°C下反應(yīng)1. 5小時(shí)后，加入異丙醇/水 的體積比為1 1的溶液300毫升，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾，并用自來(lái)水對(duì)濾出沉淀進(jìn) 行洗滌，干燥得到6. 3克白色粉末作為成核劑Al。經(jīng)鑒定得知所述白色粉末為0. 021摩爾 的N，N' - 二環(huán)戊基對(duì)苯二甲酰胺，因此，產(chǎn)率為95. 45%。對(duì)比例1N, N' -二環(huán)戊基對(duì)苯二甲酰胺的制備 向裝有攪拌器、加料漏斗、溫度計(jì)和冷凝器的四口反應(yīng)釜中加入0. 022摩爾的對(duì) 苯二甲酸和100毫升的甲苯(0.94摩爾)，攪拌溶解。然后，在攪拌下加入0.054摩爾的環(huán) 戊胺、0. 3摩爾的吡啶和0. 054摩爾的亞磷酸三苯酯，在1. OMPa下在100°C下反應(yīng)1. 5小時(shí) 后，加入異丙醇/水的體積比為1 1的溶液300毫升，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾，并用自來(lái)水對(duì)濾出沉淀進(jìn)行洗滌，干燥得到5. 7克白色粉末作為成核劑D1。經(jīng)鑒定得知所述白 色粉末為0. 019摩爾的N，N' - 二環(huán)戊基對(duì)苯二甲酰胺，因此，產(chǎn)率為86. 36%。實(shí)施例2本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型 成核劑的制備方法。N, N' _ 二己基_2，6-萘二甲酰胺的制備向裝有攪拌器、加料漏斗、溫度計(jì)和冷凝器的四口反應(yīng)釜中加入0.026摩爾的2， 6_萘二甲酸和100毫升的吡啶(1.24摩爾)，攪拌溶解。然后，在攪拌下加入0.052摩爾的 己胺和0. 062摩爾的多聚磷酸，在常壓下在120°C下反應(yīng)1小時(shí)后，加入異丙醇/水的體積 比為1 1的溶液300毫升，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾，并用自來(lái)水對(duì)濾出沉淀進(jìn)行洗 滌，干燥得到9. 15克白色粉末作為成核劑A2。經(jīng)鑒定得知所述白色粉末為0. 024摩爾的 N, N' - 二己基-2，6-萘二甲酰胺，因此，產(chǎn)率為92. 31 %。實(shí)施例3本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型成核劑的制備方法。N, N' _ 二環(huán)己基-己二酰胺的制備向裝有攪拌器、加料漏斗、溫度計(jì)和冷凝器的四口反應(yīng)釜中加入0. 018摩爾的己 二酸和100毫升的吡啶(1. 24摩爾)，攪拌溶解。然后，在攪拌下加入0. 062摩爾的環(huán)己胺和 0.05摩爾的三聚磷酸，在常壓下在90°C下反應(yīng)5小時(shí)后，加入異丙醇/水的體積比為1 1 的溶液300溶液，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾，并用自來(lái)水對(duì)濾出沉淀進(jìn)行洗滌，干燥得到
4.01克白色粉末作為成核劑A3。經(jīng)鑒定得知所述白色粉末為0.017摩爾的N，N' -二環(huán) 己基-己二酰胺，因此，產(chǎn)率為94. 44%。實(shí)施例4本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型成核劑的制備方法。N, N' -二環(huán)己基對(duì)苯二甲酰胺的制備向裝有攪拌器、加料漏斗、溫度計(jì)和冷凝器的四口反應(yīng)釜中加入0. 025摩爾的對(duì) 苯二甲酸和100毫升的吡啶，攪拌溶解。然后，在攪拌下加入0.0525摩爾的環(huán)己胺和0.05 摩爾的亞磷酸三苯酯，在常壓下在110°C下反應(yīng)2. 5小時(shí)之后，加入異丙醇/水的體積比為 1 1的溶液300毫升，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾，并用自來(lái)水對(duì)濾出沉淀進(jìn)行洗滌，干燥 得到7. 55克白色粉末作為成核劑A4。經(jīng)鑒定得知所述白色粉末為0.023摩爾的N，N' -二 環(huán)己基對(duì)苯二甲酰胺，因此，產(chǎn)率為92%。實(shí)施例5本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型成核劑的制備方法。N, N' _ 二苯基對(duì)苯二甲酰胺的制備向裝有攪拌器、加料漏斗、溫度計(jì)和冷凝器的四口反應(yīng)釜中加入0. 025摩爾的對(duì) 苯二甲酸和100毫升的吡啶，攪拌溶解。然后，在攪拌下加入0. 0525摩爾的苯胺和0. 05摩 爾的亞磷酸三苯酯，在常壓下在110°C下反應(yīng)2. 5小時(shí)后，加入異丙醇/水的體積比為1 1 的溶液300毫升，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾，并用自來(lái)水對(duì)濾出沉淀進(jìn)行洗滌，干燥得到
5.16克白色粉末作為成核劑A5。經(jīng)鑒定得知所述白色粉末為0.0231摩爾的N，N' -二苯 基對(duì)苯二甲酰胺，因此，產(chǎn)率為92.4%。實(shí)施例6
