專利名稱：一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
通常，生產(chǎn)四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法是采用基本的有機(jī)硅化工原料二甲基二乙基硅烷，在金屬鈉作用下，通氯乙烯反應(yīng)生成二甲基乙烯基乙氧基硅烷和鈉鹽，然后將二甲基乙烯基乙氧基硅烷經(jīng)過水解一步法得到四甲基二乙烯基二硅氧烷，并將產(chǎn)生的鈉鹽高溫蒸干后包裝處理。因生產(chǎn)中需要使用金屬鈉，其遇潮濕空氣和水易發(fā)生燃燒，不安全；使用的氯乙烯也有毒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供安全性高且環(huán)保的一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法，其特征在
于將鎂與溴甲烷在溶劑中混溶，制成格利雅試劑，再進(jìn)一步與乙烯基三乙氧基硅烷反應(yīng)制
成乙烯基二甲基乙氧基硅烷，然后水解生成四甲基二乙烯基二硅氧烷。
所述的將鎂與溴甲烷在溶劑中混溶，應(yīng)在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行； 所述的溶劑為烷烴類，包括乙醚，石油醚，二甲苯。 在本發(fā)明中，常溫時鎂不跟水反應(yīng)，比使用金屬鈉更安全；且使用乙烯基三乙氧基硅烷，較原工藝使用氯乙烯，更為環(huán)保；另外，在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下并在溶劑中反應(yīng)，收率高，安全性好，同時反應(yīng)生成的乙醇鎂和溴乙醇可以回收利用，降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一 分別取鎂2. 63mol和烷烴類的無水乙醚溶劑800mL，加入裝有干冰冷卻器及通入^管的燒瓶中，向其中通入干燥氮?dú)猓渭愉寮淄?，反?yīng)形成甲基溴化鎂，將過剩的溴甲烷蒸發(fā)，然后在攪拌下向甲基溴化鎂中滴入乙烯基三乙氧基硅烷510g(2. 68mol)與乙醚900ml的溶液。將反應(yīng)物回流一小時，蒸出乙醚。然后，餾出7(TC前餾份，余料在5. 3kPa，餾出硅烷混合物。然后，在常壓下分餾，收集折光nD2°l. 3983 ;密度d2°0. 790 ;b. p 93 99°C的餾份，為乙烯基二甲基乙氧基硅烷。取上述制得的乙烯基二甲基乙氧基硅烷20.9g，丙酮lOOml，O. lmol/L的鹽酸10ml，回流四小時。蒸出丙酮后，得二相的殘液，除去非水相，水相回收再蒸出丙酮下次再用，上層有機(jī)相再精蒸餾取比重O. 818g/cm3 ;折光率1. 4118 1. 4123 ;沸點(diǎn)139 139. 5°C餾份得四甲基二乙烯基二硅氧烷。
實(shí)施例二 分別取鎂64g和烷烴類的二甲苯溶劑800ml，加入裝有回流冷卻器、干冰冷卻器及
3通入N2管的3000ml燒瓶中，向其中通入干燥氮?dú)猓瑪嚢柘碌渭愉寮淄?00g，反應(yīng)形成甲基 溴化鎂，將過剩的溴甲烷蒸發(fā)。然后在攪拌下向甲基溴化鎂的二甲苯溶液中，滴入乙烯基三 乙氧基硅烷510g(2.68mo1)與800ml 二甲苯混合物，加完后回流反應(yīng)二小時。然后，在常壓 下分餾，收集折光nD2°l. 3983 ;密度d2°0. 790 ;b. p 93 99°C的餾份，為乙烯基二甲基乙氧 基硅焼。 取上述制得的乙烯基二甲基乙氧基硅烷20.9g，丙酮lOOml，O. lmol/L的鹽酸 10ml，回流四小時。蒸出丙酮后，得二相的殘液，除去非水相，水相回收再蒸出丙酮下次再 用，上層有機(jī)相再精蒸餾取比重O. 818g/cm3 ;折光率1. 4118 1. 4123 ;沸點(diǎn)139 139. 5°C 餾份得四甲基二乙烯基二硅氧烷。
實(shí)例三 分別取鎂64g和烷烴類的石油醚(主要成分為￡^的)溶劑800ml，加入裝有回流 冷卻器、干冰冷卻器及通入N2管的3000ml燒瓶中，向其中通入干燥氮?dú)?，攪拌下滴加溴?烷100g，反應(yīng)形成甲基溴化鎂，將過剩的溴甲烷蒸發(fā)。然后在攪拌下向甲基溴化鎂的石油醚 溶液中，滴入乙烯基三乙氧基硅烷510g(2. 68mol)與800ml石油醚混合物，加完后回流反應(yīng) 二小時。然后，在常壓下分餾，收集折光nD201.3983 ;密度d2°0. 790 ;b. p 93 99"的餾份， 為乙烯基二甲基乙氧基硅烷。 取上述制得的乙烯基二甲基乙氧基硅烷20.9g，丙酮lOOml，O. lmol/L的鹽酸 10ml，回流四小時。蒸出丙酮后，得二相的殘液，除去非水相，水相回收再蒸出丙酮下次再 用，上層有機(jī)相再精蒸餾取比重O. 818g/cm3 ;折光率1. 4118 1. 4123 ;沸點(diǎn)139 139. 5°C
餾份得四甲基二乙烯基二硅氧烷。
權(quán)利要求
一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法，其特征在于將鎂與溴甲烷在溶劑中混溶，制成格利雅試劑，再進(jìn)一步與乙烯基三乙氧基硅烷反應(yīng)制成乙烯基二甲基乙氧基硅烷，然后水解生成四甲基二乙烯基二硅氧烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法，其特征在于將鎂與溴甲烷在溶劑中混溶，應(yīng)在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法，其特征在于溶劑為烷烴類，包括乙醚，石油醚，二甲苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產(chǎn)方法，該方法是在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將鎂與溴甲烷在烷烴類溶劑中混溶，制成格利雅試劑，再進(jìn)一步與乙烯基三乙氧基硅烷反應(yīng)制成乙烯基二甲基乙氧基硅烷，然后水解生成四甲基二乙烯基二硅氧烷。在本發(fā)明中，常溫時鎂不跟水反應(yīng)，比使用金屬鈉更安全；且使用乙烯基三乙氧基硅烷，較原工藝使用氯乙烯，更為環(huán)保；另外，在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下并在溶劑中反應(yīng)，收率高，安全性好，同時反應(yīng)生成的乙醇鎂和溴乙醇可以回收利用，降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢。
文檔編號C07F7/08GK101704832SQ200910153960
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者余金全, 劉登政, 呂起 申請人:衢州瑞力杰化工有限公司