本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型成核劑的制備方法。N, N' _ 二苯基_2，6-萘二甲酰胺的制備 向裝有攪拌器、加料漏斗、溫度計(jì)和冷凝器的四口反應(yīng)釜中加入0. 025摩爾的2， 6_萘二甲酸和100毫升的吡啶，攪拌溶解。然后，在攪拌下加入0.0525摩爾的苯胺和0.05 摩爾的亞磷酸三苯酯，在常壓下在110°C下反應(yīng)2. 5小時(shí)后，加入異丙醇/水的體積比為 1 1的溶液300毫升，攪拌30分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾，并用自來(lái)水對(duì)濾出沉淀進(jìn)行洗滌，干燥 得到8. 5克白色粉末作為成核劑Α6。經(jīng)鑒定得知所述白色粉末為0.0232摩爾的Ν，Ν' -二 苯基_2，6-萘二甲酰胺，因此，產(chǎn)率為92. 8%。實(shí)施例7本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的聚丙烯β晶型成核劑的制備方法。根據(jù)實(shí)施例6的方法制備N(xiāo)，N‘ - 二苯基-2，6-萘二甲酰胺，所不同的是在清洗步 驟中采用乙醇/水的體積比為1 1的溶液，從而得到9克白色粉末作為成核劑Α7。經(jīng)鑒 定得知所述白色粉為含有0.0232摩爾的Ν，Ν' - 二苯基-2，6-萘二甲酰胺的混合物，因此， 所述白色粉末中N，N' - 二苯基_2，6-萘二甲酰胺的含量為94. 44重量％，產(chǎn)率為92. 8%。測(cè)試?yán)?將實(shí)施例1-7和對(duì)比例1中制得的成核劑Α1-Α7和Dl分別取0. 2重量份，加到 100重量份的聚丙烯均聚物粉末中(質(zhì)量流量為14克/10分鐘)，從而得到混合物。將所 述混合物分別在240°C下在Henschel混合器中研磨并造粒。在240°C下，將所得到的顆粒 由T型口模型擠出機(jī)分別擠壓成0. 5毫米厚的片材，并通過(guò)廣角X射線衍射分析的數(shù)據(jù)，根 據(jù)Turner-Jones公式求得所得片材中β晶型的含量(重量％ )，其測(cè)試結(jié)果如下表1所不。表 權(quán)利要求
1.一種聚丙烯β晶型成核劑的制備方法，該方法包括在催化劑和溶劑的存在下，將二 元羧酸與胺接觸進(jìn)行縮合反應(yīng)，所述胺為伯胺和/或仲胺，其特征在于，所述催化劑為五氧 化二磷、多磷酸和亞磷酸三苯酯中的一種或幾種，所述溶劑為吡啶，且所述催化劑與吡啶的 用量的摩爾比為1 10-30。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述催化劑與吡啶的用量的摩爾比為 1 20-25。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述胺與所述二元羧酸的摩爾比為2-3.5 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述胺與所述催化劑的用量的摩爾比為 1 0. 8-1. 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述二元羧酸與所述胺的接觸溫度為60-140°C， 接觸時(shí)間為0. 5-10小時(shí)，接觸的壓力為0. 1-0. 2MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述二元羧酸與所述胺的接觸溫度為90-120°C， 接觸時(shí)間為1-5小時(shí)，接觸的壓力為常壓。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括在所述二元羧酸與所述胺接觸 之后，將接觸后所得混合物與清洗劑接觸，然后進(jìn)行過(guò)濾和干燥，所述清洗劑為能夠溶解所 述接觸后所得混合物中的催化劑、吡啶、未反應(yīng)的二元羧酸以及未反應(yīng)的胺的溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述清洗劑為含有3-8個(gè)碳原子的醇與水的混合 溶液，且在所述混合溶液中醇的含量為45-55體積％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述醇為異丙醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述二元羧酸為含有3-20個(gè)碳原 子的飽和或不飽和的脂族二元羧酸、含有6-30個(gè)碳原子的飽和或不飽和的脂環(huán)族二元羧 酸和含有8-20個(gè)碳原子的飽和或不飽和的芳香族二元羧酸中的一種或幾種；所述胺為含 有3-10個(gè)碳原子的烷基胺、含有3-10個(gè)碳原子的烯基胺、含有5-10個(gè)碳原子的環(huán)烷基胺 和含有6-10個(gè)碳原子的芳烴基胺中的一種或兩種。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述二元羧酸為對(duì)苯二甲酸、對(duì)苯二乙酸、 鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、4-叔丁基鄰苯二甲酸、5-叔丁基間苯二甲酸、1，8_萘二甲酸、1， 4_萘二甲酸、2，6_萘二甲酸或2，7_萘二甲酸中的一種或幾種，所述胺為己胺、環(huán)戊胺、環(huán)己 胺和苯胺中的一種或幾種。
全文摘要
一種聚丙烯β晶型成核劑的制備方法，該方法包括在催化劑和溶劑的存在下，將二元羧酸與胺接觸進(jìn)行縮合反應(yīng)，所述胺為伯胺和/或仲胺，其中，所述催化劑為五氧化二磷、多磷酸和亞磷酸三苯酯中的一種或幾種，所述溶劑為吡啶，且所述催化劑與吡啶的用量的摩爾比為1∶10-30。采用本發(fā)明提供的方法可以使伯胺和/或仲胺在常壓下即可充分以制得酰胺類(lèi)聚丙烯β晶型成核劑。
文檔編號(hào)C07C233/65GK102040532SQ20091023642
公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2009年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月21日
發(fā)明者丁京, 伊紅亮, 劉波, 孟凡立, 安少軍, 張敏宏, 張新軍, 張毅, 李衛(wèi)紅, 殷喜平, 蔣紹洋, 趙立紅, 鄭建坡, 鐘健 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司